16
3.3 RANCANGAN PERCOBAAN
Penelitian ini dilakukan dengan variabel bebas yaitu rasio mol reaktan, temperature reaksi, waktu reaksi, dan jumlah katalis enzim. Metode yang
digunakan pada penelitian ini adalah metode permukaan respon
response surface methodology
.
Response surface methodology
RSM secara luas digunakan untuk merancang perobaan, membangun model, dan menentukan kondisi optimum serta
mengevaluasi beberapa faktor dari eksperimen yaitu peran interaksi dari masing- masing komponen [73].
Pengaruh rasio molar DMCPFAD, suhu reaksi, waktu reaksi, dan jumlah biokatalis pada yield biodiesel dianalisis dengan menggunakan program
STATISTICA,
trial version
StatSoft, Indonesia. Level dan range untuk empat variabel independen dan kode untuk dua level yaitu rendah -1 dan tinggi +1.
Desain
Central Composite Design
CCD pada eksperimen yang menggunakan empat variabel independen nilai rotatabilitasnya = 4
2 14
= 2. Oleh karena itu, nilai ± 2 termasuk nilai aksial yang digunakan untuk pengkodean.
Adapun level kode dan kombinasi perlakuan penelitian dapat dilihat pada tabel di bawah ini :
Tabel 3.1 Level Kode Rancangan Penelitian
Variabel Satuan Kode
Level dan
Range
-2 -1
+1 +2
Rasio Molar DMCALSD molmol x
1
3,0:1 4,5:1 6,0:1 7,5:1 9,0:1 Suhu Reaksi
o
C x
2
40 50
60 70
80 Waktu Reaksi
Jam x
3
1,0 1,5
2,0 2,5
3,0 Jumlah Biokatalis
-b x
4
5 10
15 20
17 Tabel 3.2 Rancangan Percobaan Penelitian
Run Level Kode
Rasio Molar DMCPFAD
molmol Suhu
Reaksi
o
C Waktu
Reaksi
jam Jumlah
Biokatalis -b
x
1
x
2
x
3
x
4
1 –1 –1 –1 –1
4,5:1 50
1,5 5
2 1
–1 –1 –1 7,5:1
50 1,5
5 3
–1 1 –1 –1 4,5:1
70 1,5
5 4
1 1
–1 –1 7,5:1
70 1,5
5 5
–1 –1 1 –1 4,5:1
50 2,5
5 6
1 –1 1 –1
7,5:1 50
2,5 5
7 –1 1 1 –1
4,5:1 70
2,5 5
8 1
1 1
–1 7,5:1
70 2,5
5 9
–1 –1 –1 1 4,5:1
50 1,5
15 10
1 –1 –1 1
7,5:1 50
1,5 15
11 –1 1 –1 1
4,5:1 70
1,5 15
12 1
1 –1 1
7,5:1 70
1,5 15
13 –1 –1 1 1
4,5:1 50
2,5 15
14 1
–1 1 1 7,5:1
50 2,5
15 15
–1 1 1 1 4,5:1
70 2,5
15 16
1 1
1 1
7,5:1 70
2,5 15
17 –2 0 0 0
3,0:1 60
2,0 10
18 2
9,0:1 60
2,0 10
19 –2 0 0
6,0:1 40
2,0 10
20 2
6,0:1 80
2,0 10
21 –2 0
6,0:1 60
1,0 10
22 2
6,0:1 60
3,0 10
23 –2
6,0:1 60
2,0 24
2 6,0:1
60 2,0
20 25
6,0:1 60
2,0 10
26 6,0:1
60 2,0
10 27
6,0:1 60
2,0 10
18
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
3.4.1 Proses Esterifikasi Enzimatis [22]
1. Novozym
®
435 ditimbang sebanyak 10 dari 1 gram ALSD lalu dimasukkan ke dalam
beaker glass
. 2.
Dimethyl carbonate
DMC ditambahkan dari rasio molar DMCALSD 6:1 ke dalam
beaker glass
lalu diaduk. 3.
ALSD dipanaskan di atas
carousel
sampai mencair kira-kira 15 menit. 4.
Campuran Novozym
®
435 dan DMC dimasukkan ke dalam tabung
carousel
yang dilengkapi dengan termometer dan
magnetic stirrer
lalu dimasukkan sampel ALSD yang telah dipanaskan tersebut.
5. Campuran dipanaskan sampai suhu 60
o
C di atas
carousel
dan dibiarkan bereaksi selama 2 jam pada suhu konstan dengan kecepatan konstan 300
rpm. 6.
Campuran yang terbentuk disaring menggunakan
Syringe filter
porositas 0,45
μm , 4 mm Nylon untuk membuang residu katalis dan kelebihan DMC.
7. Setelah disaring, metil ester yang dihasilkan dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer dan dievaporasi menggunakan
rotary vacuum evaporator
pada suhu 90
o
C kemudian diukur volumenya dan dianalisis. 8.
Prosedur di atas diulangi dengan variasi jumlah katalis Novozym
®
435 0, 5, 15 dan 20 dari berat ALSD, rasio mol DMCALSD 3:1, 4,5:1,
7,5:1 dan 9:1, waktu reaksi 1 jam, 1,5 jam, 2,5 jam dan 3 jam, dan suhu reaksi 40
o
C, 50
o
C, 70
o
C dan 80
o
C.
3.4.2 Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas [74]
1. Sebanyak 1 gram sampel ALSD dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer
kemudian ditambahkan 100 ml etanol 96.
2.
Campuran dikocok kuat hingga sampel larut dan diambil sebanyak 10 ml.
3. 3 tetes indikator phenolphthalein ditambahkan lalu dititrasi dengan NaOH
0,1 N hingga berubah dari bening menjadi merah rosa.
4.
Volume NaOH 0,1 N yang terpakai dicatat.
Kategori