3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Pembuatan Reagen dan Standarisasi
3.3.1.1 Pembuatan Larutan HCl 0,5 N
Diukur sebanyak 10,45 ml larutan HCl 37 lalu diencerkan dengan akuades dalam labu takar 250 ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan
larutan KOH 0,1 N dan indikator BTB.
3.3.1.2 Pembuatan Larutan KOH-Alkohol 0,5 N
Ditimbang KOH sebanyak 7,0125 gram dan dilarutkan dengan alkohol dalam labu takar 250 ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan larutan
H
2
C
2
O
4
0,1 N dan indikator Fenolptalein.
3.3.1.3 Pembuatan Larutan KOH 0,1 N
Ditimbang KOH sebanyak 1,4 gram dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 250 ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan larutan
H
2
C
2
O
4
0,1 N dan indikator Fenolptalein.
3.3.1.4 Pembuatan Larutan KOH 0,02 N
Diukur sebanyak 50 ml larutan KOH 0,1 N dan diencerkan dalam labu takar 250 ml dengan menggunakan akuades dan distandarisasi dengan menggunakan
larutan H
2
C
2
O
4
0,1 N dan indikator Fenolptalein.
3.3.1.5 Pembuatan Larutan H
2
C
2
O
4
0,1 N
Ditimbang 1,575 gram H
2
C
2
O
4
.2H
2
O dimasukkan kedalam labu takar 250 ml dan diencerkan dengan akuades sampai garis tanda.
3.3.1.6 Pembuatan Larutan Indikator Phenolptalein
Ditimbang 1 gram Fenolptalein dan dilarutkan dengan alkohol dalam labu takar 100 ml.
3.3.1.7 Pembuatan Alkohol Netral
Sebanyak 200 ml alkohol 96, ditambahkan 4 tetes indikator Fenolptalein dan ditetesi dengan larutan KOH 0,1 N hingga menjadi larutan merah muda.
Universitas Sumatera Utara
3.3.1.8 Pembuatan Larutan KI 10
Ditimbang 10 gram kristal KI, dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 100 ml sampai garis tanda.
3.3.1.9 Pembuatan Larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N
Ditimbang 6,25 gram kristal Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O dilarutkan dengan akuades dan diencerkan dalam labu takar 250 ml sampai garis tanda lalu distandarisasi dengan
larutan K
2
Cr
2
O
7
0,1 N menggunakan indikator amilum mengikuti titrasi secara iodometri
3.3.1.10 Pembuatan Larutan Indikator Amilum
Ditimbang 1 gram serbuk amilum dan dilarutkan dengan 100 ml akuades dan dipanaskan sambil diaduk di atas pemanas hingga mendidih dan disaring dalam
keadaan panas.
3.3.1.11 Pembuatan Reagen Asetilasi
Sebanyak 25 ml asam asetat anhidrida dimasukkan kedalam labu takar 100 ml dan diencerkan dengan piridin sampai garis batas.
3.3.1.12 Pembuatan Larutan KOH 0,5 N
Ditimbang KOH sebanyak 7 gram dan dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 250 ml sampai garis batas dan distandarisasi dengan menggunakan larutan
larutan H
2
C
2
O
4
0,5 N dan indikator Fenolptalein.
3.3.1.13 Pembuatan Larutan Indikator BTB
Ditimbang BTB sebanyak 1 gram dan ditambahkan 10 ml NaOH 0,1 N kemudian dimasukkan kedalam labu takar 100 ml dan diencerkan dengan akuades sampai garis
batas. 3.3.2 Ekstraksi minyak jarak dari biji jarak Ricinus communis Linn
Biji jarak dipisahkan dari cangkang lalu dikeringkan dan dihaluskan. Biji jarak halus sebanyak 500 gram dimaserasi dengan 2-propanol selama ± 2 hari. Ekstrak
disaring dan filtrat ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrous kemudian disaring. Filtrat hasil saringan diuapkan melalui rotarievaporator untuk mendapat minyak jarak sebagai
residu.
Universitas Sumatera Utara
3.3.3 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Campuran dari Minyak Jarak
Ke dalam labu alas bulat leher tiga dimasukkan sebanyak 100 mL minyak jarak, 50 mL metanol dan 100 ml benzen sambil diaduk dan didinginkan dan melalui
corong penetes diteteskan sebanyak 2 mL H
2
SO
4
p secara perlahan-lahan, kemudian dirangkai alat refluks dan dilengkapi dengan tabung CaCl
2
dan direfluks selama 5 jam. Kelebihan metanol dan pelarut diuapkan dengan rotarievaporator. Residu yang
diperoleh dilarutkan dalam 50 ml dietileter, kemudian dicuci dengan akuades sebanyak 2 kali masing-masing sebanyak 10 ml. Lapisan eter dikeringkan dengan
CaCl
2
anhidrous dan disaring selanjutnya dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat yang diperoleh dirotarievaporasi. Selanjutnya hasil yang diperoleh
diidentifikasi melalui analisis spektroskopi FT-IR dan diikuti analisis penentuan bilangan iodin, bilangan hidroksi dan penentuan harga HLB.
3.3.4 Pemisahan Metil Risinoleat dari Metil Ester Asam Lemak Campuran
Metil risinoleat dipisahkan dari metil ester asam lemak campuran melalui cara kromatografi kolom dengan menggunakan adsorben silika gel G 60F dan eluennya n-
heksana : etanol = 9 : 1 vv. Setelah dipisahkan dari eluen yang digunakan, metil risinoleat yang diperoleh diidentifikasi melalui analisis spektroskopi FT-IR dan diikuti
analisis penentuan bilangan iodin, bilangan hidroksi dan penentuan harga HLB.
3.3.5 Pembuatan Poliol dari Metil Risinoleat
Ke dalam labu alas bulat leher tiga dimasukkan 20 ml asam formiat 90, kemudian ditambahkan 10 ml H
2
O
2
30. Lalu campuran diaduk dengan menggunakan magnetik stirer. Kemudian melalui corong penetes, secara perlahan-
lahan ditambahkan 20 gram metil risinoleat dan dipertahankan suhunya pada 40-45
o
C sambil diaduk selama 2 jam lalu dibagi menjadi 2 bagian, yaitu:
1. Bagian I Hidrolisis Terhadap Senyawa Epoksida
Campuran didiamkan selama 1 malam lalu dirotarievaporasi. Residu yang diperoleh dilarutkan dalam 50 ml dietileter, kemudian dicuci dengan 10 ml
NaOH 0,2 N dilanjutkan dengan akuades sebanyak 2 kali masing-masing sebanyak 10 ml. Lapisan eter dikeringkan dengan CaCl
2
anhidrous dan disaring selanjutnya filtrat yang diperoleh dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat yang diperoleh dirotarievaporasi. Selanjutnya hasil yang diperoleh diidentifikasi melalui analisis spektroskopi FT-IR dan
Universitas Sumatera Utara
diikuti analisis penentuan bilangan iodin, bilangan hidroksi dan penentuan harga HLB.
2. Bagian II Alkoksilasi dengan Gliserol Terhadap Senyawa Epoksida
Hasil epoksidasi dipisahkan dari fase air, kemudian dimasukkan ke dalam labu leher dua value 500 ml yang telah dihubungkan dengan pengaduk magnet serta
kondensor yang ujungnya terhubung dengan tabung CaCl2. Selanjutnya ditambahkan 70 ml aseton dan 0,5 ml H
2
SO
4
p dan sambil diaduk melalui corong penetes ditambahkan sebanyak 12 gram gliserol. Campuran kemudian
direfluks selama 6 jam. Hasil reaksi kemudian diuapkan melalui rotarievaporator, selanjutnya residu dilarutkan dalam 50 ml dietil eter. Larutan
dicuci dengan 10 ml NaOH 0,2 N dilanjutkan dengan akuades sebanyak dua kali masing-masing 10 ml. Lapisan eter dikeringkan dengan CaCl
2
anhidrous dan disaring dan filtrat dikeringkan kembali dengan Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat yang diperoleh dirotarievaporasi. Selanjutnya hasil yang
diperoleh diidentifikasi melalui analisis spektroskopi FT-IR dan diikuti analisis penentuan bilangan iodin, bilangan hidroksi serta penentuan nilai
HLB.
3.3.6 Prosedur Analisis 3.3.6.1 Analisis Bilangan Iodin
Analisis ini dilakukan terhadap metil risinoleat, senyawa 9,10,12-trihidroksi metil stearat dan senyawa metil 9-2,3-dihidroksipropoksi-10,12-dihidroksioktadekanoat.
Ditimbang sampel sebanyak ± 0,5 gram ke dalam gelas Erlenmeyer 250 ml yang bertutup lalu ditambahkan 20 ml sikloheksana kemudian dikocokdiguncang
untuk memastikan sampel telah benar-benar larut. Ditambahkan 25 ml larutan Wijs kedalamnya kemudian ditutup dan dikocok agar campuran telah benar-benar
bercampur dan disimpan bahan tersebut dalam ruang gelap selama ± 30 menit. Diambil bahan tersebut dari tempat penyimpanan dan ditambahkan 25 ml larutan KI
10 dan 150 ml air suling. Dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai warna kuning hampir hilang kuning pucat. Ditambahkan 1-2 ml indikator amilum ke
dalamnya dan dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Dilakukan hal yang sama terhadap larutan blanko dan dihitung dengan:
Universitas Sumatera Utara
Bilangan iodin =
69 ,
12 gram
l MassaSampe
xNx S
B
Dimana: B = Volume Titrasi Blankoml S = Volume Titrasi Sampelml
N = Normalitas Na
2
S
2
O
3
3.3.6.2 Analisis Bilangan Hidroksi
Analisis ini dilakukan terhadap metil risinoleat, senyawa 9,10,12-trihidroksi metil stearat dan senyawa metil 9-2,3-dihidroksipropoksi-10,12-dihidroksioktadekanoat.
Ditimbang sampel sebanyak ± 1 gram dan dimasukkan ke dalam labu dan ditambahkan 5 ml reagen asetilasi asam asetat anhidrida dalam pyridin dan direfluks
pada suhu 95-100
o
C selama 1 jam. Setelah dingin ditambah 1 ml akuades, dan dipanaskan selama 10 menit. Setelah dingin ditambah 5 ml alkohol netral dan
dipindahkan larutan kedalam gelas Erlenmeyer kemudian ditambahkan 2-3 tetes indikator Fenolptalein selanjutnya dititrasi dengan larutan KOH-alkohol 0,5 N.
Dilakukan titrasi terhadap larutan blanko pada kondisi yang sama. Ditentukan bilangan asam terhadap sampel dan dihitung bilangan hidroksi dengan
rumus: Bil.hidroksi =
V A
gram l
MassaSampe V
Vo xTx
. 1
, 56
Dimana: T = Normalitas KOH Vo = Volume KOH-Etanol untuk titrasi blanko ml
V = Volume KOH-Etanol untuk titrasi sampel ml AV = Bilangan asam dari ester
3.3.6.3 Analisis Bilangan Penyabunan
