3.3.3 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Campuran dari Minyak Jarak
Ke dalam labu alas bulat leher tiga dimasukkan sebanyak 100 mL minyak jarak, 50 mL metanol dan 100 ml benzen sambil diaduk dan didinginkan dan melalui
corong penetes diteteskan sebanyak 2 mL H
2
SO
4
p secara perlahan-lahan, kemudian dirangkai alat refluks dan dilengkapi dengan tabung CaCl
2
dan direfluks selama 5 jam. Kelebihan metanol dan pelarut diuapkan dengan rotarievaporator. Residu yang
diperoleh dilarutkan dalam 50 ml dietileter, kemudian dicuci dengan akuades sebanyak 2 kali masing-masing sebanyak 10 ml. Lapisan eter dikeringkan dengan
CaCl
2
anhidrous dan disaring selanjutnya dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat yang diperoleh dirotarievaporasi. Selanjutnya hasil yang diperoleh
diidentifikasi melalui analisis spektroskopi FT-IR dan diikuti analisis penentuan bilangan iodin, bilangan hidroksi dan penentuan harga HLB.
3.3.4 Pemisahan Metil Risinoleat dari Metil Ester Asam Lemak Campuran
Metil risinoleat dipisahkan dari metil ester asam lemak campuran melalui cara kromatografi kolom dengan menggunakan adsorben silika gel G 60F dan eluennya n-
heksana : etanol = 9 : 1 vv. Setelah dipisahkan dari eluen yang digunakan, metil risinoleat yang diperoleh diidentifikasi melalui analisis spektroskopi FT-IR dan diikuti
analisis penentuan bilangan iodin, bilangan hidroksi dan penentuan harga HLB.
3.3.5 Pembuatan Poliol dari Metil Risinoleat
Ke dalam labu alas bulat leher tiga dimasukkan 20 ml asam formiat 90, kemudian ditambahkan 10 ml H
2
O
2
30. Lalu campuran diaduk dengan menggunakan magnetik stirer. Kemudian melalui corong penetes, secara perlahan-
lahan ditambahkan 20 gram metil risinoleat dan dipertahankan suhunya pada 40-45
o
C sambil diaduk selama 2 jam lalu dibagi menjadi 2 bagian, yaitu:
1. Bagian I Hidrolisis Terhadap Senyawa Epoksida
Campuran didiamkan selama 1 malam lalu dirotarievaporasi. Residu yang diperoleh dilarutkan dalam 50 ml dietileter, kemudian dicuci dengan 10 ml
NaOH 0,2 N dilanjutkan dengan akuades sebanyak 2 kali masing-masing sebanyak 10 ml. Lapisan eter dikeringkan dengan CaCl
2
anhidrous dan disaring selanjutnya filtrat yang diperoleh dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat yang diperoleh dirotarievaporasi. Selanjutnya hasil yang diperoleh diidentifikasi melalui analisis spektroskopi FT-IR dan
Universitas Sumatera Utara
diikuti analisis penentuan bilangan iodin, bilangan hidroksi dan penentuan harga HLB.
2. Bagian II Alkoksilasi dengan Gliserol Terhadap Senyawa Epoksida
Hasil epoksidasi dipisahkan dari fase air, kemudian dimasukkan ke dalam labu leher dua value 500 ml yang telah dihubungkan dengan pengaduk magnet serta
kondensor yang ujungnya terhubung dengan tabung CaCl2. Selanjutnya ditambahkan 70 ml aseton dan 0,5 ml H
2
SO
4
p dan sambil diaduk melalui corong penetes ditambahkan sebanyak 12 gram gliserol. Campuran kemudian
direfluks selama 6 jam. Hasil reaksi kemudian diuapkan melalui rotarievaporator, selanjutnya residu dilarutkan dalam 50 ml dietil eter. Larutan
dicuci dengan 10 ml NaOH 0,2 N dilanjutkan dengan akuades sebanyak dua kali masing-masing 10 ml. Lapisan eter dikeringkan dengan CaCl
2
anhidrous dan disaring dan filtrat dikeringkan kembali dengan Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat yang diperoleh dirotarievaporasi. Selanjutnya hasil yang
diperoleh diidentifikasi melalui analisis spektroskopi FT-IR dan diikuti analisis penentuan bilangan iodin, bilangan hidroksi serta penentuan nilai
HLB.
3.3.6 Prosedur Analisis 3.3.6.1 Analisis Bilangan Iodin
Kategori