sumbunya senantiasa melalui dan bersudut tepat dengan sumbu putaran sampel. Intensitas sinar-X yang terdifraksi sebagai fungsi sudut 2
Munasir, dkk, 2012.
Gbr 3.5
Alat XRD X-Ray Diffraction PHILIPS Panalytical Empyrean PW1710
3.8.2 SEM-EDX Scanning Electron Microscope
3.8.2.1 Sampel dan Preparasi
Sample diambil secukupnya menggunakan spatula kemudian dilakukan dehidrasi pada sample yang bertujuan untuk memperkecil kadar air sehingga tidak
mengganggu proses pengamatan. Sampel ditempatkan pada hand blower. Banyaknya sample yang dapat dianalisa maksimum adalah empat sampel.
Kemudian sampel diberi tanda agar pada saat dimasukkan ke dalam SEM sampel tidak tertukar dan mempermudah ketika melakukan pengamatan.
a b
Gambar 3.6
a Preparasi sampel pada hand blower b
Sampel diletakkan pada sample chamber
3.8.2.2 Cara Penggunaan dan Prinsip Kerja SEM-EDX
SEM Scanning Electron Microscopy adalah analisis untuk penggambaran sampel dengan perbesaran hingga puluhan ribu kali. Dengan analisis SEM dapat
melihat ukuran partikel yang tersebar pada sampel. SEM bekerja dengan memanfaatkan elektron sebagai sumber cahaya untuk menembak sampel. Sampel
yang ditembak akan menghasilkan penggambaran dengan ukuran hingga ribuan kali lebih besar Yosmarina, 2012. Analisis SEM juga bermanfaat untuk
mengetahui mikrostruktur termasuk porositas dan bentuk retakan benda padat. Berkas sinar elektron dihasilkan dari filamen yang dipanaskan, disebut elektron
gun. Sebuah ruang vakum diperlukan untuk preparasi cuplikan Budi, Citra, 2010.
SEM dapat menghasilkan karakteristik bentuk 3 dimensi yang berguna untuk memahami struktur permukaan dari suatu sampel. Data yang diperoleh dari
SEM-EDX antara lain dapat diketahui jenis atau unsur-unsur mineral yang terkandung dalam sampel yang diperoleh dari analisis SEM dan grafik antara nilai
energi dengan cacahan yang diperoleh dari analisis EDX Findah, Zainuri, 2012.
Magnetit [Fe
3
O
4
] adalah salah satu mineral magnetik yang paling dominan ditinjau dari sifat-sifat magnetik dan kelimpahannya di alam. Dalam persamaan
kimia sederhana, jika magnetit [Fe
3
O
4
] dioksidasi, maka akan menjadi hematit [Fe
2
O
3
]. Menarik untuk diamati adalah proses oksidasi magnetit menjadi hematit. Untuk menganalisa proses oksidasi magnetitmenjadi hematit, maka digunakan
serangkaian metoda non-magnetik. Metoda non-magnetik yang digunakan dalam penelitian ini adalah metoda SEM scanning electron microscopy dan EDS
energy dispersive spectroscopy. Melalui metoda SEM ini, dapat diketahui komposisi bahan dan morfologi dari proses transisi magnetitmenjadihematit.
Sewaktu berkas elektron menumbuk permukaan sampel sejumlah elektron direfleksikan sebagai backscattered electron BSE dan yang lain membebaskan
energi rendah secondary electron SE. Emisi radiasi elektromagnetik dari sampel
timbul pada panjang gelombang yang bervariasi tapi pada dasarnya panjang gelombang yang lebih menarik untuk digunakan adalah daerah panjang
gelombang cahaya tampak dan sinar-X. Elektron-elektron BSE dan SE yang direfleksikan dan dipancarkan sampel dikumpulkan oleh sebuah sintillator yang
memancarkan sebuah pulsa cahaya pada elektron yang datang. Cahaya yang dipancarkan kemudian diubah menjadi sinyal listrik dan diperbesar oleh
photomultiplier. Setelah melalui proses pembesaran sinyal tersebut dikirim ke
bagian grid tabung sinar katoda.
Penentuan komposisi dilakukan dengan menggunakan Energy Dispersive Spectrometry
EDS yang tergabung pada SEM dengan menggunakan tegangan akselerasi 25 KeV dan ukuran berkas electron 100, dan 200 nm. Prinsip kerja EDS
adalah jika ada satu elektron berinteraksi dengan bahan, maka elektron tersebut dihamburkan oleh elektron lain yang mengelilingi inti atom bahan. Elektron yang
terhambur disebut elektron primer dan elektron yang berada di orbit akan terpantul keluar dari sistem, sehingga terjadi kekosongan yang akan diisi oleh
elektron dari kulit yang diluarnya. Karena elektron yang diluar mempunyai energi yang lebih besar, maka pada waktu berpindah orbit ke energi yang lebih rendah
akan melepaskan energi dalam bentuk foton, yang dikenal sebagai sinar-X. Spektrum enegi sinar-X yang dipancarkan tersebut mempunyai energy spesifik
yang tegantung dari nomor atom bahan. Dengan mengetahui energy sinar-X yang dipancarkan, dapat diketahui nomor atom bahan yang memancarkan sinar-X
tersebut, dan juga kandungan relatif masing-masing bahan di dalam paduannya berdasarkan sinar-X yang dipantulkan Nuha, 2008.
Gambar 3.7
Alat SEM-EDS Scanning Electron Microscopy SU3500 HITACHI
3.8.3 VSM Vibrating Sample Magnetometer
