penggerusan menggunakan mortal hingga halus dan hasilnya ditimbang. Setelah selesai, kemudian dimasukkan ke dalam furnance dengan suhu 750
˚C selama 5 jam. Kemudian setelah difurnance terbentuklah Fe
2
O
3
dari pasir besi yang ditandai dengan warna cokelat. Setelah di furnance kemudian dilakukan
penggerusan kembali hingga berbentuk serbuk halus.
a b c
Gambar 3.1
a Proses pengendapan Fe
3
O
4
b Fe
3
O
4
setelah di oven dan dihaluskan c Hasil Furnance mineral magnetik Fe
3
O
4
yang diambil dari pasir besi menjadi mineral hematit α-Fe
2
O
3
melalui proses sintering
3.4 Annealing
Proses annelingadalah proses laku panas dimana bahan mengalami pemanasan yang mendadak disusul dengan pendinginan secara pelan-pelan pula. Ada dua
Analisis Sifat Magnetik macam annealing, yakni: annealingisotermal dan annealing
isokronal. Annealingisotermal jika annelingdilakukan pada temperatur yang sama sedangkan waktunya berubah-ubah. Annealingisokronal adalah
annealing yang dilakukan pada temperatur yang berubah-ubah namun waktunya
tetap Istiyono, 2009. Fe
3
O
4
diannealing di dalam furnance dengan suhu 750 ˚C
selama kurang lebih 5 jam. Hal ini dimaksudkan untuk mengubah Fe
3
O
4
yang terkandung dalam pasir besi menjadi α-Fe
2
O
3.
Kemudian dilakukan penggerusan agar Fe
3
O
4
bebentuk serbuk halus.
3.5. Mixing Pencampuran
Proses pencampuran yang dilakukan dengan mencampurkan bahan-bahan dengan massa yang ditentukan wt. Bahan-bahan yang diperlukan ditimbang sesuai
dengan stokiometri fasa BaNixAl
6-x
Fe
6
O
19
dengan x = 0 ; 0,5 ; 1 ; 2 ; 3. Pencampuran bahan dilakukan dengan menggunakan vial HEM. Pencampuran
tersebut ditambah dengan etanol sampai semua campuran terendam merata. Penambahan etanol dimaksudkan agar sampel yang akan di milling tidak terlalu
menempel pada vial HEM ketika dikeluarkan.
Gambar 3.2 Mixing
bahan pada vial HEM
Masing-masing serbuk bahan dasar dengan komposisi tertentu dicampur melalui pencampuran padat menggunakan mechanicalmilling selama 5 jam dengan
komposisi sebagai berikut : 1.
BaAl
6
Fe
6
O
19
2. BaNi
0,5
Al
5,5
Fe
6
O
19
3. BaNiAl
5
Fe
6
O
19
4. BaNi
2
Al
4
Fe
6
O
19
5. BaNi
3
Al
3
Fe
6
O
19
Berdasarkan perhitungan stokiometri dari masing-masing komposisi didapatkan wt sebagai berikut :
Material Massa bahan gram
x=0 x=0,5
x=1 x=2
x=3
BaCO
3
2,1031 2,0682
2,0343 1,9848
1,9094
NiO
- 0,3817
0,7509 1,4543
2,1144
Al
2
O
3
3,1785 2,8652
2,5621 1,96994
1,4429
Fe
2
O
3
4,9783 4,8955
4,8155 4,6629
4,5198
Tabel 3.1
Stokiometri komposisi BaNix Al
6-x
Fe
6
O
19
3.6. High- Energy Milling HEM
Bahan yang telah tercampur pada vial, kemudian dimasukkan ke dalam milling. Proses milling berlangsung selama 5 jam dengan kecepatan 1000 rpm. Dengan
running alat selama 60 menit dilanjutkan rest alat selama 30 menit. Vial HEM
terdiri dari tempat sampel berukuran 2 inci dengan diameter 3 inci, isi maksimum 3-10 gram untuk pencampuran isi maksimum 25 gram, tutup o-ring yang
memungkinkan pengahalusan basah atau kering, bola besi seberat 1,003 gram, pemberian bola besi pada sampel adalah 1:5. Setelah proses milling selesai sampel
dibiarkan mendingin sekitar 30 menit. Akibat penambahan etanol hasil milling campuran bahannya basah. Untuk mengeringkan, campuran tersebut di oven
dengan suhu 110 ˚C selama kurang lebih 5 jam. Setelah itu dilakukan penggerusan
hingga berbentuk serbuk halus. Kemudian dimasukkan ke dalam crusible untuk
dilakukan proses sintering.
Tekologi untuk mendapatkan suatu bahan dalam skala nanometer dapat dibagi mejadi 2 bagian yaitu :
1. Proses top down yakni bahan dasar awal yang pada mula berukuran
beberapa millimeter dihaluskan dalam suatu proses milling yang panjang sehingga diperoleh bahan serbuk yang sangat halus. Proses milling ini
dapat menyebabkan rusaknya sistem struktur bahan sehingga dapat menurunkan sifat fisis bahan, dalam hal ini sifat kemagnetikan bahan.
Oleh sebab itu suatu pemrosesan lebih lanjut seperti perlakuan panas yang sistematis akan sangat menentukan agar diperoleh sifat magnetik bahan
yang baik dengan ukuran kristalit yang kecil berskala nanometer. 2.
Proses bottom up, yakni proses pembentukan paduan dengan jalan mereaksikan beberapa bahan baik secara padatan maupun cairan. Namun
untuk mendapatkan ukuran partikel yang sangat halus proses yang banyak digunakan adalah dengan melalui proses kimia basah wet chemistry,
seperti proses pengendapan, ataupun gel. Tinjauan mengenai proses rekristalisasi dikaitkan dengan sistematika perlakuan panas annealing
terhadap serbuk magnet hasil milling, yang dapat memberikan gambaran secara rinci hubungan antara sifat magnet dengan ukuran kristalitnya.
Koersivitas magnet Hc bahan M-heksaferit sangat bergantung pada ukuran partikel. Semakin halus ukuran partikel bahan, maka koersivitas
magnet yang diperoleh akan semakin tinggi. Berbagai teknik telah dilakukan untuk mendapatkan partikel halus M-heksaferit.
Pendekatan top-down untuk mendapatkan partikel dalam ukuran nanometer dengan metode high-energy milling, dipandang lebih praktis
dibandingkan dengan metoda lainnya, dan mempunyai prospek untuk dikembangkan dalam skala besar. Hampir semua paduan yang terbuat dari
metal maupun keramik dapat dihaluskan dengan metoda high-energy milling
ini. Problem utama yang sering dihadapi dalam proses milling ini adalah terjadinya kerusakan struktur kristal crystallographic damage,
serta adanya unsur pengotor yang berasal dari wadah yang digunakan pada waktu proses milling adapun kontaminasi dari vial ataupun bola-bola yang
digunakan sangat kecil Akmal Johan, 2010.
Kecepatan milling akan memberikan energi yang besar kepada serbuk, karena kecepatan yang tinggi akan menyebabkan temperatur pada
vial akan meningkat sehingga akan terjadi difusi untuk menghasilkan homogenesis dari paduan serbuk. Namun pada kasus lain pertambahan
temperatur akan memberikan kerugian karena pertambahan temperatur dapat mempercepat proses transformasi dan menyebabkan dekomposisi
larutan padat super jenuh dan juga dapat mengkontaminasi serbuk. Waktu milling
adalah parameter yang sangat penting untuk mencapai keadaan yang tetap antar penghancuran dan pengelasan dingin dari partikel. Waktu
milling yang lama dari waktu yang diperlukan akan meningkatkan
kontaminasi dan beberapa fasa yang tidak diinginkan akan terbentuk sehingga ketika memilling serbuk gunakan waktu yang diperlukan saja dan
jangan terlalu lama Irfan, 2010.
Gambar 3.3.
Alat HEM High Energy Milling TOSHIBA
3.7. Proses Sintering
