3.8 Karakterisasi
3.8.1 XRD X-Ray Diffraction
3.8.1.1 Sampel dan Preparasi
Sampel berupa serbuk ditempelkan pada sampel holder yang kemudian siap diuji coba sebagai sampel uji pada mesin XRD. Spesimen serbuk lebih
menguntungkan karena berbagai arah difraksi dapat diwakili oleh partikel-partikel yang halus tersebut. Ukuran partikel harus lebih kecil dari 10 micron agar
intensitas relatif sinar difraksi dapat dideteksi dengan teliti. Kalau ukuran partikelnya besar, maka akan timbul efek penyerapan linear seperti halnya
permukaan yang kasar pada spesimen pelat.
Spesimen serbuk dapat dipasang pada pemegangnya dengan memadatkannya terlebih dahulu atau dicampur dengan pengikat kemudian
dipasang ke dalam pemegang spesimen.
3.8.1.2 Cara Penggunaan dan Prinsip Kerja XRD
Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik bertenaga tinggi berkisar antara sekitar 200eV sampai dengan 1 MeV, terletak antara ultra-ungu dan sinar-
γ. Sinar ini dihasilkan ketika partikel bermuatan listrik, misalnya elektron, yang bergerak
dengan kecepatan tinggi ditumbukkan pada logam berat. Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung katoda tempat terbentuknya sinar-X, sampel holder dan
detektor. Pada XRD yang berada di lab PTBIN-BATAN Serpong ini menggunakan sumber Cu dengan
λ = 1,5406 Å, dan daerah pengukuran 2�: 10°- 100°dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan untuk mendinginkan,
karena ketika proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas. Kemudian seperangkat komputer dan CPU.
X-Ray Diffractometer adalah alat yang dapat memberikan data-data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut difraksi dari suatu
bahan. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahui perubahan fase struktur bahan dan mengetahui fase-fase apa saja yang
terbentuk selama proses pembuatan sampel uji www.repositorypdfusu.ac.id.
XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi pada sudut-sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa intensitas
difraksi sinar-X yang terdifraksi dan sudut- sudut 2θ. Suatu kristal yang dikenai
oleh sinar-X tersebut berupa material sampel, sehingga intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Berkas sinar-X yang
dihamburkan ada yang saling menghilangkan interferensi destruktif dan ada juga yang saling menguatkan interferensi konstrktif Riana, 2012. Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg:
n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,… 3.1
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal,maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai
sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul
pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi Dina, dkk, 2009. Metode difraktometri serbuk ialah
untuk mencatat difraksi sampel polikristal. Pada analisis struktur material berbasis bahan alam ini, digunakan alat difraktometer, yang prinsip kerjanya yaitu ketika
sampel serbuk dengan permukaan rata dan mempunyai ketebalan yang cukup untuk menyerap alur sinar-X yang menuju keatasnya. Puncak-puncak difraksi
yang dihasilkan dengan menggunakan alat pencacah. Umumnya menggunakan pencacah Geiger dan sintilasi. Alat monitor dapat diputar mengelilingi sampel dan
diatur pada sudut 2 � terhadap alur datang. Alat monitor dijajarkan supaya
sumbunya senantiasa melalui dan bersudut tepat dengan sumbu putaran sampel. Intensitas sinar-X yang terdifraksi sebagai fungsi sudut 2
Munasir, dkk, 2012.
Gbr 3.5
Alat XRD X-Ray Diffraction PHILIPS Panalytical Empyrean PW1710
3.8.2 SEM-EDX Scanning Electron Microscope
Kategori