Gambar 4.8 Grafik Strain-Stress dari PCL dan Nanokomposit PCLNCC
4.2.6 Analisa Morfologi dengan SEM
Hasil pemeriksaan SEM Gambar 4.9 menunjukkan permukaan dari nanokomposit PCLNCC. Gambar 4.9a memperlihatkan permukaan yang lebih rata dan homogen dari
PCLNCC, sedangkan Gambar 4.9b memperlihatkan permukaan yang tidak homogen dan kasar serta garis-garis patahan yang tersebar pada permukaan nanokomposit yang dihasilkan.
Hasil ini selaras dengan analisa kekuatan mekanik yang dilakukan, dimana perbandingan PCLNCC 8:2 memiliki nilai kekuatan uji tarik yang terbaik sedangkan perbandingan
PCLNCC5:5 memiliki nilai kekuatan tarik yang jauh lebih kecil.
Universitas Sumatera Utara
. Gambar 4.9. Hasil Analisa SEM dari a PCL:NCC 8:2, b PCL:NCC 5:5
4.2.7 Analisa Degradasi Termal dengan TGA
Thermogravimetry Analysis TGA bertujuan untuk mengetahui stabilitas termal dari α-
selulosa, nanokristal selulosa, polikaprolakton, dan nanokomposit PCLNCC yang dihasilkan. Telah banyak penelitian yang dilakukan untuk mengetahui suhu degradasi dari
α-selulosa, sebagai contoh, Yang et al 2007 menunjukkan bahwa
α-selulosa mulai terdegradasi pada suhu 315
o
C dan bertahan sampai suhu 400
o
C. Kehilangan berat maksimum terjadi pada suhu 355
o
C. Pada suhu 400
o
C hampir semua selulosa mengalami proses pirolisis dan sisa massa residu sebesar 6,5 dari berat awal. Suhu dekomposisi dari
α-selulosa yang dihasilkan dan suhu dekomposisi dari
α-selulosa komersil dapat dilihat pada Gambar 4.10a. Gambar 4.10a menunjukkan bahwa selulosa komersil mengalami kehilangan berat maksimum dimulai pada
suhu 305
o
C dan hampir semua mengalami proses pirolisis pada suhu 700
o
C, dengan massa residu sebesar 1,6 dari berat awal Moran et al, 2008. Sedangkan gambar 4.10b
menunjukkan bahwa α-selulosa yang dihasilkan mulai terdegradasi pada suhu 341,14
o
C dengan massa residu sebesar 15,96 dan hampir semua mengalami proses pirolisis pada
suhu 988
o
C dengan massa residu sebesar 2,416
o
C.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.10 Hasil Analisa TGA dari a
α-Selulosa Komersil, b α-Selulosa yang Dihasilkan
Pada Gambar 4.11 dapat dilihat kurva perubahan massa nanokristal selulosa, polikaprolakton, dan nanokomposit PCLNCC yang dihasilkan selama pemanasan dari suhu
o
C hingga 600
o
C. Penurunan massa awal terjadi pada suhu dibawah 100
o
C. Penurunan ini disebabkan oleh penguapan air dari sampel, karena nanokristal yang dihasilkan bersifat
hidrofilik. Dekomposisi nanokristal selulosa mulai terjadi pada suhu sekitar 45,12
o
C hingga 201,21
o
C dengan massa residu sekitar 91,47, selanjutnya terjadi pada suhu 201,21
o
C- 315,11
o
C dengan massa residu sekitar 56,96 dan dekomposisi yang ketiga berada pada suhu sekitar 315,11
o
C-601,80
o
C dengan massa residu 27,268. Nanokristal selulosa mengalami pengurangan temperatur degradasi lebih awal dibandingkan dengan
α-selulosa. Temperatur dekomposisi terjadi pada suhu 201,21
o
C akan tetapi memiliki jarak dekomposisi yang lebih lebar. Menurunnya stabilitas termal nanokristal selulosa disebabkan oleh adesi gugus sulfat
pada permukaan nanokristal selulosa, sehingga menurunkan energi aktivasi degradasinya. Gugus sulfat dilaporkan dapat menyebabkan dekomposisi pada suhu yang rendah Man,
2011.
Dari kurva termogravimetri dapat dilihat bahwa PCL memiliki stabilitas panas yang lebih baik dibandingkan nanokristal selulosa dan nanokomposit PCLNCC. Penurunan massa
maksimum pada PCL terjadi pada suhu 390,49 C dan memperlihatkan massa residu padat
sebesar 30,5.
Universitas Sumatera Utara
Pada kurva TGA nanokomposit PCLNCC menunjukkan bahwa variasi berat PCLNCC 8:2 memiliki stabilitas panas yang lebih baik dibandingkan variasi nanokomposit
lainnya. Proses dekomposisi awal terjadi pada suhu 44,58
o
C-292
o
C dengan penurunan massa sebesar 10 dari massa awal. Penurunan ini disebabkan oleh penguapan air dan senyawa
yang memilki berat molekul yang rendah. Penurunan massa maksimum terjadi pada suhu 355,39
o
C sebesar 20,25 dari berat awal dan meninggalkan massa residu padat sebesar 7,5. PCL memiliki stabilitas panas yang lebih baik dibandingkan nanokristal selulosa.
Akan tetapi dengan adanya pencampuran dari nanokristal selulosa dan PCL dapat memperbaiki sifat thermal dari nanokomposit yang dihasilkan.
Gambar 4.11 Hasil analisa TGA dari NCC, PCL, dan Nanokomposit PCLNCC
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Kategori