3.3.8 Uji Degradasi Termal Menggunakan Themogravimetry Analysis TGA
Sampel ditimbang dengan massa 12 mg dan dipanaskan pada suhu kamar sampai 600
o
C dengan laju pemanasan 10
o
Cmenit. Perubahan suhu akibat hilangnya massa dapat ditentukan langsung dari termogram. TGA ini menggunakan instrumen Shimadzu TA 50 yang
mengandung gas Nitrogen. Setelah data diperoleh, dapat ditentukan titik-titik yang tepat
3.3.9 Analisa Permukaan dengan SEM
Proses pengamatan mikroskopis menggunakan SEM dilakukan pada permukaan patahan sampel. Mula-mula sampel dilapisi dengan emas bercampur palladium dalam suatu ruangan
vacum evaporator bertekanan 0,2 Torr dengan menggunakan mesin JSM-35 C Shumandzu. Selanjutnya sampel disinari dengan pancaran elektron bertenaga 20 kV pada ruangan khusus
sehingga sampel mengeluarkan elektron sekunder dan elektron yang terpental dapat dideteksi oleh detektor Scientor yang diperkuat dengan suatu rangkaian listrik yang menyebabkan
timbulnya gambar CRT Cathode Ray Tube selama 4 menit. Kemudian coating dengan tebal lapisan 400 Amstrong dimasukkan ke dalam spesimen Chamber pada mesin SEM JSM-
35C untuk dilakukan pemotretan. Hasil pemotretan dapat disesuaikan dengan perbesaran yang diinginkan.
Universitas Sumatera Utara
Tongkol Jagung Direndam dengan air bersih
Dikeringkan Dipotong kecil-kecil
Dihaluskan dengan blender Diayak sampai ukuran 80 mesh
Serbuk tongkol jagung
3.4 Bagan Penelitian 3.4.1 Preparasi Serbuk Tongkol Jagung
3.4.2 Isolasi Alpa Selulosa dari Tongkol Jagung
75 g serbuk tongkol jagung Dimasukkan ke dalam beaker glass
Ditambahkan 1 L campuran HNO
3
3,5 dan 10 mg NaNO
2
Dipanaskan diatas hot plate sambil diaduk pada suhu 90
o
C selama 2 jam Disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral
Residu Filtrat
Direndam dengan 750 ml larutan yang mengandung NaOH 2 dan Na
2
SO
3
2 pada suhu 50
o
C selama 1 jam Disaring dan dicuci hingga filtrat netral
Residu Filtrat
Diputihkan dengan 250 ml larutan NaOCl 1,75 pada suhu 70
o
C selama 0,5 jam
Disaring dan dicuci hingga filtrat netral Residu
Filtrat
Ditambahkan 500 mL NaOH 17,5 dan dipanaskan pada suhu 80
o
C
Disaring dan dicuci hingga filtrat netral
Diputihkan dengan H
2
O
2
10 pada suhu 60
o
C selama 15 Disaring dan dicuci dengan aquadest
Dikeringkan pada suhu 60oC dalam oven Disimpan dalam desikator
Filtrat Alpa Selulosa
Alpa Selulosa Basah
Filtrat
Alpa Selulosa Kering
Analisa Gugus Fungsi FT-IR
Universitas Sumatera Utara