19
3.5.7 Larutan pereaksi Dragendorff
Larutan bismut nitrat P 40 bv dalam asam nitrat P sebanyak 20 ml dicampur dengan 50 ml kalium iodida P 54,4 bv, didiamkan sampai memisah
sempurna, lalu diambil lapisan jernih dan diencerkan dengan air secukupnya hingga 100 ml Ditjen, RI., 1979.
3.5.8 Larutan pereaksi Molisch
Sebanyak 3 g α-naftol dilarutkan dalam asam nitrat 0,5 N hingga diperoleh volume 100 ml Ditjen, RI., 1979.
3.5.9 Larutan air kloroform
Sebanyak 2,5 ml kloroform dikocok dengan 900 ml air suling, encerkan dengan air suling hingga 1000 ml Ditjen, RI., 1995.
3.5.10 Larutan kloralhidrat
Sebanyak 50 g kloralhidrat ditimbang dan dilarutkan dalam 20 ml air suling Ditjen, RI., 1979.
3.5.11 Larutan pereaksi timbal II asetat 0,4 N
Sebanyak 15,17 g timbal II asetat dilarutkan dalam air suling bebas karbondioksida secukupnya hingga 100 ml Ditjen, RI., 1979.
3.5.12 Pereaksi asam sulfat 50 dalam metanol
Sebanyak 5 ml asam sulfat pekat ditambahkan hati-hati ke dalam 5 ml metanol Ditjen, RI., 1979.
3.5.13 Pereaksi asam nitrat 0,5 N
Sebanyak 3,4 ml asam nitrat pekat diencerkan dengan air suling hingga volume 100 ml Ditjen, RI., 1979.
3.6. Pemeriksaan Karakteristik Simplisia
Pemeriksaan karakteristik simplisia meliputi pemeriksaan makroskopik dan mikroskopik, penetapan kadar air, penetapan kadar sari yang larut dalam air,
Universitas Sumatera Utara
20 penetapan kadar sari yang larut dalam etanol, penetapan kadar abu total dan
penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam.
3.6.1 Pemeriksaan makroskopik
Pemeriksaan makroskopik landak laut segar dilakukan dengan mengamati bentukukuran, warna, dan bau. Pemeriksaan makroskopik simplisia cangkang
dan duri landak laut dilakukan dengan melihat perubahan bentukukuran, warna dan aroma dari simplisia cangkang dan duri landak laut Diadema setosum Leske,
1778 yang telah dikeringkan.
3.6.2 Pemeriksaan mikroskopik
Pemeriksaan mikroskopik dilakukan terhadap serbuk simplisia dengan cara menaburkan serbuk simplisia di atas kaca objek yang telah ditetesi dengan
kloralhidrat dan ditutupi dengan cover glass kaca penutup kemudian dilihat di bawah mikroskop.
3.6.3 Penetapan kadar air
Penetapan kadar air dilakukan dengan metode Azeotropi destilasi toluen menurut Depkes, RI 1995 adalah:
Cara kerja : 1.
Penjenuhan toluen Sebanyak 200 ml toluen dan 2 ml air suling dimasukkan ke dalam labu
alas bulat, didestilasi selama 2 jam, kemudian toluen didinginkan selama 30 menit dan volume air pada tabung penerima dibaca dengan skala 0,05 ml.
2. Penetapan kadar air simplisia
Sebanyak 5 g serbuk simplisia yang telah ditimbang seksama dimasukkan ke dalam labu yang berisi toluen tersebut, lalu dipanaskan hati-hati selama 15
menit, setelah toluen mendidih, kecepatan tetesan diatur lebih kurang 2 tetesan
Universitas Sumatera Utara
21 perdetik sampai sebagian air terdestilasi, kemudian kecepatan destilasi dinaikkan
hingga 4 tetes perdetik, setelah semua air terdestilasi, bagian dalam pendingin dibilas dengan toluen. Destilasi dilanjutkan selama 5 menit, kemudian tabung
penerima dibiarkan dingin sampai suhu kamar, setelah air dan toluen memisah sempurna, volume air dibaca dengan ketelitian skala 0,05 ml. Selisih kedua
volume air dibaca sesuai dengan kandungan air yang terdapat dalam bahan yang diperiksa.
3.6.4 Penetapan kadar sari yang larut dalam air
Sebanyak 5 g serbuk yang telah dikeringkan di udara dimaserasi selama 24 jam dengan 100 ml air-kloroform sambil berkali-kali dikocok selama 6 jam
pertama kemudian dibiarkan selama 18 jam lalu disaring. Sejumlah 20 ml filtrat diuapkan hingga kering dalam cawan penguap berdasar rata yang telah ditara. Sisa
dipanaskan pada suhu 105
o
C sampai bobot tetap. Kadar sari larut dalam air dihitung dengan persen terhadap bahan yang telah kering Depkes, RI., 1995.
3.6.5 Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol
Sebanyak 5 g serbuk yang telah dikeringkan di udara dimaserasi selama 24 jam dengan 100 ml etanol 96 dalam labu bersumbat sambil dikocok selama 18
jam, kemudian disaring cepat untuk menghindari penguapan etanol 96, sejumlah 20 ml filtrat diuapkan sampai kering dalam cawan penguap berdasar
rata yang telah ditara dan sisanya dipanaskan pada suhu 105
o
C sampai bobot tetap. Kadar sari larut dalam etanol dihitung dalam persen terhadap bahan yang
telah kering Depkes, RI., 1995.
3.6.6 Penetapan kadar abu total
Sebanyak 2 g serbuk yang telah digerus dan ditimbang seksama dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah dipijar dan ditara, kemudian
Universitas Sumatera Utara
22 diratakan. Krus dipijar perlahan- lahan sampai arang habis, pemijaran dilakukan
pada suhu 500-600
o
C selama 3 jam kemudian didinginkan dan ditimbang sampai diperoleh bobot tetap. Kadar abu dihitung terhadap bahan yang telah kering
Depkes, RI., 1995.
3.6.7 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam
Abu yang telah diperoleh dalam penetapan kadar abu dididihkan dalam 25 ml asam klorida encer selama 5 menit, bagian yang tidak larut dalam asam
dikumpulkan, disaring melalui kertas saring dipijarkan sampai bobot tetap, kemudian didinginkan dan ditimbang. Kadar abu yang tidak larut dalam asam
dihitung terhadap bahan yang kering Depkes, RI., 1995.
3.7 Skrining Golongan Senyawa Kimia