25 dan untuk menentukan kadar logam di dalam sampel dengan interval kepercayaan
99, α = 0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus: Kadar Logam: µ =
X
± t
1 - α2
dk x SD √n
Keterangan:
X
= Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi
dk = Derajat kebebasan dk = n-1 α = Interval kepercayaan
n = Jumlah pengulangan
3.10 Validasi Metode 3.10.1 Penentuan Linearitas
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik,
proposional terhadap konsentrasi analit dalam sampel Harmita, 2004.Hubungan linier dikatakan paling baik bila koefisien korelasi yang diperoleh mendekati 1 dan
batas persyaratan dari koefisien korelasi masih dapat diterima adalah r ≥ 0,95
menunjukkan korelasi yang erat yang menyatakan adanya hubungan antara X konsentrasi dan Y absorbansi Shargel dan Yu, 1985. Respon linear
ditunjukkan melalui persamaan garis sebagai berikut: y = ax + b
Keterangan : a = slope atau kemiringan kurva standar
b = Intersep atau perpotongan terhadap sumbu y
3.10.2 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama.
Universitas Sumatera Utara
26 Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat
dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku X
SY =
2 n
Yi Y
2
− −
∑
Batas deteksi LOD =
slope X
SY x
3
Batas kuantitasi LOQ =
slope X
SY x
10
3.10.3 Uji Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standar additional method. Larutan baku yang ditambahkan
yaitu 1,0 ml larutan baku Timbal konsentrasi 0,25 µgml dan 1,0 ml larutan baku Kadmium konsentrasi 0,1 µgml, dan 1,0 ml larutan baku Tembaga konsentrasi
10 µgml. Untuk uji perolehan kembali logam Timbal, sebanyak 50 ml sampel
dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 ml kemudian ditambahkan 1,0 ml larutan baku Timbal konsentrasi 0,25 µgml. Untuk uji perolehan kembali logam
Kadmium, sebanyak 50 ml sampel dimasukan kedalam erlenmeyer 100 ml kemudian ditambahkan 1,0 ml larutan baku Kadmium konsentrasi 0,1 µgml.
Untuk uji perolehan kembali logam Tembaga, sebanyak 50 ml sampel dimasukan kedalam erlenmeyer 100 ml kemudian ditambahkan 1,0 ml larutan baku Kadmium
konsentrasi 10 µgml. Kemudian dilanjutkan dengan prosedur penyiapan sampel seperti yang telah
dilakukan sebelumnya. Kadar bahan baku yang ditambahkan dapat dihitung dengan persamaan:
Universitas Sumatera Utara
27 � ∗
�
=
��� � ��� ��
Keterangan : CA = Kadar baku yang ditambahkan kedalam sampel µgml CLB = Konsentrasi larutan baku µgml
VLB = Volume larutan baku yang ditambahkan ml VS = Volume sampel ml
Menurut Harmita, 2004 persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus dibawah ini:
Persen perolehan kembali =
�
�
− �
�
�∗
�
x 100 Keterangan : C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.10.4 Uji Presisi
