2.7 Validasi
Validasi adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu pada prosedur penetapan yang dipakai untuk membuktikan bahwa parameter tersebut
memenuhi persyaratan untuk penggunaannya WHO, 1992. Validasi dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis yang dilakukan akurat, spesifik dan tahan
pada kisaran analit yang akan dianalisis Rohman, 2007.
2.7.1 Perolehan Kembali
Persen perolehan kembali digunakan untuk menyatakan kecermatan. Kecermatan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analisis dengan kadar analit sebenarnya. Kecermatan dapat ditentukan dengan dua cara yaitu metode simulasi spiked-placebo recovery dan metode penambahan
baku standard addition method. Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni pembanding kimia ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa
sediaan farmasi plasebo lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan. Metode adisi dapat
dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa lalu dianalisis lagi dengan metode tersebut WHO, 1992.
Perolehan kembali =
A A
F
C C
C −
x 100 Keterangan : C
F
= konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan baku
C
A
= konsentrasi sampel awal C
∗ A
= konsentrasi larutan baku yang ditambahkan
Universitas Sumatera Utara
2.7.2 Batas Deteksi
Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan
blangko WHO, 1992. Batas deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Batas Deteksi = Slope
SB 3
2.7.3 Batas Kuantitasi
Batas kuantitasi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang masih dapat diukur dalam kondisi percobaan yang sama dan masih memenuhi kriteria
cermat dan seksama WHO, 1992. Batas Kuantitasi =
Slope SB
10
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Metode penelitian yang dilakukan adalah metode eksperimental. Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara.
3.1 Alat–Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah satu unit Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu mini 1240, neraca analitis AND GF-200,
thermometer, dan alat-alat gelas seperti labu takar, gelas ukur, erlenmeyer, buret tabung reaksi dan beaker glass.
3.2 Bahan-bahan
Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E-Merck yaitu Formalin 37 , Asam kromatropat, Asam sulfat
98 , Ammonium asetat, Asetil aseton, Natrium hidroksida, Hidrogen peroksida 30 , Asam klorida 37 , Fenolftalein, Kalium bifthalat, Natrium karbonat
anhidrat, Merah metil, terkecuali Etanol 90 , aquadest Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif.
3.3 Sampel
Sampel yang digunakan adalah Cumi–cumi, ikan gembung, udang dan ikan dencis yang telah dibuang isi perutnya dan dibersihkan, sampel diambil di
Tempat Pelelangan Ikan Belawan. Pengambilan sampel secara purposif didasarkan atas pertimbangan bahwa populasi sampel adalah homogen dan sampel
Universitas Sumatera Utara
Kategori