penangas air hingga pembuihan berhenti. Dititrasi dengan asam klorida 1 N menggunakan indikator fenolftalein. Dilakukan titrasi blanko Ditjen POM, 1979.
Dilakukan perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung normalitas larutan. 1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 30,03 mg formalin
Data dapat dilihat pada lampiran 3. 3.5.4 Pemeriksaan Kualitatif formalin pada sampel
Sampel ikan gembung yang telah dibuang isi perutnya dan dibersihkan sebanyak 100 g direndam dengan 200 ml larutan cuka 5 dan dengan 200 ml air
panas, kemudian disaring. Ikan gembung disisihkan dan dilakukan pengujian pada filtrat. Diambil sebanyak 1 ml filtrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi lalu
ditambahkan dengan 5 ml larutan asam kromatropat 0,05 . Larutan kemudian dipanaskan di dalam penangas air selama 15 menit. Diamati selama pemanasan,
jika terbentuk warna violet menunjukkan adanya formalin Herlich, 1990. Dilakukan pemeriksaan kualitatif pada cumi–cumi, udang dan ikan dencis dengan
cara yang sama.
3.5.5 Penetapan Kadar Formalin 3.5.5.1 Pembuatan Larutan Induk Baku I LIB I
Pada wadah yang sudah ditara, ditimbang 3,0634 g larutan formalin yang telah ditentukan kadarnya 35,25 dan dipindahkan secara kuantitatif ke
dalam labu tentukur 1 liter. Ditambahkan air suling secukupnya dan dikocok hingga homogen. Kemudian larutan dicukupkan dengan air suling hingga garis
tanda dan dihomogenkan. Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 4.
Universitas Sumatera Utara
3.5.5.2 Pembuatan Larutan Induk Baku II LIB II
Dipipet 10 ml larutan induk baku I lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 250 ml. Ditambahkan air suling secukupnya dan dikocok hingga
homogen. Kemudian larutan dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.5.5.3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Formalin
Dipipet 5 ml larutan induk baku II dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml konsentrasi 2,16 ppm, lalu ditambahkan 10 ml Pereaksi Nash.
Selanjutnya ditambahkan air suling hingga garis tanda lalu larutan dihomogenkan. Larutan kemudian dipanaskan di dalam penangas air pada suhu 37
˚C ±1˚C selama 30 menit hingga terbentuk warna kuning yang mantap. Diukur serapan maksimum
pada panjang gelombang 360-460 nm dengan menggunakan blanko yaitu air suling yang dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, lalu ditambahkan 10 ml
pereaksi Nash dan dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda Widyastuti, 2006.
3.5.5.4 Penentuan Waktu Kerja Larutan Formalin
Dipipet 5 ml larutan induk baku II dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml konsentrasi 2,16 ppm, lalu ditambahkan 10 ml pereaksi Nash.
Selanjutnya ditambahkan air suling hingga garis tanda dan larutan dihomogenkan.
Larutan kemudian dipanaskan di dalam penangas air pada suhu 37
˚C ±1˚C selama 30 menit hingga terbentuk warna kuning yang mantap. Diukur serapan
pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh Widyastuti, 2006.
Data dapat dilihat pada Lampiran 5.
Universitas Sumatera Utara
3.5.5.5 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Larutan Formalin
Dipipet larutan kerja formalin 40 ppm ke dalam labu tentukur 100 ml
berturut-turut 2,5 ml; 3,75 ml; 5,0 ml; 6,25 ml; dan 7,5 ml 1,08; 1,62; 2,16; 2,7;
dan 3,24 ppm. Ke dalam masing-masing labu tentukur tersebut ditambahkan 10 ml pereaksi Nash, lalu ditambahkan air suling hingga garis tanda dan dikocok
hingga homogen. Kemudian masing-masing larutan ini dipanaskan di dalam penangas air pada suhu 37
˚C ±1˚C selama 30 menit hingga terbentuk warna kuning yang mantap. Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang
maksimum yang diperoleh, serta menggunakan larutan blanko Widyastuti, 2006.
Data dapat dilihat pada Lampiran 6 dan 7. 3.5.6 Penentuan Kadar Formalin Pada Sampel
Masing – masing sampel yang ditentukan sebanyak ±100 g direndam
dalam 200 ml larutan cuka 5 dan 200 ml air panas ±100 C dengan variasi
waktu perendaman 5 menit, 10 menit, 15 menit dan 20 menit, kemudian disaring. Pada filtrat dilakukan pengujian kadar formalin. Filtrat diambil sebanyak 30 ml
lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml. Selanjutnya larutan tersebut ditambahkan 10 ml reagen Nash 30 bv. Lalu dicukupkan dengan air suling
hingga garis tanda dan dihomogenkan. Larutan dipanaskan di penangas air pada suhu 37
˚C ±1˚C selama 30 menit hingga terbentuk warna kuning yang mantap. Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 412 nm. Perlakuan ini
diulang sebanyak 6 kali. Konsentrasi Formalin dapat diketahui dengan mensubstitusikan serapan
yang didapat kedalam persamaan regresi Y. Kadar Formalin dapat dihitung dengan Rumus : K =
BS Fp
V x
× ×
Universitas Sumatera Utara
Dimana K = kadar total formalin dalam sampel mcgg
x = kadar formalin sesudah pengenceran V = volume sampel ml
Fp = faktor pengenceran BS = Berat sampel
3.6 Uji Validasi Metode Analisis
