Makroskopik Penetapan kadar air

21 lain dengan cara dikerok atau ditoreh, selanjutnya kulit dicungkil dari lingkaran atas ke bawah. Diperoleh irisan kulit kira-kira dengan lebar 5 - 10 cm dan panjang 10 - 20 cm. Kulit batang dicuci sampai bersih dan ditiriskan, kemudian dikeringkan. Untuk mempercepat pengeringan, kulit batang dipotong kecil-kecil dengan ukuran kurang lebih 2,5 x 3,5 cm. Kulit batang sikkam yang sudah bersih ditimbang berat seluruhnya sebagai berat basah, kemudian dikeringkan di lemari pengering pada temperatur ± 40 o C. Setelah kering, simplisia diserbuk hingga halus menggunakan blender dan diayak. Disimpan dalam wadah plastik yang tertutup rapat.

3.4 Pemeriksaan Karakteristik

Dilakukan pemeriksaan karakteristik simplisia dan ekstrak etanol kulit batang sikkam yang meliputi pemeriksaan makroskopik, penetapan kadar air, penetapan kadar sari yang larut dalam air, penetapan kadar sari yang larut dalam etanol, penetapan kadar abu total dan penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam Ditjen POM, 1995; WHO, 1992.

3.4.1 Makroskopik

Pemeriksaan makroskopik dilakukan terhadap simplisia kulit batang sikkam meliputi bentuk, bau, warna dan rasa.

3.4.2 Penetapan kadar air

Penetapan kadar air dilakukan dengan metode Azeotropi destilasi toluen. Alat terdiri dari alas bulat 500 ml, alat penampung, pendingin, tabung penyambung dan tabung penerima 10 ml. a. Penjenuhan toluen Universitas Sumatera Utara 22 Sebanyak 200 ml toluena dan 2 ml air suling dimasukkan ke dalam labu alas bulat, dipasang alat penampung dan pendingin, kemudian didestilasi selama 2 jam. Destilasi dihentikan dan dibiarkan dingin selama 30 menit, kemudian volume air dalam tabung penerima dibaca dengan ketelitian 0,05 ml. b. Penetapan kadar air Kemudian kedalam labu tersebut dimasukkan 5 g serbuk simplisia dan ekstrak etanol kulit batang sikkam yang telah ditimbang seksama, labu dipanaskan hati-hati selama 15 menit. Setelah toluen mendidih, kecepatan tetesan diatur 2 tetes untuk tiap detik sampai sebagian besar air terdestilasi, kemudian kecepatan destilasi dinaikkan sampai 4 tetes tiap detik. Setelah semua air terdestilasi, bagian dalam pendingin dibilas dengan toluen. Destilasi dilanjutkan selama 5 menit, kemudian tabung penerima dibiarkan mendingin pada suhu kamar. Setelah air dan toluen memisah sempurna, volume air dibaca dengan ketelitian 0,05 ml. Selisih kedua volume air yang dibaca sesuai dengan kandungan air yang terdapat dalam bahan yang diperiksa. Kadar air dihitung dalam persen WHO, 1992. 3.4.3 Penetapan kadar sari larut air Sebanyak 5 g serbuk simplisia dan ekstrak etanol kulit batang sikkam yang telah dikeringkan, dimaserasi selama 24 jam dalam 100 ml air kloroform 2,5 ml kloroform dalam air suling 1000 ml dalam labu bersumbat sambil sesekali dikocok selama 6 jam pertama, dibiarkan selama 18 jam, kemudian disaring. Diuapkan 20 ml filtrat sampai kering dalam cawan penguap yang berdasar rata yang telah dipanaskan dan ditara. Sisa dipanaskan pada suhu 105 o C sampai bobot tetap. Kadar dalam persen sari yang larut dalam air dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara Depkes, 1995. Universitas Sumatera Utara 23

3.4.4 Penetapan kadar sari larut etanol