179
pekat teknis sambil diaduk dengan baik sampai volumenya 500 ml. Pencucian dilakukan dengan cara merendam atau mengisi
alat-alat gelas selama beberapa jam atau semalam, kemudian dicuci dengan air kran dan dibilas dengan aquades.
b. Larutan KOH dalam alkohol
Larutkan 100 gr KOH teknis dalam 100 ml air, biarkan agar mendingin. Encerkan dengan penambahan alkohol 95 sampai 1
liter. Larutan ini bersifat basa keras sehingga akan merusak gelas. Pencucian dilakukan dengan cara mengisi alat-alat gelas dengan
sedikit larutan KHO-alkohol, lalu usahakan agar seluruh permukaan dalam terbilas dengan cara memutarbalikan alat gelas
tersebut. Biarkan untuk beberapa menit 5-10 menit dan bilaslah baik-baik dengan air kran dan kemudian aquades.
Perhatian
Karena kedua larutan pembersih mengandung asam dan basa kuat yang pekat, jangan sekali-kali menyedot dengan mulut untuk
membersihkan pipet, usahakan agar tidak ada tumpahanpercikan ke meja kerja, lantai, badan, serta pakaian. Pembersih ini dapat
digunakan berulang-ulang, kembalikan bekas pakai ke botol asal. Bila larutan dikromat asam sulfat telah berwarna hijau, hal ini
menandakan sudah tidak efektif lagi sebagai pembersih. Encerkan dahulu dengan cara menuangkan sedikit demi sedikit ke dalam air
yang banyak agar tidak terjadi panas yang mendadak, sebelum dibuang ke saluran pembuangan.
g. Kalibrasi Alat-Alat Ukur Titimetri
Satuan volume yang biasa digunakan dalam kimia analis adalah liter atau milliliter. Sebelum tahun 1964, satu liter didefinisikan sebagai volume
dari 1 kg air yang ditimbang dalam vakum pada temperatur 3,98 C pada
tekanan 1 atm, yang ternyata sesuai dengan 1,000028 dm
3
. Dalam tahun 1964, pada konferensi umum bobot dan ukuran XII di paris diputuskan
180
definisi baru tentang besaran liter, atau sebagai nama lain dari dm
3
. Dengan demikian menghapus perbedaan sebesar 0,000028 antara liter
dan dm
3
. Pada umumnya, air digunakan sebagai bahan pengkalibrasi volume karena kerapatan jenis air pada berbagai temperatur telah
diketahui dengan tepat dalam vakum. Berbagai koreksi perlu dilakukan untuk menentukan volume air dari beratnya. Hal ini disebabkan adanya:
Perbedaan temperatur pada percobaan di laboratorium dengan temperatur alat dikalibrasi pertama kali untuk menentukan skalanya,
yaitu pada 20 C atau 27,5
C, hal ini karena adanya perbedaan koefisien muai air dan gelas yang berbeda.
Rapat jenis air ditetapkan dalam keadaan vakum Perbedaan rapat jenis air dengan rapat jenis batu timbangan
menyebabkan perbedaan gaya tekan ke atas yang besarnya tergantung dari tekanan atmosfir dan kelembabannya
Hubungan antara berat air dengan volumenya dalam hal ini volume alat gelas yang telah dikoreksi untuk hal tersebut di atas diberikan pada
Tabel 7.
Tabel 12. Volume alat gelasdikoreksi pada 20 C yang mengandung
1 gram air pada berbagai temperatur Temp
C Volume mL Temp
C Volume mL
10 1,0016
23 1,0034
11 1,0017
24 1,0036
12 1,0018
25 1,0038
13 1,0019
26 1,0041
14 1,0020
27 1,0043
15 1,0021
28 1,0046
16 1,0022
29 1,0048
17 1,0023
30 1,0051
18 1,0025
31 1,0054
181
Temp C
Volume mL Temp C
Volume mL
19 1,0026
32 1,0056
20 1,0028
33 1,0059
21 1,0030
34 1,0062
22 1,0032
35 1,0069
Tabel 8. menunjukkan toleransi yang diberikan untuk alat ukur
volemetri yang ditetapkan NBS Amerika Serikat dan BS Class A Inggris untuk alat dengan ketelitian yang sangat tinggi serta BS Class B
juga di farmkope Indonesia untuk alat-alat yang digunakan dengan ketepatan yang biasa-biasa.
Tabel 13. Toleransi untuk alat ukur volumetri dari gelas mL Kapasitas
sama atau Kurang dari
mL Labu takar
Pipet Buret
NBSBS-A NBSBS-B
I II
I II
I II
2 -
- 0,006
- -
5 -
0,05 0,01
0,01 10
- -
0,02 0,04 0,02
0,04 25
0,03 0,06
0,03 0,06 0,03
0,06 50
0,05 0,10
0,05 0,10 0,05
0,10 100
0,08 0,16
0,08 0,12 0,10
0,20 200
0,10 0,20
0,10 0,20 -
- 500
0,15 0,30
1000 0,30
0,80
Petunjuk umum kalibrasi : 1.
Alat-alat yang akan dikalibrasi harus benar-benar bersih dan bebas lemak. Labu ukur harus dalam keadaan kering sebelum ditimbang
182
dalam keadaan kosong, sedangkan buret dan pipet tidak perlu dikeringkan.
2. Alat-alat dan air yang akan digunakan untuk kalibrasi harus
mempunyai temperatur yang sama dengan temperatur ruang. Siapkan beberapa jam sebelum percobaan dimulai dan taruh di
sekitar timbangan di ruang timbang 3.
Untuk alat-alat yang kecil, berat kurang dari daya muat maksimum timbangan, gunakanlah neraca analitik. Pembacaan dengan teliti
cukup sampai satuan milligram. Neraca teknis dengan ketelitian sampai puluhan mg digunakan untuk menimbang yang lebih berat
dari daya muat maksimum neraca analitis 4.
Ulangi percobaan 1-2 kali, untuk perhitungan gunakan harga rata- ratanya.
Contoh perhitungan gunakan Tabel I dan II Berapa koreksi kalibrasi dari pipet 10 mL yang mengeluarkan 9,93 g air
pada temperatur 19 C? apakah perlu diadakan koreksi?
Jawab: Volume pipet = 9,93 x 1,0026 = 9,96 mL pada 20
C tabel I Penyimpangan = 9,96
– 10,00 mL = -0,04 mL Toleransi yang diijinkan tabel II untuk Class B = 0,04 mL
Pipet ini memenuhi syarat untuk Class B karena toleransinya yang diberikan adalah 0,04 Tabel II tetapi tidak memenuhi syarat Class A
atau NBS 0,02 mL
1. Kalibrasi pipet
