3.2       Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut: -
Serbuk Kayu Jati -
Alkohol 96 E. merck
- Benzena
E. merck -
H
2
SO
4
97 E. merck
- Toluena Diisosianat
E. merck -
Polipropilena Glikol 1000 E. merck
- Pasir
- Batu kapur
- Tawas
- Arang
3.3 Prosedur Kerja
3.3.1  Pembuatan Pereaksi 3.3.1.1 Pembuatan Larutan H
2
SO
4
60
Sebanyak 153 mL H
2
SO
4
98diencerkan dengan aquadest dalam labu takar 250 mL hingga garis batas, dihomogenkan.
3.3.2  Preparasi Serbuk Kayu Jati
Serbuk gergajian kayu jati diblender hingga halus kemudian diayak  dengan ayakan 80 mesh
≤ 177 mikron
3.3.3   Isolasi Lignin dari Kayu Jati  Metode Klason
Sebanyak 12 gram serbuk kayu jati berukuran 177 mikron dimasukkan kedalam botol plastik lalu diekstraksi dengan 60 ml etanol:benzena dengan perbandingan
1:2 selama 8 jam. Hasil ekstraksi disaring, lalu dicuci residu dengan etanol dan air panas sampai bau benzena hilang lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 105
o
C. Selanjutnya sampel dipindahkanke dalam beaker glass 250 mL lalu ditambahkan
H
2
SO
4
60 sebanyak 216 mL secara perlahan-lahan sambil diaduk dengan batang
Universitas Sumatera Utara
pengaduk kaca selama 3-5 menit.Beaker gelas ditutup menggunakan kaca arloji dan dibiarkan pada bak perendaman selama ±45 menit dan sambil diaduk.Sampel
dipindahkan ke dalam chamber 5 L dan ditambahkan aquadest sampai volume 4230 mL sehingga konsentrasi H
2
SO
4
3.  Selanjutnya larutan dipanaskan dan dibiarkan selama 60 menit dengan pemanasan  tetap sambil diaduk.Kemudian
dibiarkan  selama  24  jam sampai endapan lignin mengendap sempurna. Larutan didekantasi dan endapan lignin dipindahkan ke kertas saring yang telah diketahui
beratnya. Endapan  lignin dicuci hingga bebas asam  dengan aquadest panas, kemudian diukurpH  dengan pH meter. Kemudian endapan lignin dikeringkan
dalam oven pada suhu 105
o
C.Rendemen lignin dihitung berdasarkan perbedaan berat antara lignin yang diperoleh setelah dikeringkan dengan berat kayu kering
yang digunakan.
Rendemen   =
Berat  Lignin  Kering
gram
Berat  Ser buk  Kayu  Kering  gram
× 1003.1
3.3.4  Kadar Kemurnian Lignin Metode Klason
Sebanyak 0,5 gram lignin yang telah dikeringkan dilarutkan dengan 15 mL H
2
SO
4
60  di  dalambeaker  glass  secara perlahan-lahan sambil diaduk dengan batang pengaduk selama 3-5 menit, lalu ditutup dengan kaca arloji selama 120 menit.
Selanjutnya  diencerkan dengan aquadest sampai volume  400 mL. Sampel dipindahkan kedalam  labu leher dua lalu direfluks selama 240 menit. Endapan
lignin yang terbentuk disaring dengan kertas saring yang telah diketahui beratnya dan dicuci dengan aquadest hingga bebas asam. Kemudian sampel dikeringkan
dalam oven pada suhu 105
o
C dan ditimbang sampai berat konstan, kadar kemurnian lignin dapat dihitung dengan persamaan berikut:
Kadar  Lignin =
Berat  Lignin  gram Berat  Kering
Sampel
gram
× 1003.2
Universitas Sumatera Utara
3.3.5  Analisa Gugus Fungsi Lignin dengan Fourier Transform Infrared