Alat Bahan Hasil Isolasi Lignin dari Kayu Jati

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut: - Seperangkat Alat FT-IR Shimadzu - Seperangkat alat SEM Hitachi - Seperangkat alat penyaringan - Turbidimeter Hach - Neraca Analitis Ohauss - Termometer Fischer - Hot Plate Cimarec - Oven Carbolite - pHmeter WalkLAB - Ayakan - Alat-alat gelas Pyrex - Alu dan lumping - Mixer Miyako - Blender Miyako - Magnetik Stirer - Desikator - Plat besi - Plat kaca Made in USA Universitas Sumatera Utara

3.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut: - Serbuk Kayu Jati - Alkohol 96 E. merck - Benzena E. merck - H 2 SO 4 97 E. merck - Toluena Diisosianat E. merck - Polipropilena Glikol 1000 E. merck - Pasir - Batu kapur - Tawas - Arang

3.3 Prosedur Kerja

3.3.1 Pembuatan Pereaksi 3.3.1.1 Pembuatan Larutan H 2 SO 4 60 Sebanyak 153 mL H 2 SO 4 98diencerkan dengan aquadest dalam labu takar 250 mL hingga garis batas, dihomogenkan.

3.3.2 Preparasi Serbuk Kayu Jati

Serbuk gergajian kayu jati diblender hingga halus kemudian diayak dengan ayakan 80 mesh ≤ 177 mikron

3.3.3 Isolasi Lignin dari Kayu Jati Metode Klason

Sebanyak 12 gram serbuk kayu jati berukuran 177 mikron dimasukkan kedalam botol plastik lalu diekstraksi dengan 60 ml etanol:benzena dengan perbandingan 1:2 selama 8 jam. Hasil ekstraksi disaring, lalu dicuci residu dengan etanol dan air panas sampai bau benzena hilang lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 105 o C. Selanjutnya sampel dipindahkanke dalam beaker glass 250 mL lalu ditambahkan H 2 SO 4 60 sebanyak 216 mL secara perlahan-lahan sambil diaduk dengan batang Universitas Sumatera Utara pengaduk kaca selama 3-5 menit.Beaker gelas ditutup menggunakan kaca arloji dan dibiarkan pada bak perendaman selama ±45 menit dan sambil diaduk.Sampel dipindahkan ke dalam chamber 5 L dan ditambahkan aquadest sampai volume 4230 mL sehingga konsentrasi H 2 SO 4 3. Selanjutnya larutan dipanaskan dan dibiarkan selama 60 menit dengan pemanasan tetap sambil diaduk.Kemudian dibiarkan selama 24 jam sampai endapan lignin mengendap sempurna. Larutan didekantasi dan endapan lignin dipindahkan ke kertas saring yang telah diketahui beratnya. Endapan lignin dicuci hingga bebas asam dengan aquadest panas, kemudian diukurpH dengan pH meter. Kemudian endapan lignin dikeringkan dalam oven pada suhu 105 o C.Rendemen lignin dihitung berdasarkan perbedaan berat antara lignin yang diperoleh setelah dikeringkan dengan berat kayu kering yang digunakan. Rendemen = Berat Lignin Kering gram Berat Ser buk Kayu Kering gram × 1003.1

3.3.4 Kadar Kemurnian Lignin Metode Klason

Sebanyak 0,5 gram lignin yang telah dikeringkan dilarutkan dengan 15 mL H 2 SO 4 60 di dalambeaker glass secara perlahan-lahan sambil diaduk dengan batang pengaduk selama 3-5 menit, lalu ditutup dengan kaca arloji selama 120 menit. Selanjutnya diencerkan dengan aquadest sampai volume 400 mL. Sampel dipindahkan kedalam labu leher dua lalu direfluks selama 240 menit. Endapan lignin yang terbentuk disaring dengan kertas saring yang telah diketahui beratnya dan dicuci dengan aquadest hingga bebas asam. Kemudian sampel dikeringkan dalam oven pada suhu 105 o C dan ditimbang sampai berat konstan, kadar kemurnian lignin dapat dihitung dengan persamaan berikut: Kadar Lignin = Berat Lignin gram Berat Kering Sampel gram × 1003.2 Universitas Sumatera Utara

3.3.5 Analisa Gugus Fungsi Lignin dengan Fourier Transform Infrared

Spectroscopy FT-IR Sebanyak 2 gram lignin isolat diletakkan pada kaca transparan, diusahakan menutupi seluruh permukaan kaca.Kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar infra merah. Hasilnya akan direkam ke dalam kertas berskala berupa aliran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas.

3.3.6 Pembuatan Busa Poliuretan

Sebanyak 3,35 gram lignin isolat dimasukkan ke dalam beaker glass, ditambahkan dengan 12,50 gram PPG 1000,1,25 pphp air dan 8,15 gram TDI lalu diaduk dengan kecepatan 1200 rpm selama 5 menit sambil dipanaskan pada suhu 55°C. Kemudian ditambahkan zat aditif pasir, arang, tawas dan batu kapur sebanyak 6 gram dengan perbandingan yang sama secara perlahan-lahan sambil diaduk dan dituangkedalam cetakan 8 x 8 x 1cm, biarkan proses curing terjadi selama 2 hari.Diulangi prosedur yang sama untuk busa poliuretan-bahan aditif dengan perbandingan 2:8; 4:6; 6:4 dan 8:2.

3.3.7 Persiapan Sampel Air Gambut

Pengambilan sampel air gambut dilakukan di daerah Kec.Lintong Nihuta. Sampel air diambil secara manual pada tiga titik yang berbeda dengan jarak antar titik pengambilan yaitu ±100 m. Sampel air dari ketiga titik pengambilan dicampur ke dalam botol plastik lalu dihomogenkan. Penanganan sampel yang diambil untuk analisis total padatan tersuspensi dilakukan dengan memasukkan sampel air ke dalam botol plastik kemudian ditutup dengan aluminium foil kemudian dimasukkan ke dalam lemari pendingin. Universitas Sumatera Utara

3.3.8 Penyaringan Air Gambut

Air gambut yang akan disaring dikocok hingga homogen. Air gambut dialirkan melalui kolom yang telah diisi dengan busa poliuretan Gambar 3.1 secara perlahan-lahan, kemudian filtratnya ditampung dan ditentukan waktu alir, nilai pH, nilai keketuhan, nilai TDS dan TSS. Berikut ditunjukkan skema pengerjaan penyaringan air gambut dengan busa poliuretan–zat aditif Gambar 3.1 Skema Penyaringan Air Poliuretan Manik, 2014 3.3.9 Analisa Parameter Air 3.3.9.1 Analisa Derajat Keasaman Sebanyak 50 mL sampel air diaduk hingga homogen, kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL.Dikalibrasi alat pH meter menggunakan larutan buffer standar pH 4, 7, dan 10, kemudian dibilas elektroda dengan aquadest lalu dikeringkan.Dicelupkan elektroda ke dalam sampel hingga menunjukkan nilai yang stabil dan dicatat nilai pH.

3.3.9.2 Analisa Total Zat Padat Tersuspensi SNI 06-6989.3-2004

Sebanyak 100 mL sampel air dipipet, kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass 250 mL.Selanjutnya disaring menggunakan kertas saring Whatmann no. 42 yang telah diketahui beratnya. Kertas saring beserta endapan dipanaskan dalam oven selama 1 jam pada temperatur 105°C, kemudian didinginkan dalam Air gambut Kolom diameter = 5 cm; panjang = 30 cm Busa Poliuretan Filtrat Universitas Sumatera Utara desikator dan ditimbang hingga diperoleh berat konstan. Kadar total padatan tersuspensi TSS dapat dihitung menggunakan persamaan berikut : TSS = a − b c � 1000 mgL 3.3 Keterangan :a = berat kertas saring dan residu setelah dipanaskan g b = berat kertas saring sebelum dipanaskan g c = volume sampel mL

3.3.9.3 Analisa Total Zat Padat Terlarut SNI 06-1839-1990

Filtrat air gambut diuapkandi dalam beaker glass hingga habis menguap. Kemudian masukkan ke dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang massa dengan cepat sampai berat konstan. Kandungan TDS ditentukan dengan persamaanberikut : TDS = a − b c x 1000 mgL 3.4 Keterangan : a = berat beaker glass dan residu setelah diuapkan g b = berat beaker glass sebelum diuapkan g c = volume sampel mL

3.3.9.4 Analisa Kekeruhan

Alat turbidimeter dikalibrasi sesuai dengan petunjuk penggunaan alat. Pemeriksaan kekeruhan sampel menggunkan standar 100 NTU kemudian dikalibrasi dengan standar 100 NTU. Sampel air gambut dikocok terlebih dahulu dan dibiarkan hingga gelembung udaran pada sampel hilang. Sampel air gambut dimasukkan kedalam tabung turbidimeter. Skala kekeruhan dibaca langsung dari alat dan dicatat nilai kekeruhan yang didapat.

3.3.10 Analisa Gugus Fungsi dengan FTIR Heradewi, 2007

Tepung lignin sebanyak 1 mg ditambahkan dengan 150 mg KBr, kemudian diamati serapannya dengan bilangan gelombang 4000-400 cm -1 dengan panjang gelombang antara 2,5 - 25 µm. Universitas Sumatera Utara

3.3.11 Analisa Sifat Morfologi dengan Uji Scanning Electron

MicroscopeSEM Dalam melakukan analisa permukaan sampel dengan menggunakan Scanning Electron Microscope SEM diawali dengan melapisi sampel dengan emas bercampur palladium dalam suatu ruang vakum yang bertekanan 0.2 Torr. Kemudian sampel disinari dengan pancaran elektron sebesar 1,2 kV sehingga menyebabkan sampel mengeluarkan elektron sekunder dan elektron terpental yang dapat dideteksi oleh detektor dan kemudian diperkuat oleh rangkaian listrik sehingga akan menghasilkan gambar ChatodeRay Tube. Kemudian dilakukan pemotretan dengan memilih bagian tertentu dan dilakukan perbesaran agar didapatkan foto yang jelas dan bagus. Universitas Sumatera Utara

3.4 Bagan Penelitian

3.4.1 Bagan Preparasi Serbuk Kayu Jati

Serbuk gergajian kayu jati Diblender Disaring dengan ayakan 80 mesh ≤177 mikron Serbuk halus Universitas Sumatera Utara

3.4.2 Bagan Isolasi Lignin dari Serbuk Kayu Jati Metoda Klason

Lignin terdispersi Lignin isolat Dicuci sampai bebas asam Endapan lignin Diencerkan hingga H 2 SO 4 3 Ekstrak kayu jati 12 gram serbuk kayu jati Diekstraksi dengan 60 mL etanol : benzena 1: 2 selama 8 jam Dicuci dengan etanol Dibilas dengan air panas Dikeringkan dalam oven T = 105 o C Serbuk kayu siap isolasi Didiamkan selama 45 menit Ditambahkan 216 mL H 2 SO 4 60 secara perlahan-lahan Dipanaskan selama 1 jam Didekantasi larutan Dikeringkan dalam oven T = 105 o C Dikarakterisasi FT-IR Universitas Sumatera Utara

3.4.3 Bagan Penentuan Kadar Kemurnian Lignin Metoda Klason

3.4.4 Bagan Preparasi Bahan Aditif

Catatan: Diulangi prosedur yang sama untuk bahan aditif Batu Kapur, Arang, dan Tawas Didiamkan selama 120 menit Diaduk selama 3-5 menit Endapan Lignin Lignin Murni 0,5 gram Lignin Isolat Dilarutkan dengan 15 mL H 2 SO 4 60 Hasil Reaksi Diencerkan dengan 400 mL aquades Direfluks selama 4 jam Diencerkan dengan 400 mL aquades Disaring Dicuci dengan aquades hingga bebas asam Dikeringkan dalam oven T =105 o C ; t= 4 jam Pasir Pasir Halus Dihaluskan dengan alu dan lumpang Diayak dengan ayakan 200 mesh 75 mikron Universitas Sumatera Utara

3.4.5 Bagan Pembuatan Busa Poliuretan

Keterangan: Diulangi prosedur yang sama untuk perbandingan PUBahan Aditif seperti yang tertera pada tabel 3.1 Tabel 3.1 PerbandinganBerat PUPasir PU Bahan aditif gram PPG 1000 gram Lignin gram TDI gram Air pphp 12,50 3,35 8,15 6 1,25 9,48 2,47 6,15 12 0,94 6,36 1,62 4,02 18 0,63 3,14 0,91 1,95 24 0,31 3,35 gram lignin Dimasukkan ke dalam cetakan Dibiarkan selama 2 hari Dikarakterisasi Poliuretan Dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL Ditaburkan campuran bahan aditif 6 gram Ditambahkan 1,25 pphp air Ditambahkan 12,50 gram PPG 1000 Ditambahkan 8,15 gram TDI Diaduk sambil dipanaskan pada suhu 55 C selama 10 menit SEM FTIR Universitas Sumatera Utara

3.4.6 Bagan Penyaringan Air Gambut

50 mL Air Gambut pH TSS Dianalisa parameter Air Filtrat TDS Dialirkan melalui kolom Kekeruhan Universitas Sumatera Utara BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Isolasi Lignin dari Kayu Jati

Setelah dilakukan ekstraksi dan hidrolisis maka diperoleh lignin yang berwarna coklat. Dari 12 gram serbuk kayu jati yang digunakan diperoleh sebanyak 2,98 gram lignin isolat, yaitu sebanyak 24,84 dari massa awal serbuk kayu jati. Setelah dilakukan pemurnian diperoleh sebanyak 0,43 gram lignin isolat murni dari massa awal 0,5 gram dengan kadar kemurnian sebesar 86 Lampiran 8. Sebelum dilakukan proses isolasi lignin, serbuk kayu jati dihaluskan dengan blender dan diayak dengan menggunakan ayakan 177 mikron. Tahap selanjutnya adalah proses isolasi lignin dari serbuk kayu jati. Tahap pertama adalah proses ekstraksi menggunakan etanol dan benzena. Proses ini dilakukan untuk melarutkan lemak, resin, ekstraktif,bahan-bahan larut pelarut organik tidak polar atau sedikit polar. Pada tahap ini menghasilkan serbuk hasil ekstraksi yang memiliki bau menyengat dari benzena, sehingga perlu dihilangkan dengan etanol dan air panas. Selanjutnya proses hidrolisis menggunakan H 2 SO 4 60 selama 45 menit. Tahap ini untuk memisahkan lignin dengan depolimerisasi selulosa dan hemiselulosa.Lalu dihidrolisis kembali dengan H 2 SO 4 3 untuk menyempurnakan penghilangan polisakarida dan komponen non-lignin yang masih bercampur.Kemudian dipanaskan selama 1 jam, diamkan 1 malam hingga diperoleh endapan. Lignin yang diperoleh masih bersifat asam, sehingga perlu dilakukan proses penetralan. Lignin yang diperoleh kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C.Lignin isolat yang diperoleh berwarna coklat dengan nilai rendemen 24,84, sementara berdasarkan hasil analisa komponen kimia kayu jati memiliki rendemen sebesar 29,95. Perbedaan rendemen lignin disebabkan oleh penambahan asam sulfat dengan konsentrasi tinggi sehingga suhu pada saat proses Universitas Sumatera Utara pengendapan lignin meningkat yang menyebabkan lignin mengalami perubahan struktur menjadi senyawa lain yang larut dalam asam, adanya lignin yang tidak terendapkan saat pengasaman, selain itu juga karena tingkat pengasaman yang tidak merata akibat konsentrasi asam yang tinggi Ibrahim, 2003. Menurut Achmadi, 1990 bahwa pada suasana asam lignin cenderung melakukan kondensasi sehingga lignin yang tak terkondensasi akan mengendap dan rendemen semakin besar.

4.2. HasilAnalisaGugusFungsi Lignin MenggunakanSpektroskopi FTIR