BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut: -
Seperangkat Alat FT-IR Shimadzu
- Seperangkat alat SEM
Hitachi -
Seperangkat alat penyaringan -
Turbidimeter Hach
- Neraca Analitis
Ohauss -
Termometer Fischer
- Hot Plate
Cimarec -
Oven Carbolite
- pHmeter
WalkLAB -
Ayakan -
Alat-alat gelas Pyrex
- Alu dan lumping
- Mixer
Miyako -
Blender Miyako
- Magnetik Stirer
- Desikator
- Plat besi
- Plat kaca
Made in USA
Universitas Sumatera Utara
3.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut: -
Serbuk Kayu Jati -
Alkohol 96 E. merck
- Benzena
E. merck -
H
2
SO
4
97 E. merck
- Toluena Diisosianat
E. merck -
Polipropilena Glikol 1000 E. merck
- Pasir
- Batu kapur
- Tawas
- Arang
3.3 Prosedur Kerja
3.3.1 Pembuatan Pereaksi 3.3.1.1 Pembuatan Larutan H
2
SO
4
60
Sebanyak 153 mL H
2
SO
4
98diencerkan dengan aquadest dalam labu takar 250 mL hingga garis batas, dihomogenkan.
3.3.2 Preparasi Serbuk Kayu Jati
Serbuk gergajian kayu jati diblender hingga halus kemudian diayak dengan ayakan 80 mesh
≤ 177 mikron
3.3.3 Isolasi Lignin dari Kayu Jati Metode Klason
Sebanyak 12 gram serbuk kayu jati berukuran 177 mikron dimasukkan kedalam botol plastik lalu diekstraksi dengan 60 ml etanol:benzena dengan perbandingan
1:2 selama 8 jam. Hasil ekstraksi disaring, lalu dicuci residu dengan etanol dan air panas sampai bau benzena hilang lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 105
o
C. Selanjutnya sampel dipindahkanke dalam beaker glass 250 mL lalu ditambahkan
H
2
SO
4
60 sebanyak 216 mL secara perlahan-lahan sambil diaduk dengan batang
Universitas Sumatera Utara
pengaduk kaca selama 3-5 menit.Beaker gelas ditutup menggunakan kaca arloji dan dibiarkan pada bak perendaman selama ±45 menit dan sambil diaduk.Sampel
dipindahkan ke dalam chamber 5 L dan ditambahkan aquadest sampai volume 4230 mL sehingga konsentrasi H
2
SO
4
3. Selanjutnya larutan dipanaskan dan dibiarkan selama 60 menit dengan pemanasan tetap sambil diaduk.Kemudian
dibiarkan selama 24 jam sampai endapan lignin mengendap sempurna. Larutan didekantasi dan endapan lignin dipindahkan ke kertas saring yang telah diketahui
beratnya. Endapan lignin dicuci hingga bebas asam dengan aquadest panas, kemudian diukurpH dengan pH meter. Kemudian endapan lignin dikeringkan
dalam oven pada suhu 105
o
C.Rendemen lignin dihitung berdasarkan perbedaan berat antara lignin yang diperoleh setelah dikeringkan dengan berat kayu kering
yang digunakan.
Rendemen =
Berat Lignin Kering
gram
Berat Ser buk Kayu Kering gram
× 1003.1
3.3.4 Kadar Kemurnian Lignin Metode Klason
Sebanyak 0,5 gram lignin yang telah dikeringkan dilarutkan dengan 15 mL H
2
SO
4
60 di dalambeaker glass secara perlahan-lahan sambil diaduk dengan batang pengaduk selama 3-5 menit, lalu ditutup dengan kaca arloji selama 120 menit.
Selanjutnya diencerkan dengan aquadest sampai volume 400 mL. Sampel dipindahkan kedalam labu leher dua lalu direfluks selama 240 menit. Endapan
lignin yang terbentuk disaring dengan kertas saring yang telah diketahui beratnya dan dicuci dengan aquadest hingga bebas asam. Kemudian sampel dikeringkan
dalam oven pada suhu 105
o
C dan ditimbang sampai berat konstan, kadar kemurnian lignin dapat dihitung dengan persamaan berikut:
Kadar Lignin =
Berat Lignin gram Berat Kering
Sampel
gram
× 1003.2
Universitas Sumatera Utara
3.3.5 Analisa Gugus Fungsi Lignin dengan Fourier Transform Infrared
Spectroscopy FT-IR
Sebanyak 2 gram lignin isolat diletakkan pada kaca transparan, diusahakan menutupi seluruh permukaan kaca.Kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar
infra merah. Hasilnya akan direkam ke dalam kertas berskala berupa aliran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas.
3.3.6 Pembuatan Busa Poliuretan
Sebanyak 3,35 gram lignin isolat dimasukkan ke dalam beaker glass, ditambahkan dengan 12,50 gram PPG 1000,1,25 pphp air dan 8,15 gram TDI lalu diaduk
dengan kecepatan 1200 rpm selama 5 menit sambil dipanaskan pada suhu 55°C. Kemudian ditambahkan zat aditif pasir, arang, tawas dan batu kapur sebanyak 6
gram dengan perbandingan yang sama secara perlahan-lahan sambil diaduk dan dituangkedalam cetakan 8 x 8 x 1cm, biarkan proses curing terjadi selama 2
hari.Diulangi prosedur yang sama untuk busa poliuretan-bahan aditif dengan perbandingan 2:8; 4:6; 6:4 dan 8:2.
3.3.7 Persiapan Sampel Air Gambut
Pengambilan sampel air gambut dilakukan di daerah Kec.Lintong Nihuta. Sampel air diambil secara manual pada tiga titik yang berbeda dengan jarak antar titik
pengambilan yaitu ±100 m. Sampel air dari ketiga titik pengambilan dicampur ke dalam botol plastik lalu dihomogenkan. Penanganan sampel yang diambil untuk
analisis total padatan tersuspensi dilakukan dengan memasukkan sampel air ke dalam botol plastik kemudian ditutup dengan aluminium foil kemudian
dimasukkan ke dalam lemari pendingin.
Universitas Sumatera Utara
3.3.8 Penyaringan Air Gambut
Air gambut yang akan disaring dikocok hingga homogen. Air gambut dialirkan melalui kolom yang telah diisi dengan busa poliuretan Gambar 3.1 secara
perlahan-lahan, kemudian filtratnya ditampung dan ditentukan waktu alir, nilai pH, nilai keketuhan, nilai TDS dan TSS. Berikut ditunjukkan skema pengerjaan
penyaringan air gambut dengan busa poliuretan–zat aditif
Gambar 3.1 Skema Penyaringan Air Poliuretan Manik, 2014
3.3.9 Analisa Parameter Air 3.3.9.1 Analisa Derajat Keasaman
Sebanyak 50 mL sampel air diaduk hingga homogen, kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL.Dikalibrasi alat pH meter menggunakan larutan buffer
standar pH 4, 7, dan 10, kemudian dibilas elektroda dengan aquadest lalu dikeringkan.Dicelupkan elektroda ke dalam sampel hingga menunjukkan nilai
yang stabil dan dicatat nilai pH.
3.3.9.2 Analisa Total Zat Padat Tersuspensi SNI 06-6989.3-2004
Sebanyak 100 mL sampel air dipipet, kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass 250 mL.Selanjutnya disaring menggunakan kertas saring Whatmann no. 42
yang telah diketahui beratnya. Kertas saring beserta endapan dipanaskan dalam oven selama 1 jam pada temperatur 105°C, kemudian didinginkan dalam
Air gambut
Kolom diameter = 5 cm; panjang = 30 cm Busa Poliuretan
Filtrat
Universitas Sumatera Utara
desikator dan ditimbang hingga diperoleh berat konstan. Kadar total padatan tersuspensi TSS dapat dihitung menggunakan persamaan berikut :
TSS = a
− b c
� 1000 mgL 3.3 Keterangan :a = berat kertas saring dan residu setelah dipanaskan g
b = berat kertas saring sebelum dipanaskan g c = volume sampel mL
3.3.9.3 Analisa Total Zat Padat Terlarut SNI 06-1839-1990
Filtrat air gambut diuapkandi dalam beaker glass hingga habis menguap. Kemudian masukkan ke dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang massa
dengan cepat sampai berat konstan. Kandungan TDS ditentukan dengan persamaanberikut :
TDS = a
− b c
x 1000 mgL 3.4 Keterangan :
a = berat beaker glass dan residu setelah diuapkan g b = berat beaker glass sebelum diuapkan g
c = volume sampel mL
3.3.9.4 Analisa Kekeruhan
Alat turbidimeter dikalibrasi sesuai dengan petunjuk penggunaan alat. Pemeriksaan kekeruhan sampel menggunkan standar 100 NTU kemudian
dikalibrasi dengan standar 100 NTU. Sampel air gambut dikocok terlebih dahulu dan dibiarkan hingga gelembung udaran pada sampel hilang. Sampel air gambut
dimasukkan kedalam tabung turbidimeter. Skala kekeruhan dibaca langsung dari alat dan dicatat nilai kekeruhan yang didapat.
3.3.10 Analisa Gugus Fungsi dengan FTIR Heradewi, 2007
Tepung lignin sebanyak 1 mg ditambahkan dengan 150 mg KBr, kemudian diamati serapannya dengan bilangan gelombang 4000-400 cm
-1
dengan panjang gelombang antara 2,5 - 25
µm.
Universitas Sumatera Utara
3.3.11 Analisa Sifat Morfologi dengan Uji Scanning Electron
MicroscopeSEM
Dalam melakukan analisa permukaan sampel dengan menggunakan Scanning Electron Microscope
SEM diawali dengan melapisi sampel dengan emas bercampur palladium dalam suatu ruang vakum yang bertekanan 0.2 Torr.
Kemudian sampel disinari dengan pancaran elektron sebesar 1,2 kV sehingga menyebabkan sampel mengeluarkan elektron sekunder dan elektron terpental
yang dapat dideteksi oleh detektor dan kemudian diperkuat oleh rangkaian listrik sehingga akan menghasilkan gambar ChatodeRay Tube. Kemudian dilakukan
pemotretan dengan memilih bagian tertentu dan dilakukan perbesaran agar didapatkan foto yang jelas dan bagus.
Universitas Sumatera Utara
3.4 Bagan Penelitian
3.4.1 Bagan Preparasi Serbuk Kayu Jati
Serbuk gergajian kayu jati
Diblender Disaring dengan ayakan 80 mesh
≤177 mikron
Serbuk halus
Universitas Sumatera Utara
3.4.2 Bagan Isolasi Lignin dari Serbuk Kayu Jati Metoda Klason
Lignin terdispersi
Lignin isolat Dicuci sampai bebas asam
Endapan lignin Diencerkan hingga H
2
SO
4
3 Ekstrak kayu jati
12 gram serbuk kayu jati Diekstraksi dengan 60 mL etanol : benzena 1: 2 selama 8
jam
Dicuci dengan etanol Dibilas dengan air panas
Dikeringkan dalam oven T = 105
o
C Serbuk kayu siap isolasi
Didiamkan selama 45 menit Ditambahkan 216 mL H
2
SO
4
60 secara perlahan-lahan
Dipanaskan selama 1 jam Didekantasi larutan
Dikeringkan dalam oven T = 105
o
C
Dikarakterisasi FT-IR
Universitas Sumatera Utara
3.4.3 Bagan Penentuan Kadar Kemurnian Lignin Metoda Klason
3.4.4 Bagan Preparasi Bahan Aditif
Catatan: Diulangi prosedur yang sama untuk bahan aditif Batu Kapur, Arang, dan Tawas
Didiamkan selama 120 menit Diaduk selama 3-5 menit
Endapan Lignin
Lignin Murni 0,5 gram Lignin Isolat
Dilarutkan dengan 15 mL H
2
SO
4
60
Hasil Reaksi Diencerkan dengan 400 mL aquades
Direfluks selama 4 jam Diencerkan dengan 400 mL aquades
Disaring Dicuci dengan aquades hingga bebas asam
Dikeringkan dalam oven T =105
o
C ; t= 4 jam
Pasir
Pasir Halus Dihaluskan dengan alu dan lumpang
Diayak dengan ayakan 200 mesh 75 mikron
Universitas Sumatera Utara
3.4.5 Bagan Pembuatan Busa Poliuretan
Keterangan: Diulangi prosedur yang sama untuk perbandingan PUBahan Aditif seperti yang
tertera pada tabel 3.1
Tabel 3.1 PerbandinganBerat PUPasir
PU Bahan aditif
gram PPG 1000
gram Lignin
gram TDI gram
Air pphp
12,50 3,35
8,15 6
1,25 9,48
2,47 6,15
12 0,94
6,36 1,62
4,02 18
0,63 3,14
0,91 1,95
24 0,31
3,35 gram lignin
Dimasukkan ke dalam cetakan Dibiarkan selama 2 hari
Dikarakterisasi Poliuretan
Dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL Ditaburkan campuran bahan aditif 6 gram
Ditambahkan 1,25 pphp air Ditambahkan 12,50 gram PPG 1000
Ditambahkan 8,15 gram TDI Diaduk sambil dipanaskan pada suhu 55
C selama 10 menit
SEM FTIR
Universitas Sumatera Utara
3.4.6 Bagan Penyaringan Air Gambut
50 mL Air Gambut
pH TSS
Dianalisa parameter Air Filtrat
TDS Dialirkan melalui kolom
Kekeruhan
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Isolasi Lignin dari Kayu Jati
Setelah dilakukan ekstraksi dan hidrolisis maka diperoleh lignin yang berwarna coklat. Dari 12 gram serbuk kayu jati yang digunakan diperoleh sebanyak 2,98
gram lignin isolat, yaitu sebanyak 24,84 dari massa awal serbuk kayu jati. Setelah dilakukan pemurnian diperoleh sebanyak 0,43 gram lignin isolat murni
dari massa awal 0,5 gram dengan kadar kemurnian sebesar 86 Lampiran 8.
Sebelum dilakukan proses isolasi lignin, serbuk kayu jati dihaluskan dengan blender dan diayak dengan menggunakan ayakan 177 mikron. Tahap
selanjutnya adalah proses isolasi lignin dari serbuk kayu jati. Tahap pertama adalah proses ekstraksi menggunakan etanol dan benzena. Proses ini dilakukan
untuk melarutkan lemak, resin, ekstraktif,bahan-bahan larut pelarut organik tidak polar atau sedikit polar. Pada tahap ini menghasilkan serbuk hasil ekstraksi yang
memiliki bau menyengat dari benzena, sehingga perlu dihilangkan dengan etanol dan air panas.
Selanjutnya proses hidrolisis menggunakan H
2
SO
4
60 selama 45 menit. Tahap ini untuk memisahkan lignin dengan depolimerisasi selulosa dan
hemiselulosa.Lalu dihidrolisis kembali dengan H
2
SO
4
3 untuk menyempurnakan penghilangan polisakarida dan komponen non-lignin yang masih
bercampur.Kemudian dipanaskan selama 1 jam, diamkan 1 malam hingga diperoleh endapan. Lignin yang diperoleh masih bersifat asam, sehingga perlu
dilakukan proses penetralan. Lignin yang diperoleh kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C.Lignin isolat yang diperoleh berwarna coklat dengan nilai
rendemen 24,84, sementara berdasarkan hasil analisa komponen kimia kayu jati memiliki rendemen sebesar 29,95. Perbedaan rendemen lignin disebabkan oleh
penambahan asam sulfat dengan konsentrasi tinggi sehingga suhu pada saat proses
Universitas Sumatera Utara
pengendapan lignin meningkat yang menyebabkan lignin mengalami perubahan struktur menjadi senyawa lain yang larut dalam asam, adanya lignin yang tidak
terendapkan saat pengasaman, selain itu juga karena tingkat pengasaman yang tidak merata akibat konsentrasi asam yang tinggi Ibrahim, 2003. Menurut
Achmadi, 1990 bahwa pada suasana asam lignin cenderung melakukan kondensasi sehingga lignin yang tak terkondensasi akan mengendap dan
rendemen semakin besar.
4.2. HasilAnalisaGugusFungsi Lignin MenggunakanSpektroskopi FTIR