Pembuatan Larutan Induk Baku Kalium Diklofenak Penetapan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Pembuatan dan Penetapan Kurva Kalibrasi Kalium Diklofenak Penentuan Kadar Hasil Sintesis Etil Diklofenak dalam pelarut KOH 0.2 N

22

3.5 Pengambilan Sampel

Sampel dari penelitian ini adalah Tablet sediaan kalium diklofenak Cataflam yang ada di pasaran dan etil diklofenak diperoleh dari saudari Rani Purwanty Tambunan, merupakan hasil sintesis dari kalium diklofenak yang dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Fakultas Farmasi USU. 3.6 Prosedur Penelitian 3.6.1 Pembuatan Pereaksi KOH 0,2 N Larutkan 11,222 gram KOH pekat dalam akuades bebas CO 2 hingga 1000 ml Ditjen POM,1979.

3.6.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Kalium Diklofenak

Ditimbang seksama 25 mg kalium diklofenak, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, ditambahkan dengan etanol hingga larut, kemudian dicukupkan volumenya dengan KOH 0,2 N, dikocok homogen, sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1000 µgml, larutan ini disebut dengan larutan induk baku LIB I. Dari larutan ini dipipet 2,5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, diencerkan dengan KOH 0,2 N sampai garis tanda sehingga diperoleh konsentrasi 100 µgml LIB II.

3.6.3 Penetapan Panjang Gelombang Serapan Maksimum

Dipipet 3 ml dari larutan induk baku II 100 µgml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, diencerkan dengan KOH 0,2 N sampai garis tanda. Lalu dikocok homogen sehingga diperoleh konsentrasi 12 µgml. Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 200-400 nm. Universitas Sumatera Utara 23

3.6.4 Pembuatan dan Penetapan Kurva Kalibrasi Kalium Diklofenak

Dipipet larutan induk baku II 100 µgml 1,5 ml; 2,25 ml; 2,75 ml; 3,5 ml; dan 4,25 ml, masing masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, ditambahkan KOH 0,2 N sampai garis tanda. Lalu dikocok sampai homogen. Diperoleh larutan dengan konsentrasi 6 µgml; 9 µgml; 11 µgml; 14 µgml; 17 µgml. Kemudian diukur serapannnya pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh dan sebagai blanko digunakan KOH 0,2 N, kemudian dihitung persamaan regresi dan koefisien kolerasi.

3.6.5 Penentuan Kadar Hasil Sintesis Etil Diklofenak dalam pelarut KOH 0.2 N

Ditimbang serbuk etil diklofenak tidak kurang dari 24,25 mg penimbangan dilakukan sebanyak 6 kali perlakuan, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, lalu ditambahkan 5 ml etanol, kocok hingga larut, kemudian ditambahkan KOH 0,2 N sampai garis tanda, lalu dikocok homogen. Kemudian dipipet 2,5 ml dimasukkan ke dalam labu 25 ml, dicukupkan dengan KOH 0,2 N hingga garis tanda dan dikocok homogen. Kemudian dipipet 3 ml larutan, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml. lalu dicukupkan volumenya dengan KOH 0,2 N hingga garis tanda, dikocok homogen. Lalu diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh.

3.6.6 Penentuan Kadar Kalium Diklofenak dalam Sediaan Tablet dalam pelarut KOH 0,2 N