24 karena jika nilai simpangan diperkecil maka banyak sampel tidak masuk dalam
range beratnya sehingga jumlah sampel yang ada tidak mencukupi untuk digunakan dalam uji stabilitas dengan 3 peringkat suhu.
B. Optimasi Penetapan Kadar Ketotifen Fumarat dan Siproheptadin HCl
Menggunakan Metode Spektrofotometri Ultraviolet Dengan Aplikasi Panjang Gelombang Berganda
Metode yang digunakan untuk menetapkan kadar siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat dalam sampel pulveres yaitu metode panjang gelombang
berganda secara spektrofotometri ultraviolet. Menurut Adrianto 2008, metode ini memiliki akurasi dan presisi yang baik untuk menetapkan kadar siproheptadin
HCl dan ketotifen fumarat dalam campuran 2:1. Optimasi metode yang dilakukan meliputi penetapan panjang gelombang pengamatan, penentuan serapan jenis dan
penetapan kadar siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat dalam sampel pulveres.
1. Penetapan panjang gelombang pengamatan
Panjang gelombang pengamatan perlu ditentukan karena metode ini dilakukan pengamatan pada panjang gelombang berganda. Penentuan panjang
gelombang ditentukan berdasarkan daerah tumpang tindih dari spektra serapan siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat HCl.
24
Gambar 6. Spektra tumpang tindih antara siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat 2:1. a spektra siproheptadin HCl
λ
max
286 nm; b spektra ketotifen fumarat
λ
max
298 nm
Daerah tumpang tindih dari spektra siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat dapat dilihat pada gambar 1 yaitu antara 220–380 nm. Berdasarkan
daerah tumpang tindih dari siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat dapat dipilih beberapa panjang gelombang untuk pengamatan. Pada penelitian ini dipilih 7
panjang gelombang pengamatan yaitu 260, 275, 286, 290, 298, 310, dan 315 nm. Ketujuh panjang gelombang ini yang akan digunakan untuk penentuan serapan
jenis dari seri larutan baku dan pengukuran serapan dari sampel.
2. Penentuan serapan jenis siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat
Serapan jenis dari siproheptadin HCl dan ketotifen fumarat dapat diperoleh dari pengukuran seri larutan baku dengan 3 kali replikasi. Pemilihan
harga serapan jenis dilihat dari nilai koefisien korelasi r dari pengukuran seri larutan baku. Selain berdasarkan nilai r tabel, pemilihan serapan jenis juga
didasarkan pada nilai r yang 0,99 karena dari seluruh replikasi yang dilakukan nilai r yang diperoleh lebih besar dari r tabel yaitu 0,874 dengan df 5 dan tingkat
signifikansi 99. Nilai r yang 0,99 menunjukkan bahwa hubungan antara
24 konsentrasi dengan serapan semakin berbanding lurus. Hasil dari perhitungan
serapan jenis dari masing – masing senyawa dapat dilihat pada tabel II.
Tabel III. Hasil perhitungan harga serapan jenis dan koefisien korelasi r siproheptadin HCl pada multi-panjang gelombang
Konsentrasi ppm
260 nm 275 nm
286 nm 290 nm
298 nm 310 nm
315 nm
10,13 0,255
0,294 0,353
0,346 0,299
0,178 0,125
12,66 0,280
0,329 0,405
0,396 0,341
0,197 0,135
15,19 0,320
0,380 0,468
0,460 0,395
0,227 0,155
17,72 0,396
0,467 0,574
0,563 0,483
0,280 0,194
20,26 0,435
0,516 0,633
0,621 0,534
0,310 0,214
22,79 0,481
0,595 0,737
0,726 0,627
0,358 0,243
25,35 0,547
0,660 0,813
0,799 0,688
0,396 0,271
A B
r 0,0398
0,0196 0,994
0,0218 0,0249
0,995 0,0172
0,0311 0,9960
0,0142 0,0307
0,996 0,0119
0,0264 0,996
0,0134 0,0149
0,994 0,0129
0,0100 0,992
a 0,0196
0,0249 0,0311
0,0307 0,0264
0,0149 0,0100
Keterangan: a
= serapan jenis pada masing- masing panjang gelombang
Tabel IV. Hasil perhitungan harga serapan jenis dan koefisien korelasi r ketotifen fumarat pada multi panjang gelombang
Konsentrasi ppm
260 nm 275 nm
286 nm 290 nm
298 nm 310 nm
315 nm
10,17 0,119
0,179 0,262
0,289 0,311
0,250 0,199
12,71 0,159
0,231 0,328
0,360 0,383
0,306 0,244
15,26 0,181
0,281 0,412
0,455 0,487
0,386 0,304
17,80 0,199
0,309 0,454
0,501 0,537
0,422 0,330
20,34 0,254
0,380 0,543
0,596 0,633
0,493 0,385
22,88 0,280
0,429 0,621
0,683 0,727
0,565 0,440
25,43 0,318
0,491 0,711
0,780 0,829
0,642 0,498
A B
r -0,0123
0,0128 0,993
-0,0292 0,0201
0,996 -0,0401
0,0290 0,997
-0,0416 0,0318
0,997 -0,0389
0,0335 0,997
-0,0125 0,0253
0,997 0,00036
0,01924 0,997
a 0,0128
0,0201 0,0290
0,0318 0,0335
0,0253 0,0192
Keterangan: a
= serapan jenis pada masing- masing panjang gelombang
24 Dari tabel III dan IV, dapat dilihat bahwa nilai koefisien korelasi dari
masing – masing panjang gelombang telah melebihi dari r tabel. Oleh karena itu, nilai serapan jenis yang diperoleh dapat digunakan untuk perhitungan kadar dalam
sampel pulveres dari rumah sakit X.
C. Penentuan Beyond Use Date Masa Edar Sediaan Racikan Pulveres
