26 kertas saring Whatman No. 42, neraca analitik, batang pengaduk, spatula, kertas
perkamen.
3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Larutan Dithizon 0,005 bv
Dithizon sebanyak 5 mg ditimbang dan dilarutkan dalam 100 ml
kloroform Vogel, 1979.
3.4.2 Larutan Amonium Hidroksida 1 N Sebanyak 14 ml Amonium Hidroksida 25 bv dilarutkan dalam air suling
hingga 100 ml Ditjen POM, 1979.
3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan Sampel
Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas
dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti Sudjana, 2005.
3.5.2 Penyiapan Sampel
Air laut masing-masing bagian diambil sebanyak 500 ml dengan jarak 10 meter dari pinggir pantai, jarak 2 meter sebelah kiri dari jarak 10 m, jarak 2 meter
sebelah kanan dari jarak 10 m, jarak 20 meter dengan kedalaman 5 meter dan
jarak 500 meter dari pinggir pantai dimasukkan ke dalam wadah. 3.5.3 Pembuatan Larutan Sampel
Dipipet sebanyak 25 ml sampel dan masukkan ke dalam erlenmeyer ukuran 100 ml, lalu tambahkan 10 ml HNO
3
65, kemudian uapkan pada hot plate selama ± 30 menit, sampai volume menjadi ½ dari volume awal. Tuangkan
Universitas Sumatera Utara
27 ke labu tentukur 25 ml, dan diencerkan dengan aquabides hingga garis tanda.
Disaring dengan kertas whatman No 42, dan ± 2 ml filtrat pertama dibuang kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam wadah Helrich, 1990. Larutan
ini digunakan untuk analisa kualitatif dan kuantitatif. Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6 kali untuk masing-masing sampel.
3.5.4 Pemeriksaan Kualitatif Pada Timbal
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml air laut, atur pH 8,5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N. Ditambahkan 5 ml larutan dithizon
0,005 bv, dikocok kuat, dibiarkan kedua lapisan yang terbentuk memisah, bila lapisan dithizon berwarna merah tua berarti sampel mengandung timbal Fries dan
Getrost, 1977. 3.5.5 Pemeriksaan Kuantitatif
3.5.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal
Larutan standar timbal konsentrasi 1000 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuabides konsentrasi 10 mcgml. Larutan standar Timbal 10 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan
ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuabides konsentrasi 0,1 mcgml.
Larutan untuk kurva kalibrasi timbal dibuat dengan memipet 5; 10; 15; 20; 25 ml dari larutan standar 0,1 mcgml, masing-masing dimasukkan ke dalam
labu tentukur 25 ml dan cukupkan hingga garis tanda dengan akuabides larutan ini mengandung 20; 40; 60; 80; dan 100 ngml dan diukur absorbansinya pada
panjang gelombang 283,3 nm dengan graphite furnace.
Universitas Sumatera Utara
28
3.5.5.2 Penetapan Kadar dalam Sampel
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda
Faktor pengenceran = 251 = 25 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm
dengan graphite furnace. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar timbal. Konsentrasi timbal dalam sampel
ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Kadar logam timbal dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai
berikut:
keterangan: C = Konsentrasi larutan sampel mcgml V = Volume larutan sampel ml
Fb = Faktor pengenceran W = Berat dalam hal ini volume pemipetan sampel ml
3.5.6 Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi Limit of Quantitation
