logam yang diinginkan. Larutan standar, blanko, dan contoh dialirkan ke dalam Atomic Absorption Spectrophotometer AAS merek Perkin Elmer Analyst 100
tipe flame emmision dengan panjang gelombang dari masing-masing jenis mineral, kemudian diukur absorbansi atau tinggi puncak standar, blanko dan
contoh pada panjang gelombang dan parameter yang sesuai untuk masing-masing mineral.
Perhitungan kadar mineral basis basah : Kadar mineral = ppm terbaca x faktorpengenceran
bobot sampel
3.3.3.3 Analisis ukuran partikel nanokalsium dengan SEM Scanning
ElectronMicroscopy Lee 1993
Sampel ditimbang sebanyak 0,1 gram dan diletakkan pada plat aluminium hingga merata dan homogen serta dilapisi lapisan emas setebal 48 nm.
Selanjutnya plat aluminium diletakkan di meja sampel. Sampel yang telah dilapisi emas dideteksi dengan menggunakan SEM pada tegangan 20 kV dan perbesaran
20.000x, 40.000x, 60.000x dan 80.000x. Sumber elektron dipancarkan menuju sampel untuk memindai permukaan
sampel, kemudian emas sebagai konduktor akan memantulkan elektron ke detektor pada mikroskop SEM. Selanjutnya hasil pemindaian akan diteruskan oleh
detektor menuju monitor.
3.3.3.4 Analisis derajat putih nanokalsium
Pengukuran derajat putih nanokalsium dari cangkang rajungan menggunakan alat photoelectric tube whitness metre for powder model C-1
berskala 0-100. Warna hitam menunjukkan nilai 0, sedangkan nilai 100 menunjukkan derajat putih yang setara dengan pembakaran pita magnesium.
Pengukuran derajat putih dilakukan dengan cara meletakkan kristal dalam wadah tertentu, kemudian hasil pengukuran derajat putih terlihat pada monitor.
3.3.3.5 Analisis derajat keasaman effervescent nanokalsium
Sampel sebanayak 5 gram dicampurkan dengan 45 ml akuades dan dihomogenkan dengan homogenizer selama 10 menit. Selanjutnya alat pH meter
dikalibrasi dengan menggunakan buffer pH standar pH 4 dan pH 7. Elektroda yang telah dibersihkan dicelupkan ke dalam sampel yang akan diperiksa.
Selanjutnya pH meter dibiarkan selama beberapa menit sampai nilai yang tertera pada display pH meter stabil, setelah stabil nilai yang ditunjukan dicatat sebagai
nilai pH.
3.3.3.6 Analisis bioavailabilitas effervescent nanokalsium
Tablet effervescent dilarutkan dalam 10 ml akuades dan diberikan kepada tikus dengan metode mouse oral. Pengambilan sampel darah dilakukan di bagian
jantung tikus putih. Pengambilan sampel darah pada menit ke-0, 2, 4, 6, dan 8 sebanyak 2 ml darah. Sampel darah ditampung dalam botol fiol. Sampel darah
yang sudah ditampung dalam botol fiol kemudian dianalisis AAS. Proses
pengujian bioavailabilitas nanokalsium dapat dilihat pada Gambar 4.
Gambar 4 Diagram alir analisis bioavailabilitas effervescent nanokalsium. Keterangan : = Inputoutput
= Proses Effervescent
nanokalsium
Pemberian larutan effervescent nanokalsium dengan mouse oral
Pengambilan sampel darah tikus putih pada menit ke- 0, 2, 4, 6, dan 8
Penampungan darah pada botol fiol
Uji kalsium dengan AAS
4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1
Rendemen Nanokalsium
Rendemen adalah persentase bahan baku utama cangkang rajungan yang diproses menjadi produk akhir nanokalsium. Besarnya rendemen yang
dihasilkan maka semakin tinggi nilai ekonomis atau nilai keefektivitasan suatu produk atau bahan tersebut Kusumawati et al. 2008. Rendemen merupakan
persentase dari perbandingan kadar mineral terhadap bahan baku sebelum mengalami perlakuan. Perlakuan yang dilakukan pada penelitian ini adalah
perbedaan konsentrasi HCl pada proses demineralisasi. Data rendemen nanokalsium disajikan pada
Gambar 5.
Gambar 5 Data rendemen nanokalsium. Hasil analisis ragam menunjukkan bahwa perlakuan perbedaan konsentrasi
HCl tidak memberikan pengaruh nyata α=0,825 terhadap rendemen serbuk nanokalsium yang dihasilkan. Proses pembuatan nanokalsium dilakukan dengan
melarutkan mineral yang terkandung dalam cangkang rajungan terutama mineral CaCO
3
. Cangkang rajungan sebelumnya dilakukan proses perendaman dengan HCl sebelum ekstraksi dan demineralisasi menghasilkan kalsium karbonat
CaCO
3
. Pada awal proses pencampuran cangkang rajungan dengan HCl, terbentuk banyak buih dan gelembung-gelembung udara yang berlangsung sekitar
7,01 12,07
13,42
2 4
6 8
10 12
14 16
HCl 0,5N HCl 1N
HCl 1,5N
Re n
d em
en se
rb u
k n
an ok
alsi u
m
Konsentrasi HCl
H
2
CO
3
H
2
CO
3
±5 menit. Hal ini disebabkan oleh terbentuknya gas-gas CO
2
dan H
2
O di permukaan larutan.Proses perendaman cangkang dengan menggunakan HCl akan
menyebabkan terbukanya pori-pori cangkang rajungan secara maksimal, sehingga ruang-ruang yang terbentuk akan memudahkan dicapai oleh pengekstrak HCl,
dengan demikian mineral akan mudah tereksrak secara optimal Suptijah 2009. Pada akhir proses demineralisasi akan didapatkan limbah berupa kalsium klorida
CaCl
2
. Reaksi pelepasan kalsium dari cangkang rajungan oleh larutan HCl melalui proses demineralisasi dapat dilihat pada Gambar 5.
Kandungan kalsium pada cangkang rajungan yang berupa kalsium karbonat CaCO
3
dilakukan proses presipitasi dengan menggunakan NaOH. Proses presipitasi ini akan menghasilkan endapan berupa kalsium hidroksida dan
larutan NaCl. Larutan garam NaCl yang terbentuk dipisahkan dengan cara dekantasi dan dinetralisasi dengan menggunakan akuades, sehingga diperoleh
CaOH
2
yang selanjutnya dikeringkan dengan oven 105 ◦C dan selanjutnya dilakukan proses gravitasi. Proses pengabuan menggunakan suhu 600ºC akan
menghasilkan kalsium oksida CaO sehingga produk akhir adalah serbuk nanokalsium oksida. Proses presipitasi kalsium dengan NaOH dapat dilihat pada
Gambar 6. Proses demineralisasi dengan HCl : CaCO
3
+ 2HCl CaCl
2
larut + H
2
CO
3
CO
2
H
2
O Proses presipitasi dengan NaOH : CaCl
2
larut + NaOH Ca OH
2
+ NaCl CaO
H
2
O Gambar 6 Proses presipitasi kalsium dengan NaOH.
Nanokalsium yang dipilih untuk pengujian dan proses selanjutnya adalah nanokalsium dengan perlakuan perendaman HCl 1N. Hal ini dilihat secara visual
nanokalsium yang diperoleh dengan perendaman HCl 1N memiliki warna lebih putih dibandingkan dengan nanokalsium dengan perendaman HCl lain. Menurut
Estrela dan Holland 2003 derajat putih secara visual turut menentukan mutu nanokalsium yang diperoleh. Selain secara visual warna nanokalsium, pemilihan
nanokalsium yang dijadikan analisis selanjutnya yaitu secara aspek ekonomi. Ca OH
2
Konsentrasi HCl 1 N dengan rendemen sebanyak 12,07 memiliki nilai lebih ekonomis dibandingkan dengan HCl 0,5 N dengan rendemen sebanyak 7,01 dan
HCl 1,5 N dengan rendemen 13,42. Penggunaan HCl dengan konsentrasi yang rendah memiliki nilai rendemen yang rendah pula sehingga HCl yang diperlukan
lebih banyak sedangkan penggunaan HCl dengan konsentrasi yang tinggi memiliki rendemen yang hamper sama, sehingga nanokalsium dengan
perendaman HCl 1 N yang dilakukan analisis selanjutnya.
4.2 Derajat Putih Nanokalsium
