Instrumentasi SSA Spektrofotometri Serapan Atom

atau dengan perkataan lain, dalam keadaan dasar. Jadi jika cahaya dengan panjang gelombang yang khas dengan logam tersebut dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang bersangkutan, maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Inilah asas yang mendasari spektrofotometri serapan atom SSA Basset, et al, 1991.

2.5.4.1 Instrumentasi SSA

Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada gambar di bawah ini: Gambar Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom Gandjar dan Rohman, 2007 1. Sumber sinar Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga hollow catodhe lamp. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia neon atau argon dengan tekanan rendah 10-15 torr. Neon biasanya lebih disukai karena memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. 8QLYHUVLWDV6 XPDWHUD8WDUD Bila anoda dan katoda diberi suatu selisih tegangan yang tinggi 600 volt, maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia yang bertabrakan tadi. Akibat dari tabrakan-tabrakan ini membuat unsur-unsur gas mulia akan kehilangan elektron dan menjadi ion bermuatan positif. Ion-ion gas mulia yang bermuatan positif ini selanjutnya akan bergerak ke katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi pula. Sebagaimana disebutkan diatas, pada katoda terdapat unsur-unsur yang sesuai dengan unsur yang akan dianalisis. Unsur-unsur ini akan ditabrak oleh ion-ion positif gas mulia. Akibat tabrakan ini, unsur-unsur akan terlempar ke luar dari permukaan katoda. Atom-atom unsur dari katoda ini kemudian akan mengalami eksitasi ke tingkat energi-energi elektron yang lebih tinggi dan akan memancarkan spektrum pancaran dari unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis Gandjar dan Rohman, 2007. 2. Tempat sampel Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu: dengan nyala flame dan tanpa nyala flameless Gandjar dan Rohman, 2007. a. Nyala flame 8QLYHUVLWDV6 XPDWHUD8WDUD Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang digunakan, misalkan untuk gas batubara-udara, suhunya kira-kira sebesar 1800 o C; gas alam-udara: 1700 o C; asetilen-udara: 2200 o C; dan gas asetilen-dinitrogen oksida N 2 O sebesar 3000 o C Gandjar dan Rohman, 2007. Pemilihan bahan bakar dan bahan pengoksida serta komposisi perbandingannya sangat mempengaruhi suhu nyala. Sumber nyala yang paling banyak di gunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan bakar dan udara sebagai pengoksida Gandjar dan Rohman, 2007. b. Tanpa nyala flameless Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena: atom gagal mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala terlalu besar, dan proses atomisasi kurang sempurna. Oleh karena itu muncullah suatu teknik atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan dalam tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh Masmann Gandjar dan Rohman, 2007. Sejumlah sampel diambil sedikit untuk sampel cair diambil hanya beberapa µL, sementara sampel padat diambil beberapa mg, lalu di letakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga 8QLYHUVLWDV6 XPDWHUD8WDUD sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif. Sistem pemanasan dengan tanpa nyala ini dapat melalui 3 tahap yaitu: pengeringan drying yang membutuhkan suhu yang relatif rendah, pengabuan ashing yang membutuhkan suhu yang lebih tinggi dan pengatoman atomising Gandjar dan Rohman, 2007. 3. Monokromator Pada spektrofotometri serapan atom, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan untuk analisis Gandjar dan Rohman, 2007. 4. Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton photomultiplier tube. Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu: a yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu; dan b yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi Gandjar dan Rohman, 2007. 5. Readout Readout merupakan suatu sistem pencatatan hasil yang berupa hasil pembacaan. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau kurva Gandjar dan Rohman, 2007.

2.5.4.2 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom