7. Cangkang Udang
8. Larutan NaOH 1M
9. Larutan HCl 1M
10. Kerang Bulu Andara antiquata
3.8. Cara Kerja Penelitian 3.8.1. Preparasi Sampel
Standar Nasional Indonesia 01-4866-1998
Sebelum dilakukan pemeriksaan kadar kadmium pada kerang maka kerang harus dipreparasi terlebih dahulu dengan proses destruksi yang dilakukan oleh
peneliti dibantu laboran. Adapun prosedur kerja yang dilakukan yaitu: 1.
Keluarkan kerang dari cangkangnya 2.
Timbang 10 gr kerang dalam labu kjehdal 3.
Tambah 20 mL H
2
SO
4
p.a dan 15 mL HNO
3
p.a 4.
Setelah reaksi selesai, panaskan dan tambahkan lagi HNO
3
p.a sedikit demi sedikit, panaskan lagi hingga sampel berwarna coklat atau kehitaman
5. Tambah 10 mL HCIO
4
sedikit demi sedikit, panaskan lagi hingga larutan menjadi jernih atau berwarna kuning jika terjadi pengarangan setelah
penambahan HCIO
4,
tambahkan lagi sedikit HNO
3
p.a 6.
Masukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan himpitkan dengan air suling 7.
Setelah dingin masukkan larutan destruksi kedalam labu ukur 50ml dan himpitkan dengan air suling.
3.8.2 Pengaplikasian Larutan Chitosan
1.
Sediakan ±110 gr sampel yang telah dipreparasi
2. Sampel kerang bulu dibagi masing-masing 10 gr
Universitas Sumatera Utara
3. Lakukan perendaman pada sampel dengan konsentrasi 0,5, 1, dan
1,5 dengan waktu perendaman 15 menit, 30 menit, dan 60 menit.
3.8.3 Analisis Kadar Kadmium dengan Metode ICP Inductively Coupled
Plasma
1. Hidupkan komputer
2. Alirkan gas arbon, tunggu 5 menit
3. Hidupkan instrument ICP, tunggu 10 menit
4. Hidupkan water chiller, tunggu 5 menit sampai temperature stabil 19
C- 20
C 5.
Buka ICP software, klik instrument icon 6.
Klik WL Calib, tunggu ICP selesai wavelength calibration 7.
Masukan blank =aquadest 8.
Hidupkan plasma, tunggu 5 menit sampai stabil 9.
Setting parameter yang diperlukan. Setiap ada perubahan angka setting, klik read spectrum
10. Klik standar dan masukan jumlah standard 0,01 mgL;0,03 mgL;0,05
mgL;0,1 mgL; 0,25 mgL;0,5 mgL 11.
Masukkan sample number dan calibration solution 12.
Setelah klik OK, Klik manual sample source 13.
Klik analysis page 14.
Pilih standard sampel yang akan dianalisa, aktifkan dengan cara diblok, klik kanan, dan pilihlah select for analysis, kemudian klik start icon kadmium,
Universitas Sumatera Utara
maka kadar kadmium yang terkandung pada larutan destruksi kerang akan terbaca pada layar computer
15. Setelah selesai mengukur standar sampel, celupkan blanko selama 3 menit
16. Matikan plasma, tutup worksheet, tutup ICP soft
17. Matikan water chiller
18. Matikan ICP instrument
19. Matikan komputer
20. Matikan exhaust system, tutup gas
3.8.4. Cara Membuat Chitosan
1 Cangkang udang yang telah terkumpul dicuci dengan air kran hingga bersih,
lalu ditiriskan, kemudian dicuci kembali dengan air panas, selanjutnya dikeringkan.
2 Cangkang udang yang sudah kering tersebut diblender hingga menjadi halus
seperti serbuk. 3
Kemudian dilakukan proses deproteinasi. Serbuk udang direndam dalam larutan NaOH 1M dengan perbandingan serbuk udang dengan NaOH = 1:5
gram serbukml NaOH sambil diaduk konstan selama 1 jam. 4
Panaskan pada suhu 90 C selama 1 jam
5 Dinginkan, kemudian cuci dengan air sampai pH netral, keringkan.
6 Dilanjutkan dengan proses demineralisasi dengan perendaman dalam larutan
HCl 1M dengan perbandingan sampel dengan larutan HCl =1:10 gram serbukml NaOH sambil diaduk konstan selama 1 jam.
7 Panaskan pada suhuh kamar 90
C selama 1 jam
Universitas Sumatera Utara
8 Dinginkan lalu disaring, kemudian cuci dengan air sampai pH netral,
keringkan. 9
Hasil dari proses tersebut dapat di chitin. 10
Pada proses deasetilasi, chitin kemudian direndam dalam larutan NaOH 1M dengan perbandingan 1:20 gram serbukml NaOH sambil diaduk konstan
selama 1 jam 11
Panaskan pada suhu 140 C selama 90 menit.
12 Dinginkan dan hasilnya disaring, lalu dicuci dengan air sampai pH netral lalu
keringkan. 13
Hasil yang diperoleh disebut Chitosan
3.8.5. Cara Membuat Larutan Chitosan
