TEMPAT PENELITIAN Alat-alat Bahan Penyedian Bulu ayam Proses Ekstraksi Keratin Dari Limbah Bulu Ayam Tahapan Penelitian

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 TEMPAT PENELITIAN

Penelitian ini di lakukan di Laboratorium Ilmu Kimia Polimer Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara Medan FMIPA USU.

3.2 Alat-alat

1. Neraca Analitik 2. Hotplate Stirrer 3. Alat-alat Gelas 4. Magnetik Strirrer 5. Spatula 6. Ayakan 140 mesh 7. Cetakan Edible Film 8. Alat pompa vakum 9. Drying oven 10. Seperangkat Alat Sentrifugasi 11. Seperangkat Alat Uji Tarik 12. Seperangkat Alat FT-IR 13. Seperangkat Alat Uji Termal

3.3. Bahan

1. Bulu Ayam 2. Protein Keratin 3. Pati Jagung Maizena Universitas Sumatera Utara 4. Sorbitol 5. Na2s 6. HCl 7. Aquades 8. Kalium Hidroksida 9. Tembaga Sulfat 10. Alumunium Foil

3.4. Prosedur Penelitian

3.4.1. Persiapan Bahan

a. Penyedian Bulu ayam

Limbah bulu ayam di peroleh dari tempat pemotongan ayam. Di bersihkan bulu ayam, kemudian di rendam dengan air panas lalu di keringkan di bawah sinar matahari. Bulu ayam yang telah kering di potong – potong dengan ukuran kecil dan di simpan didalam kantong plastik.

b. Proses Ekstraksi Keratin Dari Limbah Bulu Ayam

1. Senyawa Na2S 0,5 M di larutkan ke dalam 1 Liter aquades kemudian larutan tersebut si campurkan ke dalam 100 gram bulu ayam dan di aduk secara terus menerus sampai 4 jam pengadukan. 2. Setelah 4 jam pengadukan larutan tersebut di saring untuk menghilangkan semua partikel bulu dan disentrifugasi pada 7000 rpm selama 30 menit untuk memisahkan partikel kecil. 3. Dipisahkan cairan supernetan dan di endapkan dengan menggunakan HCl 2 M 4. Endapan yang terbentuk di lakukan pencucian dengan sentrigugasi pada kecepatan 3000 rpm selama 15 menit sampai 2 kali. 5. Endapan bersih yang di peroleh di keringkan di bawah sinar matahari sampai kering 6. Keratin yang telah di hasilkan di haluskan dan di simpan dalam plastik tertutup. Universitas Sumatera Utara

c. Uji Biuret

Di siapkan1 larutan tembaga sulfat dan 1 larutan kalium hidroksida. 3 ml larutan protein di tambah 5 ml aquades dicampur dengan larutan kalium hidroksida dengan rasio 1:1. Tiga tetes larutan tembaga sulfat ditambahkan ke dalam larutan pencampuran. Di amati perubahan warna pada larutan.

3.4.2. Pembuatan Sampel Edible Film

- Dipersiapkan terlebih dahulu keratin sesuai dengan konsentrasi perlakuan 0, 3, 5, 7 dan 9 dari 10 gram pati dan 140 ml aquades. - Dipersiapkan pati jagung 10 gram yang akan di campur ke dalam 140 ml aquades dan di masukkan keratin sesuai dengan konsentrasi perlakuan kemudian di masukkan sorbitol 2 gram sambil di aduk menggunakan pengaduk magnetik selama 30 menit. - Kemudian larutan film di vakum selama 30 menit. - Selanjutnya larutan di tuangkan dalam cetakan yang terbuat dari kaca dengan ukuran 20 cm x 20 cm dan larutan film di ratakan. Larutan film di keringkan dalam oven pengeringan bersuhu 35 C selama 24 jam. - Film yang sudah kering kemudian di lepas dari cetakan, edible film yang di hasilkan di bungkus kertas rasi dan di simpan dalam desikator.

3.5. Karakterisasi Sampel

3.5.1. Uji Tarik dan Kemuluran

Film hasil spesimen di pilih dengan ketebalan 0,1 mm yang di ukur dengan jangka sorong dan dipotong membentuk spesimen untuk pengujian tarik. Gambar 3.1. Spesimen uji kekuatan tarik berdasarkan ASTM D- 638-72Type IV 33 64 19 mm 25,5 6 115 Universitas Sumatera Utara Kedua ujung spesimen di jepit pada alat uji tarik, lalu spesimen di amati sampai putus, kemudian di catat perubahan panjang mm berdasarkan besar kecepatan 50 mmmenit Pasaribu, F.2009

3.5.2. Deferensial Thermal Analysis DTA

Spesimen poliben di timbang dengan 30 mg dalam cawan cuplikan. Setelah alat dalam keadaan setimbang suhu di naikkan dari 20 – 500 C. Kecepatan kenaikan suhu 10 Cmenit. Termokopel mV = PR15 Mv : DTA range ± 250 μV dan kecepatan grafik 2.5 mmmenit. Hasil analisa di catat berupa termogram.

3.5.3. Analisa FTIR Fourier Transform InfraRed

Dengan bantuan alat FTIR akan terlihat bagaimana serapan gugus polimer pada sampel berdasarkan grafik yang muncul pada layar komputer sebagai piranti yang terhubung dengan FTIR. Film hasil pencampuran di jepit pada tempat sampel, kemudian di letakkan pada alat ke arah sinar infra Red. Hasilnya akan di rekam ke dalam kertas berskala berupa aliran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas.

2.5.4. Analisa Laju Transmisi Uap Air WVTR

Pengujian WVTR ini bertujuan untuk mengetahui kemampuan film untuk mentransmisikan uap air. Transmisi uap air sangat dipengaruhi oleh RH Relative Humadity dan Temperatur Ardiansyah, 2011. Selain itu WVTR ini dapat menunjukkan pengaruh pemblastis, pengisi sebagai penguat terhadap kemampuan film untuk menstranmisikan uap air.

2.5.5. Analisa Serapan Air

Pengujian ini di lakukan dengan cara mengambil spesimen sampel dalam keadaan kering mutlak kemudian di lakukan perendaman dalam air sampai semua pori terisi dengan air selama 24 jam. Maka persentase berat air yang terserap dalam sampel uji dapat di tentukan. Dimana berat sampel uji adalah indeks angka serap air pada sampel uji. Universitas Sumatera Utara Dengan prosedur uji, sampel edible film di timbang dalam keadaan kering mutlak Wk. Kemudian edible film di rendam dalam air sampai semua pori terisi air tidak ada gelembung udara yang keluar. Edible film yang telah di rendam dalam air di timbang kembali. Universitas Sumatera Utara

3.6. Bagan Penelitian

3.6.1. Bagan Alir Proses Ekstraksi Keratin

0,5 M Na2S Natrium Sulfida Dilarutkan dalam 1 liter Aquades Diaduk sampai Homogen Dilarutkan 100 gram bulu ayam Di stirrer selam 4 jam penyaringan Pemisahan partikel bulu Larutan di Sentrifugasi selama 30 menit Pelet Supernetan Pengendapan dengan HCl Sinstrifugasi selama 15 menit Pengeringan Penghalusan 140 mesh Keratin Gambar 3.2. : Diagram Alir Proses Ektraksi Keratin keratin Universitas Sumatera Utara

3.6.2. Bagan Alir Proses Pembuatan Edible Film

s  Dipanaskan pada suhu 80 C  Di cetak di atas kaca yang di lapisi alumunium foil  Di keringkan 24 jam Film dengan sifat mekanik terbaik Persiapan Bahan  Di cetak spesimen pada temperatur kamar  Dikarakterisasi Pembentukan Film Uji sifat mekanik uji tarik elongasi Pencampuran Bahan Keratin : 0, 0,3 gr; 0,5 gr; 0,7 gr; 0,9 gr Pati Jagung : 10 gr Aquades 140 ml Sorbitol 2 gr Uji FT-IR Hasil dan Pembahasan Kesimpulan Uji DTA Uji serapan air Uji WVTR Gambar 3.3. Diagram Alir Proses Pembuatan Edible Film Universitas Sumatera Utara

3.7. Tahapan Penelitian

Tahap-tahap penelitian terdiri dari : 1. Studi literatur dan persiapan bahan Studi literatur dilakukan untuk mengetahui proses ekstraksi keratin dan pembuatan film dengan mempertimbangkan berbagai parameter seperti, kandungan jenis pati dan limbah yang digunakan. Pada studi literatur ini juga di lakukan ringkasan mengenai penggunaan jenis pati, bahan penguatpengisi dan penggunan plastizicer yang di pilih dari penelitian ini. 2. Pembuatan Film Proses yang digunakan pada penelitian ini adalah proses optimum dengan proses pengadukan dan pemanasan berdasarkan suhu gelatinisasi dari pati yang di pilih yaitu pati jagung, pembuatan film selama 30 menit, konsentrasi keratin divariasikan : 0, 3, 5, 7 dan 9 wt dari berat pati. Sebagai matriknya, berat pati yang di gunakan adalah 10 gram berdasarkan penelitian yang di lakukan Pasaribu, 2008. Pembuatan film di lakukan berdasarkan variasi konsentrasi dari penguat keratin yang di tunjukkan pada Tabel 3.1. Tabel 3.1 Komposisi Bahan No Sampel Komposisi Pati Jagung gr Sorbitol gr Keratin gr K0 10 gram 2 K3 10 gram 2 0,3 K5 10 gram 2 0,5 K7 10 gram 2 0,7 K9 10 gram 2 0,9 3. Pengujian Setelah pembuatan film yang dilakukan pada tahap pertama dan kedua. Film tersebut diuji sifat mekaniknya berupa uji tarik dan kemuluran. Setelah mendapatkan hasil pengujian sifat mekanik yang terbaik, selanjutnya tahap ketiga dan ke empat dapat di lakukan. Dari tahap ini akan di peroleh varian Universitas Sumatera Utara film dengan sifat mekanik yang optimum, selanjutnya varian film dengan sifat mekanik yang terbaik tersebut dapat diuji sifat morfologinya yaitu, gugus fungsi FTIR, sifat termalnya DTA, sifat transmisi uap air WVTR dan sifat serapan air. 4. Hasil dan Pembahan Pada tahap ini akan dilakukan analisis dari tahap-tahap sebelumnya yang di lakukan dalam penelitian ini. Dari hasil analisis akan diperoleh kesimpulan tentang penelitian. Universitas Sumatera Utara BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Analisa Visual Edible Film