BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 TEMPAT PENELITIAN
Penelitian ini di lakukan di Laboratorium Ilmu Kimia Polimer Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara Medan
FMIPA USU.
3.2 Alat-alat
1. Neraca Analitik
2. Hotplate Stirrer
3. Alat-alat Gelas
4. Magnetik Strirrer
5. Spatula
6. Ayakan 140 mesh
7. Cetakan Edible Film
8. Alat pompa vakum
9. Drying oven
10. Seperangkat Alat Sentrifugasi
11. Seperangkat Alat Uji Tarik
12. Seperangkat Alat FT-IR
13. Seperangkat Alat Uji Termal
3.3. Bahan
1. Bulu Ayam
2. Protein Keratin
3. Pati Jagung Maizena
Universitas Sumatera Utara
4. Sorbitol
5. Na2s
6. HCl
7. Aquades
8. Kalium Hidroksida
9. Tembaga Sulfat
10. Alumunium Foil
3.4. Prosedur Penelitian
3.4.1. Persiapan Bahan
a. Penyedian Bulu ayam
Limbah bulu ayam di peroleh dari tempat pemotongan ayam. Di bersihkan bulu ayam, kemudian di rendam dengan air panas lalu di keringkan di bawah sinar
matahari. Bulu ayam yang telah kering di potong – potong dengan ukuran kecil dan di simpan didalam kantong plastik.
b. Proses Ekstraksi Keratin Dari Limbah Bulu Ayam
1. Senyawa Na2S 0,5 M di larutkan ke dalam 1 Liter aquades kemudian larutan
tersebut si campurkan ke dalam 100 gram bulu ayam dan di aduk secara terus menerus sampai 4 jam pengadukan.
2. Setelah 4 jam pengadukan larutan tersebut di saring untuk menghilangkan
semua partikel bulu dan disentrifugasi pada 7000 rpm selama 30 menit untuk memisahkan partikel kecil.
3. Dipisahkan cairan supernetan dan di endapkan dengan menggunakan HCl 2 M
4. Endapan yang terbentuk di lakukan pencucian dengan sentrigugasi pada
kecepatan 3000 rpm selama 15 menit sampai 2 kali. 5.
Endapan bersih yang di peroleh di keringkan di bawah sinar matahari sampai kering
6. Keratin yang telah di hasilkan di haluskan dan di simpan dalam plastik
tertutup.
Universitas Sumatera Utara
c. Uji Biuret
Di siapkan1 larutan tembaga sulfat dan 1 larutan kalium hidroksida. 3 ml larutan protein di tambah 5 ml aquades dicampur dengan larutan kalium
hidroksida dengan rasio 1:1. Tiga tetes larutan tembaga sulfat ditambahkan ke dalam larutan pencampuran. Di amati perubahan warna pada larutan.
3.4.2. Pembuatan Sampel Edible Film
- Dipersiapkan terlebih dahulu keratin sesuai dengan konsentrasi perlakuan
0, 3, 5, 7 dan 9 dari 10 gram pati dan 140 ml aquades. -
Dipersiapkan pati jagung 10 gram yang akan di campur ke dalam 140 ml aquades dan di masukkan keratin sesuai dengan konsentrasi perlakuan
kemudian di masukkan sorbitol 2 gram sambil di aduk menggunakan pengaduk magnetik selama 30 menit.
- Kemudian larutan film di vakum selama 30 menit.
- Selanjutnya larutan di tuangkan dalam cetakan yang terbuat dari kaca dengan
ukuran 20 cm x 20 cm dan larutan film di ratakan. Larutan film di keringkan dalam oven pengeringan bersuhu 35
C selama 24 jam. -
Film yang sudah kering kemudian di lepas dari cetakan, edible film yang di hasilkan di bungkus kertas rasi dan di simpan dalam desikator.
3.5. Karakterisasi Sampel
3.5.1. Uji Tarik dan Kemuluran
Film hasil spesimen di pilih dengan ketebalan 0,1 mm yang di ukur dengan jangka sorong dan dipotong membentuk spesimen untuk pengujian tarik.
Gambar 3.1. Spesimen uji kekuatan tarik berdasarkan ASTM D- 638-72Type IV
33
64
19 mm
25,5 6
115
Universitas Sumatera Utara
Kedua ujung spesimen di jepit pada alat uji tarik, lalu spesimen di amati sampai putus, kemudian di catat perubahan panjang mm berdasarkan besar kecepatan 50
mmmenit Pasaribu, F.2009
3.5.2. Deferensial Thermal Analysis DTA
Spesimen poliben di timbang dengan 30 mg dalam cawan cuplikan. Setelah alat dalam keadaan setimbang suhu di naikkan dari 20 – 500
C. Kecepatan kenaikan suhu 10
Cmenit. Termokopel mV = PR15 Mv : DTA range ± 250 μV dan kecepatan grafik 2.5 mmmenit. Hasil analisa di catat berupa termogram.
3.5.3. Analisa FTIR Fourier Transform InfraRed
Dengan bantuan alat FTIR akan terlihat bagaimana serapan gugus polimer pada sampel berdasarkan grafik yang muncul pada layar komputer sebagai piranti
yang terhubung dengan FTIR. Film hasil pencampuran di jepit pada tempat sampel, kemudian di letakkan pada alat ke arah sinar infra Red. Hasilnya akan di
rekam ke dalam kertas berskala berupa aliran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas.
2.5.4. Analisa Laju Transmisi Uap Air WVTR
Pengujian WVTR ini bertujuan untuk mengetahui kemampuan film untuk mentransmisikan uap air. Transmisi uap air sangat dipengaruhi oleh RH Relative
Humadity dan Temperatur Ardiansyah, 2011. Selain itu WVTR ini dapat menunjukkan pengaruh pemblastis, pengisi sebagai penguat terhadap kemampuan
film untuk menstranmisikan uap air.
2.5.5. Analisa Serapan Air
Pengujian ini di lakukan dengan cara mengambil spesimen sampel dalam keadaan kering mutlak kemudian di lakukan perendaman dalam air sampai semua
pori terisi dengan air selama 24 jam. Maka persentase berat air yang terserap dalam sampel uji dapat di tentukan. Dimana berat sampel uji adalah indeks angka
serap air pada sampel uji.
Universitas Sumatera Utara
Dengan prosedur uji, sampel edible film di timbang dalam keadaan kering mutlak Wk. Kemudian edible film di rendam dalam air sampai semua pori terisi
air tidak ada gelembung udara yang keluar. Edible film yang telah di rendam dalam air di timbang kembali.
Universitas Sumatera Utara
3.6. Bagan Penelitian
3.6.1. Bagan Alir Proses Ekstraksi Keratin
0,5 M Na2S Natrium Sulfida
Dilarutkan dalam 1 liter Aquades
Diaduk sampai Homogen
Dilarutkan 100 gram bulu ayam
Di stirrer selam 4 jam
penyaringan Pemisahan partikel bulu
Larutan di Sentrifugasi selama 30 menit
Pelet
Supernetan
Pengendapan dengan HCl
Sinstrifugasi selama 15 menit
Pengeringan
Penghalusan 140 mesh
Keratin
Gambar 3.2. : Diagram Alir Proses Ektraksi Keratin keratin
Universitas Sumatera Utara
3.6.2. Bagan Alir Proses Pembuatan Edible Film
s
Dipanaskan pada suhu 80
C
Di cetak di atas kaca yang di lapisi alumunium foil
Di keringkan 24 jam
Film dengan sifat mekanik terbaik Persiapan Bahan
Di cetak spesimen pada temperatur kamar
Dikarakterisasi
Pembentukan Film
Uji sifat mekanik uji tarik elongasi Pencampuran Bahan
Keratin : 0, 0,3 gr; 0,5 gr; 0,7 gr; 0,9 gr Pati Jagung : 10 gr
Aquades 140 ml Sorbitol 2 gr
Uji FT-IR
Hasil dan Pembahasan
Kesimpulan Uji DTA
Uji serapan air Uji WVTR
Gambar 3.3. Diagram Alir Proses Pembuatan Edible Film
Universitas Sumatera Utara
3.7. Tahapan Penelitian
Tahap-tahap penelitian terdiri dari : 1.
Studi literatur dan persiapan bahan Studi literatur dilakukan untuk mengetahui proses ekstraksi keratin dan
pembuatan film dengan mempertimbangkan berbagai parameter seperti, kandungan jenis pati dan limbah yang digunakan. Pada studi literatur ini juga
di lakukan ringkasan mengenai penggunaan jenis pati, bahan penguatpengisi dan penggunan plastizicer yang di pilih dari penelitian ini.
2. Pembuatan Film
Proses yang digunakan pada penelitian ini adalah proses optimum dengan proses pengadukan dan pemanasan berdasarkan suhu gelatinisasi dari pati
yang di pilih yaitu pati jagung, pembuatan film selama 30 menit, konsentrasi keratin divariasikan : 0, 3, 5, 7 dan 9 wt dari berat pati. Sebagai
matriknya, berat pati yang di gunakan adalah 10 gram berdasarkan penelitian yang di lakukan Pasaribu, 2008. Pembuatan film di lakukan berdasarkan
variasi konsentrasi dari penguat keratin yang di tunjukkan pada Tabel 3.1. Tabel 3.1 Komposisi Bahan
No Sampel Komposisi
Pati Jagung gr Sorbitol gr
Keratin gr K0
10 gram 2
K3 10 gram
2 0,3
K5 10 gram
2 0,5
K7 10 gram
2 0,7
K9 10 gram
2 0,9
3. Pengujian
Setelah pembuatan film yang dilakukan pada tahap pertama dan kedua. Film tersebut diuji sifat mekaniknya berupa uji tarik dan kemuluran. Setelah
mendapatkan hasil pengujian sifat mekanik yang terbaik, selanjutnya tahap ketiga dan ke empat dapat di lakukan. Dari tahap ini akan di peroleh varian
Universitas Sumatera Utara
film dengan sifat mekanik yang optimum, selanjutnya varian film dengan sifat mekanik yang terbaik tersebut dapat diuji sifat morfologinya yaitu, gugus
fungsi FTIR, sifat termalnya DTA, sifat transmisi uap air WVTR dan sifat serapan air.
4. Hasil dan Pembahan
Pada tahap ini akan dilakukan analisis dari tahap-tahap sebelumnya yang di lakukan dalam penelitian ini. Dari hasil analisis akan diperoleh kesimpulan
tentang penelitian.
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Analisa Visual Edible Film