30
4.2 Hasil Pembuatan dan Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Kalium Diklofenak
Pada Penentuan Kurva Kalibrasi Kalium Diklofenak dilakukan dalam pelarut KOH 0,2 N dengan konsentrasi 6, 9, 11, 14 dan 17 µgml pada panjang
gelombang 276,5 nm dengan menggunakan KOH 0,2 N sebagai blanko. hasil dapat dilihat pada Tabel 4.3 dan Gambar 4.3 berikut ini.
Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Kalium Diklofenak dalam pelarut KOH 0,2 N pada
panjang gelombang 276,5 nm.
Tabel 4.3 Data Kurva Kalibrasi dari Kalium Diklofenak
Universitas Sumatera Utara
31 Hasil pembuatan kurva kalibrasi dalam pelarut KOH 0,2 N diperoleh
hubungan yang linier antara serapan dan konsentrasi dengan koefisien korelasi r = 0,9998 dan persamaaan regresi Y= 0,0367 X- 0,0041.
Koefisien korelasi yang diperoleh ini memenuhi kriteria persamaan untuk korelasi adalah r ≥ 0,λ5 Shargel, 1λ85.
Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 2, halaman 20
4.3 Hasil Penentuan Kadar Etil Diklofenak Hasil Sintesis
Hasil penentuan kadar hasil sintesis etil diklofenak dalam pelarut KOH 0,2 N yaitu 97,52 ± 3,461, Sedangkan hasil penentuan kadar kalium
diklofenak pada sediaan tablet Cataflam yaitu 103,43 ± 0,444. Hasil ini menunjukkan bahwa proses sintesis etil diklofenak dapat
dikatakan cukup baik dengan membandingkan pada kadar sediaan kalium diklofenak yang ada dipasaran yang memenuhi persyaratan yang tertera pada USP
36 2013 yaitu tidak kurang dari 90 dan tidak lebih dari 110 dari jumlah yang tertera pada etiket Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 6 dan 7,
halaman 24-27.
4.4 Hasil Uji Validasi Metode Spektrofotometri Ultraviolet
Uji Validasi metoda analisis merupakan suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya Harmita, 2004.
Universitas Sumatera Utara
32 Pada penelitian ini dilakukan Uji Validasi dengan penambahan bahan baku
Standard Addition Method
terhadap sampel hasil sintesis etil diklofenak dalam pelarut KOH 0,2 N yang meliputi Uji Akurasi dengan parameter persen perolehan
kembali
recovery
, Uji Presisi dengan parameter RSD
Relatif standard Deviasi
, batas deteksi
LOD
dan batas kuantitas
LOQ
Uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali dilakukan dengan membuat 3 konsentrasi analit dengan rentang spesifik 80, 100 dan 120,
masing-masing dengan 3 replikasi dan setiap rentang spesifik mengandung 70 analit dan 30 baku pembanding Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 8,
halaman 28. Berikut tabel data hasil pengujian perolehan kembali Etil Diklofenak
dengan metode penambahan baku
Standard Addition Method
.
Tabel 4. Data Hasil Pengujian Perolehan Kembali Etil Diklofenak Dengan
Metode Penambahan Baku
Standard Addition Method
Rentang Spesifik Konsentrasi
µgml Persen perolehan
kembali
80 8,9455
94,45 9,0763
92,87 9,1608
94,27
100 11,547
96,11 11,506
96,46 11,455
95,60
120 13,809
94,71 13,786
93,87 13,850
95,14 Rata-rata
recovery
94,83 Standard Deviasi SD 1,130
Relatif Standar Deviasi RSD 1,191
Universitas Sumatera Utara
33 Hasil di atas diperoleh kadar rata-rata persen
Recovery,
yaitu 94,83 dengan
Standard Deviasi
SD sebesar 1,130, Hasil Persen perolehan kembali ini memenuhi persyaratan uji akurasi dimana rentang rata-rata hasil persen perolehan
kembali adalah 80-100. Sedangkan dari hasil uji presisi dengan parameter
Relative Standard Deviation
RSD adalah 1,191. Hasil
Relative Standard Deviation
RSD ini memenuhi persyaratan presisi, dimana nilai RSD yang diizinkan adalah
2 Harmita 2004. Hasil penelitian disimpulkan bahwa penetapan kadar Etil Diklofenak
secara Spektrofotometri Ultraviolet memberikan batas deteksi LOD sebesar 0,317µgml dan batas kuantitas LOQ sebesar 1,057 µgml Perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 10, halaman 31.
Universitas Sumatera Utara
34
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
