14
Alat kimia yang digunakan adalah berupa alat-alat gelas yang biasa digunakan di Laboratorium kimia dan ditunjang dengan alat lainnya yaitu seperangkat alat soxhlet, hot
plate dan magnetic stirrer, ember, tray, loyang, botol sample, toples plastik, cawan petri, blender, pisau,
waterbath
, pH meter, thermometer, oven, teflon, spatula, saringan, corong, beker gelas, erlenmeyer, timbangan, desikator, cawan petri, oven, TA-XT CT3 Analyser,
viskositas ostwald, FTIR Szimadsu Prestige 21, Elektroforesis.
3.2 Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Penelitian dan Laboratorium Kimia Organik Jurusan Kimia, FMIPA, UNUD, Lab. Bersama FMIPA UNUD, Lab. EHP
Teknologi Pertanian, Jember, Lab. Center for Development of Advances Sciences and Technology CDAST, Jember, dan Lab. Balai Penelitian Ternak Bogor..
3.3 Prosedur Kerja
Proses iolasi gelatin dari kulit ayam
Broiler
pada penelitian ini mengikuti prosedur Badii dan Howel 2006, dengan sedikit modifikasi yang terdiri dari tahap persiapan,
perendaman, ekstraksi dan pengeringan, karakterisasi Figure 3.1.
Penyiapan bahan baku
: 15 kg kulit ayam yang segar dibeli dari RPA dicuci bersih dengan air untuk
menghilangkan kotoran-kotoran yang menempel. Lemak yang menempel dipisahkan dari kulit ayam sebelum dicuci dengan air bersih. Kulit ayam dipotong kecil-kecil ±2-3 cm.
Kulit ayam yang telah dipotong-potong dikeringkan dengan freez drier kemudian kulit ayam yang telah kering diblender sehingga diperoleh serbuk kulit ayam. Serbuk kulit ayam
selanjutnya diekstrak lemaknya dengan metode soxhletasi menggunakan pelarut
n
-heksana.
Tahap Perendaman Pre-Treatment
Serbuk kulit ayam yang telah bebas lemak kemudian dibagi menjadi 3 bagian yang nantinya akan dibagi lagi menjadi 3 bagian untuk dilakukan pengulangan. Masing-masing
sebesar ± 15 g serbuk sampel dicampur dengan 200 mL NaOH 0,15 bv diaduk dengan magnetic stirrer selama 40 menit kemudian disaring. Supernatannya dipisahkan dan
15
dibuang, residunya kemudian dicuci dengan aquades dan dicampur dengan asam sulfat 0.15vv diaduk perlahan selama 40 menit dan disentrifugasi. Supernatannya dibuang
dan residunya kemudian direndam dengan 200 mL asam sitrat 1 bv diaduk sebentar, didiamkan selama 40 menit. Setiap 40 menit larutannya dibuang dan diganti dengan larutan
yang baru dilakukan 3 X. Setelah itu, disaring. Residu yang diperoleh dicuci dengan aquades sampai pH 4-5 kemudian ditambahkan aquademineral 1:1 dan diekstrak pada
waterbath
dengan suhu 45
o
C selama 24 jam. Prosedur yang sama dilakukan untuk perendaman dengan jenis asam lainnya yaitu asam asetat dan asam laktat. Masing-masing
perlakuan dilakukan pengulangan 3 kali. Skema Kerja 3.1
Tahap Pengeringan Gelatin
Ekstrak gelatin yang diperoleh dari masing-masing perlakuan kemudian disaring menggunakan kertas saring
Whatman
, diukur volumenya, dimasukkan dalam botol kaca kedap udara dan diletakkan dalam lemari pendingin bersuhu 4-10
o
C selama 24 jam. Ekstrak yang telah berubah menjadi gel kemudian diletakkan dalam cawan petri teflon dan dioven
selama 24 jam pada suhu 60
o
C Cho
et. al,
2004, dan didinginkan dalam desikator. Lapisan gelatin yang terbentuk diseluruh permukaan dikerok lalu ditumbuk hingga menjadi
gelatin bubuk dan ditimbang dan disimpan dalam desikator.
Tahap Karakterisasi
Serbuk gelatin yang diperoleh dikarakterisasi gugus fungsinya dengan FTIR di Lab Bersama FMIPA UNUD. Sedangkan penentuan kekuatan gel akan dilakukan Laboratorium
EHP Fakultas Teknologi Pertanian Universitas Jember, analiis asam amino dilakukan di Balai Penelitian Ternak, Bogor, dan Elektroforesis dilakukan di Lab. CADST, Jember.
16
Figure 3.1.Skema kerja rencana umum penelitian
17 ANALISIS ASAM AMINO
Muchtadi, 1992 Sebanyak 0,2 gram sampel disiapkan dalam tabung reaksi tertutup dan ditambahkan
sebanyak 5 mL HCl 6 N. Sampel dimasukkan dalam oven dengan suhu 100
o
C selama 18- 24 jam. Selanjutnya sampel disaring dengan kertas saring
Whatman
40. Hasil hidrolisis dipipet sebanyak 10µl dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Kemudian ditambahkan 30
µl larutan pengering, lalu dikeringkan dengan pompa vacuum. Sampel yang telah dikeringkan ditambahkan larutan derivate sebanyak 30 µl dan dibiarkan kering selama 20
menit. Sampel kemudian diencerkan dengan 200 µl larutan pengencer natrium asetat 1M. Sampel siap dianalisis dengan HPLC.
Analisis Berat Molekul Gelatin Dengan Metode SDS-PAGE
Sebanyak 50miligram sampel dilarutkan dalam 1,0 mLlarutan buffer250mM Tris-Cl pH7,5; 5 mM EDTA; 2 SDS, kemudian dipanaskan pada suhu 85
o
C selama 1 jam. Setelah itu larutandicampur dengan buffersampel0,5 M tris-HCl, pH 6,8 yang mengandung
4 bv SDS, 20 vv gliserol, dan 10 v v ME dengan perbandingan 1: 1 vv.
Kemudian campuran dipanaskan dengan suhu 100
o
C selama 3 menit. Sampel dimasukkan ke dalam gel poliakrilamida yang dibuat dengan 7,5 vv
running gel
dan 4 vv
stacking gel
sebanyak :
Elektroforesis dilakukan pada arus konstan 15 mA, kemudian gel diwarnai dengan buffer
staining
0,1 bv
Coomassie biru
R-250 dalam 15 vv metanol dan 5 vv asam asetat dan
destaining
dengan 30 vv metanol dan 10 vv asam asetat.
18
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Penyiapan Bahan Baku