Optimasi formula gel sunscreen ekstrak etanol rimpang kunir putih [Curcuma mangga Val.] : tinjauan terhadap sorbitol dan propilen glikol.

(1)

Intisari

Penelitian tentang optimasi formula gel sunscreen ekstrak etanol rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) dengan sorbitol dan propilen glikol sebagai humectant telah dilakukan. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memperoleh profil campuran humectant yang optimum.

Penelitian ini termasuk dalam rancangan eksperimental murni. Tiap formula diuji untuk mengetahui respon daya sebar, viskositas dan pergeseran viskositas. Uji efektivitas ekstrak rimpang kunir putih terhadap radiasi sinar ultraviolet (UV) dilakukan dengan uji SPF (Sun Protection Factor) secara in vitro menurut metode Petro (1981). Analisis hasil menggunakan perhitungan simplex lattice design, serta menggunakan analisis uji-F dengan taraf kepercayaan 95%. Optimasi formula menghasilkan gel dengan daya sebar 3cm-5cm, viskositas antara 350 – 440 dPa.s, dan pergeseran viskositas kurang dari 10%.Kemudian dibuat contour plot superimposed untuk mengetahui profil campuran humectant optimum serta prediksi formula optimum gel sunscreen pada komposisi humectant yang diteliti.

Hasil analisis data menunjukkan bahwa kadar kurkuminoid ekstrak etanol rimpang kunir putih yang diperoleh berdasarkan nilai SPF in vitro 15,18 adalah 0,688 mg%. Berdasarkan contour plot superimposed yang meliputi daya sebar dan stabilitas (% pergeseran viskositas), komposisi propilen glikol:sorbitol dalam setiap perbandingan menunjukkan respon yang optimum.

Kata kunci: ekstrak rimpang kunir putih, sunscreen, sorbitol, propilen glikol, simplex lattice design

(2)

Abstract

The research of optimization of sunscreen gel formula from Curcuma mangga Val. rhizome extract, which combined with sorbitol and propylene glycol as humectants, had been carried out. This study aimed to obtain the optimum mixture profile of humectant.

This research was a pure experimental design. Each of formula was evaluated to find out the response of spreadability, viscosity, and viscosity shift. The efectivity evaluation of the curcuma mangga Val. extract the ultraviolet radiance (UV) was done with an in vitro SPF (Sun Protection Factor) test based on Petro (1981) method. The formula were optimized using simplex lattice design and analysed stastically using F test analysis with 95% confident interval. The citeria of the optimum formula were spreadability 3cm-5cm, viscosity between 350-440 dPa.s, and viscosity shift less than 10%.The contour plot superimposed was then used to find out the mixture profile of optimum humectant composition that was tested.

The result showed that curcuminoid concentration of curcuma rhizome ethanolic extract which provided SPF of 15,18 was 0,688 mg%. Based on the superimposed contour plot covering spreadabilty and stability of gel, the composition of sorbitol:propilen glikol on every level showed optimum responses.

Key words : (Curcuma mangga Val.) rhizome extract, sunscreen, sorbitol, propylene glycol, simplex lattice design.

(3)

OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK ETANOL RIMPANG KUNIR PUTIH (Curcuma mangga Val.): TINJAUAN

TERHADAP SORBITOL DAN PROPILEN GLIKOL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh:

Robertus Eka Kurniawan NIM : 048114149

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA 2008

(4)

OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK ETANOL RIMPANG KUNIR PUTIH (Curcuma mangga Val.): TINJAUAN

TERHADAP SORBITOL DAN PROPILEN GLIKOL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh:

Robertus Eka Kurniawan NIM : 048114149

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA 2008

(5)

Skripsi

OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK ETANOL RIMPANG KUNIR PUTIH (Curcuma mangga Val.): TINJAUAN

TERHADAP SORBITOL DAN PROPILEN GLIKOL

Yang diajukan oleh: Robertus Eka Kurniawan

NIM : 048114149

telah disetujui oleh

(6)

(7)

(8)

(9)

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas rahmat dan berkat-Nya kepada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul Optimasi Formulasi Sediaan Sunscreen Ekstrak Etanol Rimpang Kunir Putih (Curcuma mangga Val.) : Tinjauan Terhadap Sorbitol dan Propilen Glikol. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Ilmu Farmasi (S.Farm.).

Penulisan skripsi ini tidak pernah lepas dari bantuan, dorongan, dan bimbingan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih kepada :

1. Rita Suhadi, M.Si., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

2. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt. selaku dosen pembimbing yang telah meluangkan waktunya untuk membimbing, mengarahkan, dan membantu penulis sehingga skripsi ini akhirnya bisa terselesaikan.

3. Agatha Budi Susiana, M.Si., Apt. selaku dosen penguji atas waktu, bantuan, masukan, dan saran yang telah diberikan.

4. CM. Ratna Rini Nastiti, S.Si., Apt. selaku dosen penguji atas waktu, bantuan, masukan, dan saran yang telah diberikan..

5. Ign. Y. Kristio Budiasmoro, M.Si., Christine Patramurti, M.Si., Apt. yang telah banyak membantu dan memberikan referensi.

(10)

7. Romo Drs. P. Sunu Hardiyanta, S.Si,. S.J atas semangat dan dukungannya dalam doa yang diberikan selama proses pembuatan skripsi.

8. Curcuma mangga Val. team, Retri dan Wiwid, atas doa, perhatian, dorongan, semangat, kepercayaan, dan kebersamaan selama menyelesaikan skripsi.

9. Teman-teman UKF dolan-dolan yang selalu mengingatkan saya untuk bertobat dan atas pertemanan kita.

10.Teman-teman KKN yang memberi semangat dalam menyelesaikan skripsi. 11.Teman-teman kos yang selalu mendukung dalam doa.

12.Pak Musrifin, Mas Wagiran, Mas Heru, Mas Andri, Mas Agung, Mas Iswandi, dan Mas Otto atas bantuan dan kerjasamanya.

13.Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini.

Penulis menyadari bahwa dalam skripsi ini masih terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu, sumbangan pemikiran, saran, dan kritik sangat diharapkan. Akhir kata penulis mohon maaf atas segala kekurangan dan mudah-mudahan skripsi ini dapat bermanfaat bagi pembaca.

(11)

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.

Yogyakarta, Februari 2008 Penulis

(12)

Intisari

Kata kunci: ekstrak rimpang kunir putih, sunscreen, sorbitol, propilen glikol, simplex lattice design

(13)

Abstract

Key words : (Curcuma mangga Val.) rhizome extract, sunscreen, sorbitol, propylene glycol, simplex lattice design.

(14)

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ... i

HALAMAN JUDUL ... ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ... iii

HALAMAN PENGESAHAN ... iv

HALAMAN PERSEMBAHAN ... v

KATA PENGANTAR ... vi

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ... viii

INTISARI ... ix

ABSTRACT ... x

DAFTAR ISI ... xi

DAFTAR TABEL ... xiii

DAFTAR GAMBAR ... xv

DAFTAR LAMPIRAN ... xvi

BAB I PENDAHULUAN ... 1

A. Latar Belakang ... 1

B. Perumusan Masalah ... 4

C. Keaslian Penelitian ... 4

D. Manfaat Penelitian ... 5

E. Tujuan Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 7

(15)

B. Kurkuminoid ... 8

C. Ekstrak ... 9

D. Gel ... 10

E. Humectant ... 11

F. Sinar UV ... 13

G. Sunscreen ... 14

H. Spektrofotometri UV-Vis ... 14

I. Simplex lattice design ... 15

J. Keterangan Empiris... 17

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 18

A. Jenis Rancangan Penelitian ... 18

B. Variabel dalam Penelitian ... 18

C. Definisi Operasional ... 19

D. Bahan dan Alat ... 20

E. Tata Cara Penelitian ... 20

1. Determinasi Tanaman ... 20

2 Pengumpulan dan Penyiapan Simplisia Rimpang Kunir Putih... 20

2. Pembuatan Serbuk Rimpang Kunir Putih ... 21

3. Pembuatan Ekstrak Rimpang Kunir Putih ... 21

4. Pengukuran Nilai SPF secara in vitro dengan Metode Petro... 21

5. Pembuatan Kurva Baku... 22

(16)

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 27

A. Pembuatan Ekstrak Etanol Rimpang Kunir Putih (C. mangga Val.) ... 27

B. Pengukuran nilai SPF metode Petro... 30

C. Penentuan Kadar Kurkuminoid dalam Ekstrak Etanol Rimpang Kunir Putih... 32

D. Formulasi, Sifat Fisik, dan Stabilitas Gel ... 35

E. Optimasi Formula... 37

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 50

A. Kesimpulan ... 50

B. Saran ... 50

DAFTAR PUSTAKA ... 51

LAMPIRAN ... 55

(17)

DAFTAR TABEL

Tabel I. Formula Gel Sunscreen ekstrak Curcuma mangga berbasis

Carbopol® 940………. 24

Tabel II. Penentuan nilai SPF secara in vitro dengan metode Petro... 31 Tabel III. Hasil pengukuran rata-rata dan SD untuk daya sebar, viskositas

dan viskositas setelah 1 bulan ... 37 Tabel IV. Nilai daya sebar berdasarkan percobaan... 38 Tabel V. Respon daya sebar rata-rata (secara terukur) dan secara teoritis

(hasil perhitungan)... 40 Tabel VI. Tabel analisis variansi untuk menguji semua variabel bebas

yang akan mempengaruhi persamaan regresi ... 40 Tabel VII. Nilai viskositas berdasarkan percobaan... 41 Tabel VIII. Respon viskositas rata-rata (secara terukur) dan secara teoritis

(hasil perhitungan)... 42 Tabel IX. Tabel analisis variansi untuk menguji semua variabel bebas

yang akan mempengaruhi persamaan regresi ... 43 Tabel X. Nilai pergeseran viskositas berdasarkan percobaan... 44 Tabel XI. Respon % pergeseran viskositas rata-rata (secara terukur) dan

secara teoritis (secara perhitungan) ... 46 Tabel XII. Tabel analisis variansi untuk menguji semua variabel bebas

(18)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur Kurkuminoid ... 8

Gambar 2. Struktur Sorbitol ... 12

Gambar 3. Struktur Propilen glikol ... 12

Gambar 4. Sistem solvent 2 komponen yang digunakan untuk mengilustrasikan pendekatan optimasi simplex... 16

Gambar 5. Scanning Panjang Gelombang baku kurkuminoid standar... 32

Gambar 6. Persamaan kurva baku y = 1,4424x + 0,0282... 33

Gambar 7. Scanning Panjang Gelombang ekstrak etanol kunir putih... 33

Gambar 8. Ikatan Terkonjugasi (Kromofor) dan Gugus Auksokrom pada Struktur Kurkuminoid ... 34

Gambar 9. Kurva hubungan komposisi humectant dengan respon daya sebar... 39

Gambar 10. Kurva hubungan komposisi humectant dengan respon viskositas 41 Gambar 11. Kurva hubungan komposisi humectant dengan respon % pergeseran viskositas... 45

(19)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Hasil pembuatan kurva baku kurkuminoid... 55

Lampiran 2. Penentuan nilai SPF secara in vitro dengan metode Petro... 58

Lampiran 3. Penetapan kadar kurkuminoid ekstrak etanol rimpang kunir putih... 59

Lampiran 4. Formula, uji sifat fisik, dan stabilitas... 62

Lampiran 5. Uji F... 71

Lampiran 6. Uji Determinasi... 76

Lampiran 7. Foto Tanaman dan Rimpang Kunir Putih (C. mangga)... 78

Lampiran 8. Foto Serbuk dan Ekstrak Rimpang Kunir Putih (C. mangga) 79 Lampiran 9. Spektrofotometri UV-Vis GenesysTM 10 ... 80

(20)

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang

Sinar UV merupakan bagian radiasi elektromagnetik yang diemisikan oleh sinar matahari. Sinar UV terdiri dari UV A, UV B, dan UV C. Sinar UV C tidak sampai ke bumi karena seluruhnya diserap oleh atmosfer. Sinar UV B sedikit yang sampai ke bumi karena sebagian diserap oleh atmosfer, sedangkan UV A menembus atmosfer sehingga sinar UV A dan UV B dapat merugikan apabila pemaparannya berlebih. Kurangnya pemaparan sinar UV dapat menghambat produksi vitamin D. Vitamin D bermanfaat untuk melancarkan aliran darah dengan cara menghambat proliferasi sel otot polos, menghindari terjadinya arterosklerosis (Lucas, McMichael, Smith, dan Armstrong, 2006).

Selain keuntungan di atas, sinar UV juga dapat menimbulkan masalah apabila pemaparannya terlalu berlebihan. Sinar UV yang berlebihan dapat mengakibatkan sunburn yang menyebabkan eritema, hiperpigmentasi, penuaan dini (skin aging), bahkan kanker kulit (Badmaev, Vladimir M.D., Prakash, Lakshmi, Majeed, dan Muhammed, 2005 ; Jellinek, 1970). Dari beberapa alasan di atas, maka dibutuhkan suatu sediaan yang mampu memberikan perlindungan untuk kulit dari bahaya paparan sinar UV terutama terhadap paparan sinar UV A dan UV B. Sunscreen merupakan salah satu bentuk sediaan yang ditujukan untuk mengurangi dampak negatif dari paparan sinar UV.

Sunscreen adalah senyawa kimia yang mengabsorpsi dan atau memantulkan radiasi sehingga melemahkan energi UV sebelum terpenetrasi ke

(21)

dalam kulit (Stanfield, 2003). Masih banyaknya penggunaan sunscreen menggunakan bahan aktif sintetik di pasaran dapat menyebabkan masalah. Senyawa sintetik jika masuk ke dalam jaringan tubuh dapat menimbulkan reaksi alergi pada kulit yang sensitif (Anonim, 2006). Maka dari itu, bahan alam dapat menjadi solusi untuk mengganti bahan sintetik sebagai zat aktif dalam sediaan sunscreen. Bahan alam lebih dipilih dibandingkan dengan senyawa sintetik dalam formulasi suncreen karena sebagian besar bahan alam dapat memberikan toleransi yang baik pada kulit dan mempunyai spektrum absorpsi yang luas. Selain itu, dengan meningkatnya nilai SPF tidak meningkatkan efek samping seperti pada penggunaan bahan sintetik (Fridd,1996).

Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Fitriana (2007), diketahui bahwa ekstrak etanol rimpang kunir putih dapat memberikan serapan pada range panjang gelombang UVA – UVB (290 – 400 nm). Ekstrak rimpang kunir putih merupakan salah satu bahan alam yang diketahui mengandung kurkumin yang mampu mengabsorpsi UVA dan UVB (Hutapea, 1993 ; Anonim, 2004). Mengacu pada penelitian tersebut maka dapat ditetapkan nilai SPF secara in vitro dari ekstrak etanol kunir putih dengan metode Petro dan dapat digunakan sebagai alternatif dalam pembuatan sunscreen dengan bahan alam yang ada.

Produk sunscreen yang banyak beredar di pasaran berupa krim dan lotion. Bentuk sediaan gel merupakan bentuk sediaan yang baru untuk produk sunscreen. Gel lebih baik dibanding dengan krim atau lotion karena gel memberikan rasa nyaman (rasa dingin), sedangkan sediaan krim merupakan

(22)

minyak di dalamnya. Minyak yang terkandung dalam krim akan menimbulkan rasa tidak nyaman saat pemakaian dan dapat masalah pada orang dengan produksi kelenjar sebasea yang berlebihan karena dapat merangsang timbulnya jerawat. Lotion memiliki viskositas yang lebih encer sehingga ketika diaplikasikan tidak dapat bertahan lama pada kulit dan efek perlindungannya berkurang. Gel didefinisikan sebagai suatu sistem semisolid yang terdiri dari suatu dispersi yang tersusun baik dari partikel anorganik yang kecil atau molekul organik yang besar dan saling diresapi cairan (Allen, Jr., 2002). Gel yang dibuat merupakan hidrogel karena pembawa yang digunakan adalah air sehingga memberikan rasa nyaman saat digunakan karena tidak menutup pori kulit dan kompatibilitasnya relatif baik dengan jaringan biologis. Bentuk sediaan gel lebih mudah dalam pengaplikasian dan meninggalkan suatu lapisan tipis transparan elastis dengan daya lekat tinggi, tidak menyumbat pori kulit, tidak mempengaruhi respirasi kulit, dan dapat mudah dicuci dengan air (Voigt, 1994; Zatz dan Kushla, 1996).

Penelitian ini menggunakan propilen glikol dan sorbitol sebagai humectant dalam formula gel sunscreen. Humectant membantu menjaga kelembaban kulit dengan cara menjaga kandungan air pada lapisan stratum corneum serta mengikat air dari lingkungan ke kulit (Loden, 2001). Propilen glikol dapat menurunkan viskositas, kelemahan ini dapat ditutupi oleh sorbitol yang mampu mempertahankan viskositas karena kurang mampu untuk menarik air. Maka dari itu, humectant yang digunakan perlu dioptimasi. Penelitian ini menggunakan 2 humectant dengan berbagai tingkat konsentrasi untuk mendapatkan profil campuran humectant yang optimal dan sediaan sunscreen

(23)

yang mampu mempertahankan efektifitas pemakaian dalam jangka waktu yang cukup lama dan memenuhi parameter kualitas sifat fisik sediaan gel yang meliputi daya sebar, viskositas, stabilitas fisik, maupun efektifitas.

B. Perumusan Masalah

1. Berapakah kadar kurkuminoid dalam ekstrak etanol rimpang kunir putih yang sesuai dengan nilai SPF kurang lebih 15 secara in vitro yang diukur dengan metode Petro (1981)?

2. Apakah dapat diperoleh profil campuran optimum yang memenuhi kriteria sifat fisik dan stabilitas?

3. Berapa variasi sorbitol dan propilen glikol yang memenuhi uji sifat fisik dan stabilitas?

C. Keaslian Penelitian

Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian tentang optimasi formula gel sunscreen ekstrak etanol rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.): tinjauan terhadap sorbitol dan propilen glikol belum pernah dilakukan.

Adapun penelitian lain yang berkaitan dengan penggunaan rimpang kunir puith sebagai sunscreen antara lain:

1. Formulasi Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih (Curcuma mangga Val.) dengan Carbopol® 940 sebagai Gelling Agent dan Propilen

(24)

2. Formulasi Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih (Curcuma mangga Val.) dengan Carbopol® 940 sebagai Gelling Agent dan Sorbitol sebagai Humektan (Fitriana, 2007).

3. Formulasi Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih (Curcuma mangga Val.) dengan Carbopol® 940 sebagai Gelling Agent dan Humektan Gliserol (Santoso, 2007).

D. Manfaat Penelitian 1. Manfaat Teoritis

Menambah khasanah ilmu pengetahuan bentuk sediaan sunscreen yang berasal dari bahan alam.

2. Manfaat Praktis

Mengetahui profil campuran yang optimal dari penggunaan humectant dalam menentukan sifat fisik gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih.

E. Tujuan Tujuan dari penelitian ini adalah :

1. Mengetahui kadar kurkuminoid dalam ekstrak etanol rimpang kunir putih yang sesuai dengan nilai SPF kurnag lebih 15 secara in vitro yang diukur dengan metode Petro (1981).

2. Untuk memperoleh profil campuran optimum yang memenuhi kriteria sifat fisis dan stabilitas.

(25)

3. Untuk mengetahui variasi sorbitol dan propilen glikol yang memenuhi uji sifat fisik dan stabilitas.

(26)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Kunir Putih 1. Nama daerah

Nama-nama lain Curcuma mangga Val. Berdasarkan daerahnya adalah temu lalab dan temu pauh (Melayu), koneng joho, koneng lalab, dan koneng pare (Sunda), kunir putih dan temu bayangan (Jawa), dan temu paoh (Madura) (Juheini, Hanani, Siregar, dan Aini, 2002).

2. Morfologi

Umbi berbentuk seperti umbi jahe, berwarna kuning muda (krem), dalam keadaan segar baunya seperti buah mangga kweni, bila telah diekstrak atau dijadikan bubuk warnanya tetap kuning muda (krem) (Anonim, 2003). Rimpangnya apabila dipatahkan beraroma seperti buah mangga (Juheini dkk, 2002).

3. Kandungan kimia

Rimpang kunir putih mengandung saponin, flavonoida (Hutapea, 1993), alkaloid, steroid, terpen dan minyak atsiri, juga mengandung senyawa aktif seskuiterpenalkohol yang terdiri dari zederon, zedoaron, furanodien, curzeron, currenon, furanodienon, isofuranodienon, curdion, curcumenol, procurcumenol, curcumol, curcumadiol, dehydrocurdion, dan curcumin (Anonim, 2004).

(27)

4. Kegunaan

Rimpang kunir putih berkhasiat sebagai anti kanker, penurun kadar kolesterol darah, asam urat, dan pencegahan osteoporosis (Anonim, 2003). Dalam kunir putih juga terdapat zat antioksidan yang mencegah kerusakan gen dan zat kurkumin yang berfungsi sebagai antiinflamasi (Anonim, 2003).

B. Kurkuminoid

HO R₁

OH R₂

O O

Keterangan :

R1 R2

Kurkumin OCH3 OCH3

Demetoksikurkumin OCH3 H

Bisdemetoksikurkumin H H

Gambar 1. Struktur Kurkuminoid (Milis dan Bone, 2000)

Kurkuminoid adalah komponen yang memberikan warna kuning yang bersifat sebagai antioksidan dan berkhasiat antara lain sebagai hipokolesteromik, kolagogum, koleretik, bakteriostatik, spasmolitik, antihepatotoksik, dan antiinflamasi. Kurkuminoid dapat memberikan perlindungan terhadap kulit dan dapat digunakan sebagai antioksidan dalam sediaan topikal. Efek farmakologi lain yang dimiliki oleh kurkuminoid diantaranya adalah aktivitasnya sebagai

(28)

antikanker (kanker kolon, kanker payudara, dan kanker kulit), antitumor, antiproliferative, dan antioksidan (Winarti dan Nurdjanah, 2005; Anonim, 2000).

Kurkumin adalah pigmen fenolik pokok yang diekstraksi dari turmeric, dari serbuk rimpang Curcuma mangga Val. bersama dengan demetoksi kurkumin dan bisdemetoksi kurkumin. Kurkumin sedikit demi sedikit larut dalam minyak dan tidak larut dalam air. Larut dalam alkohol dan alkalis. Kurkumin relatif stabil terhadap panas tetapi mempunyai kecenderungan dipengaruhi oleh cahaya (Fridd, 1996).

Kurkumin dapat mengabsorpsi sinar UV yang diantaranya memiliki panjang gelombang antara 290 – 320 nm (UV B) karena adanya sistem terkonjugasi dan gugus auksokrom. Selain itu, kurkumin juga dapat menghambat aktivitas enzim tyrosinase, yaitu enzim yang berperan dalam pembentukan pigmen kulit dan melanogenesis (Badmaev et al., 2005).

C. Ekstrak

Ekstrak adalah sediaan kering, kental, atau cair dibuat dengan menyari nabati atau hewani menurut cara yang cocok, diluar pengaruh cahaya matahari langsung. Cairan penyari yang biasa digunakan adalah air, eter, atau cairan etanol-air (Anonim, 1979). Etanol dipertimbangkan sebagai penyari karena lebih selektif, kapang dan kuman sulit tumbuh dalam etanol 20% ke atas, tidak beracun, netral, absorpsinya baik, dapat bercampur dengan air pada segala perbandingan, dan panas yang diperlukan untuk pemekatan lebih sedikit, sedangkan kerugian etanol adalah harganya yang mahal. Etanol dapat melarutkan alkaloida basa, minyak

(29)

menguap, glikosida, kurkumin, kumarin, antrakinon, flavonoid, steroid, damar, dan klorofil (Anonim, 1986).

Maserasi merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari. Cairan penyari akan menembus dinding sel dan masuk ke rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dan karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dengan yang di luar sel, maka larutan yang terpekat didesak ke luar. Peristiwa tersebut berulang hingga terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel (Anonim, 1986).

D. Gel

Gel didefinisikan sebagai suatu sistem semisolid yang terdiri dari suatu dispersi yang tersusun baik dari partikel anorganik yang kecil atau molekul organik yang besar dan saling diresapi cairan. Gel digolongkan berdasarkan 2 sistem klasifikasi. Sistem klasifikasi pertama membagi gel menjadi inorganik dan organik. Klasifikasi yang kedua membagi gel menjadi hidrogel dan organogel (Allen, Jr., 2002). Hidrogel adalah material polimerik yang mampu mengembang dalam air tanpa larut dan mampu mempertahankan air dalam strukturnya. Hidrogel secara umum dapat digambarkan sebagai sistem 2 komponen, satu komponen bersifat hidrofil, tidak larut, membentuk polimer tiga dimensi, dan yang lain adalah air. Polimer yang digunakan dalam hidrogel terhidrolisis lambat dan secara bertahap melepaskan obat bebas (Zatz dan Kushla, 1996).

(30)

Beberapa contoh gelling agent yang sering digunakan adalah akasia, asam alginat, bentonite, dan carbomer. Karakteristik dari gelling agent akan menentukan preparasi dan teknik yang digunakan (Allen Jr., 2002).

Carbopol® (carbomer) adalah polimer sintetik asam akrilat yang memiliki berat molekul besar, berupa serbuk putih dan halus, memiliki bau yang khas, mudah terion, sedikit asam, higroskopis, terdispersi dalam air (menghasilkan pH 2,8 – 3,2) tetapi tidak larut dalam air dan sebagian besar pelarut (Anonim, 2001; Zatz dan Kushla, 1996).

E. Humectant

Humectant merupakan senyawa higroskopis yang umumnya larut dalam air, yang mempunyai tipe polyhydric alkohol (polyols) yang dapat mengambil air. Beberapa contoh humectant yang sering digunakan adalah gliserol, sorbitol, propilen glikol, urea, sodium laktat, dan butilen glikol (Loden, 2001). Humectant membantu menjaga kelembaban kulit dengan cara menjaga kandungan air pada lapisan stratum corneum serta mengikat air dari lingkungan ke kulit. Efikasi dari humectant dapat ditentukan menggunakan pengukuran higroskopisitas (Loden, 2001).

(31)

Sorbitol

Gambar 2. Struktur sorbitol (Anonim, 1979)

Sorbitol merupakan serbuk, granul, atau serpihan berwarna putih, bersifat higroskopik, berasa manis, sangat mudah larut air, sukar larut dalam etanol, dalam methanol dan dalam asam asetat (Anonim, 1995). Sorbitol dalam kefarmasian digunakan dalam pembuatan tablet dan permen. Pada umumnya sorbitol digunakan sebagai pemanis. Sorbitol sifatnya tidak iritatif pada kulit, dan tidak toksik jika digunakan peroral sampai dosis 9 gram/hari dan dalam jumlah besar (30gram/hari menghasilkan efek laksatif) (Loden, 2001). Sorbitol di bawah kondisi 25ºC dengan kelembaban relatif 50%, memiliki higroskopisitas sebesar 1 mg H2O / 100 mg dan kapasitas menahan air sebesar 21 mg H2O / 100 mg

(Rawlings, Harding, Watkinson, Chandar, dan Scott, 2002).

Propilen glikol

OH HO

Gambar 3. Struktur Propilen Glikol (Anonim, 1995)

Propilen glikol jernih, tak berwarna, kental dan berasa manis. Propilen glikol stabil secara kimia saat dicampur dengan gliserin, air, dan alkohol. Propilen glikol merupakan bahan yang berfungsi sebagai humectant, pelarut, plasticizer.

(32)

Propilen glikol digunakan sebagai gelling agent pada konsentrasi 1 – 5 %, stabil pada pH 3-6 dan dapat sebagai pengawet (Allen, Jr, 2002).

Propilen glikol merupakan bahan yang tidak berbahaya dan aman digunakan pada produk kosmetik dengan konsentrasi lebih dari 50%. Propilen glikol tidak menyebabkan iritasi lokal bila diaplikasikan pada membran mukosa, subkutan atau injeksi intramuskular, dan telah dilaporkan tidak terjadi reaksi hipersensitivitas pada 38% pemakai propilen glikol secara topikal (Loden, 2001).

F. Sinar UV

Sinar matahari terdiri dari tiga kategori yang dikelompokkan berdasarkan panjang gelombangnya, yaitu UV, sinar tampak, dan infra merah. UV dibedakan menjadi tiga bagian, yaitu UV A (320 – 400 nm), UV B (290 – 320 nm), dan UV C (200 – 290 nm). Sinar UV C umumnya tidak mencapai permukaan bumi karena memiliki panjang gelombang yang paling pendek sehingga terserap seluruhnya di lapisan ozon. Sinar UV B memiliki panjang gelombang yang lebih panjang daripada UV C sehingga masih dapat melewati lapisan ozon sekitar 10%. Apabila lapisan ozon menipis, sinar UVB yang dapat melewati lapisan ozon akan semakin banyak sehingga UVB yang mencapai permukaan bumi akan meningkat jumlahnya. Sinar UVA memiliki panjang gelombang yang paling panjang diantara sinar UV dekat lainnya sehingga sinar ini hampir seluruhnya dapat melewati lapisan ozon. Dengan demikian sinar UV yang paling banyak mencapai permukaan bumi adalah sinar UVA. (Anonim, 2005a ; Lucas et al., 2006).

(33)

G. Sunscreen

Sunscreen adalah senyawa kimia yang mengabsorpsi dan atau memantulkan sinar UV sebelum berhasil mencapai kulit. Biasanya sunscreen merupakan kombinasi dari dua atau lebih zat aktif. (Stanfield, 2003).

Sunscreen bekerja dengan 2 cara:

1.Penghalang kimia mempunyai kemampuan untuk diabsorbsi oleh senyawa kimia sehingga sinar matahari tidak dapat kontak dengan kulit melainkan akan terbasorbsi oleh sunscreen.

2.Penghalang fisika menghalangi permukaan kulit dan tidak dapat diabsorbsi oleh kulit. Sinar matahari akan dipantulkan kembali ke atmosfer (Anonim, 2005).

Tingkat perlindungan (efektivitas) produk sunscreen terhadap sinar UV dilihat dari nilai SPF (Sun Protection Factors). SPF dapat mengindikasikan lamanya seseorang yang menggunakan sunscreen dapat bertahan di bawah sinar matahari tanpa menimbulkan eritema sebagai salah satu akibat dari sunburn (Anonim, 2007).

H. Spektrofotometri UV–Vis

Spektrofotometri UV–Vis adalah tehnik analisis fisika-kimia yang mengamati tentang interaksi atom atau molekul yang memakai sumber radiasi elektromagnetik (REM) UV dekat (200 – 400 nm) dan sinar tampak (400 – 750 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer (Mulja dan Suharman, 1995).

(34)

kromofor dan auksokrom. Kromofor adalah gugus fungsi yang mempunyai spektrum absorbsi karakteristik pada daerah ultraviolet atau sinar tampak. (Silverstein, Bassler and Morril, 1991). Auksokrom adalah gugus fungsional dengan elektron bebas yang tidak mengabsorbsi pada daerah UV dan jika terikat pada kromofor akan mempengaruhi panjang gelombang dan intensitas absorbsinya. Contoh dari gugus auksokrom adalah OH, NH2, CH3 (Silverstein et

al., 1991 ; Skoog, 1985).

I. Simplex Lattice Desain

Respon dan range optimal dari karakteristik formula kerap kali didapatkan dari aplikasi simplex lattice design. Keuntungan dari model ini adalah dapat diketahui dengan analisis variansi yaitu dengan membandingkan respon hasil perhitungan dan percobaan (Bolton, 1990).

Pelaksanaan dari simplex lattice design terdiri dari penyiapan berbagai macam formula yang mengandung kombinasi yang berbeda dari variabel bahan. Kombinasi disiapkan dengan rumus seperti data eksperimental yang dapat digunakan untuk memprediksi respon yang diinginkan dengan rumus atau cara yang sederhana dan efisien.

(35)

Gambar 4. Sistem solven 2 komponen yang digunakan untuk mengilustrasikan pendekatan optimasi simplex (Bolton, 1990)

Dari gambar 4, tampak dua komponen sistem A dan B yang digunakan untuk membantu menjelaskan beberapa konsep dari simplex lattice design. Satu dapat dipertimbangkan komponen A dan B untuk kedua pelarut, yang terdiri dari sistem pelarut dari produk obat. Kita mengharapkan campuran A dan B dalam proporsi yang benar untuk optimasi kelarutan suatu obat. Sistem dapat juga divisualisasikan sebagai dasar sistem simplex. Pembatasnya adalah konsentrasi dari A dan B jika ditambahkan harus 100%. Pada percobaan ini respon yang diamati pada tiga titik yaitu 100%A, 100%B, dan campuran 50-50 A dan B sebagai dasar sistem simplex.

Dalam pendekatan simplex, kita menggunakan persamaan dengan bentuk : Y = B1X1 + B2X2 + B12X1X2

Dimana Y adalah respon, X1 dan X2 adalah konsentrasi (proporsi) dari X1 dan X2

secara berturut-turut. Koefisien B1, B2 dan B12 dihitung berdasarkan percobaan.

Respon Y dapat diprediksi untuk semua kombinasi X1 dan X2, dimana X1 + X2 =

(36)

J. Keterangan Empiris

Dalam penelitian ini dilakukan optimasi formula gel dengan bahan ekstrak rimpang kunir putih yang menggunakan propilenglikol dan sorbitol sebagai humectant dengan metode simplex lattice design, dimana propilen glikol dapat menurunkan viskositas, kelemahan ini dapat ditutupi oleh sorbitol yang mampu mempertahankan viskositas karena kurang mampu untuk menarik air. Maka dari itu, humectant tersebut dikombinasi untuk mendapatkan sediaan gel dengan sifat fisik dan stabilitas yang baik. Humectant yang bersifat higroskopis akan menahan air pada sediaan gel untuk menghalangi penguapan. Sifat fisik dan stabilitas formula dilihat dari formula yang memiliki viskositas tertentu, yaitu memiliki konsistensi semipadat pada penyimpanan dan memiliki konsistensi cair sesaat setelah diaplikasikan pada kulit, serta memiliki daya sebar yang baik, dalam arti tanpa tekanan besar mampu menyebar secara merata sehingga menjamin pemerataan dosis (efektif). Nilai SPF in vitro didapatkan melalui pengukuran serapan ekstrak rimpang kunir putih menggunakan metode Petro (1981).

(37)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis Rancangan Penelitian

Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni menggunakan simplex lattice design dan bersifat eksploratif, yaitu mencari formula sunscreen ekstrak etanol rimpang kunir putih yang memenuhi syarat mutu, yaitu aman, manjur, dan dapat diterima masyarakat.

B. Variabel dalam Penelitian 1. Variabel bebas

Variabel bebas dalam penelitian ini adalah komposisi sorbitol dan propilenglikol.

2. Variabel tergantung

Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisik dan stabilitas gel. 3. Variabel pengacau terkendali

Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah lama penyimpanan, kondisi penyimpanan, wadah penyimpanan.

4. Variabel pengacau tak terkendali

Variabel pengacau tak terkendali dalam penelitian ini adalah suhu penyimpanan dan pembuatan, kelembaban ruangan.

(38)

C. Definisi Operasional

1. Ekstrak rimpang kunir putih adalah ekstrak yang diperoleh dari hasil maserasi rimpang kunir putih menggunakan pelarut etanol 96% v/v.

2. Maserasi adalah metode penyarian dengan merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari.

3. SPF ekstrak rimpang kunir putih menggambarkan kemampuan ekstrak sebagai zat aktif sunscreen untuk melindungi kulit dari edema yang disebabkan oleh radiasi UVB. Pada penelitian ditentukan nilai SPF secara in vitro berdasar metode Petro (1981) dari sediaan gel sunscreen yaitu 15,18.

4. Humectant adalah bahan yang membantu mempertahankan kelembaban pada permukaan kulit dengan cara menarik lembab dari lingkungan. Pada penelitian ini digunakan propilen glikol dan sorbitol.

5. Sifat fisik adalah sifat gel yang dapat dilihat kenampakan fisiknya dan dapat diukur secara kuantitatif meliputi daya sebar yang mempunyai range 3cm-5cm, viskositas yang mempunyai range 350-440 dPa.s dan perubahan viskositas selama penyimpanan ≤ 10%.

6. Profil campuran optimum adalah profil campuran humectant yang dapat menghasilkan range optimum yang memenuhi kriteria sifat fisik dan stabilitas. 7. Contour plot adalah grafik yang merupakan hasil dari data daya sebar,

viskositas, dan perubahan viskositas selama penyimpanan gel.

8. Contour plot superimposed adalah range yang memuat semua arsiran dalam contour plot yang memenuhi persamaan regresi dan diprediksi sebagai range komposisi optimum gel.

(39)

D. Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah ekstrak rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.), etanol (kualitas p.a.), etanol (kualitas teknis), sorbitol (kualitas farmasetis), propilen glikol ( kualitas farmasetis), Carbopol® 940 (kualitas farmasetis), aquadest, standar kurkuminoid E. Merck®, triethanolamine (TEA).

Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas (PYREX-GERMANY), pipet mikro, mesin penyerbuk, ayakan, shaker, mixer dengan kecepatan tertentu, Viscotester seri VT 04 (RION-JAPAN), Spectrophotometer UV–Vis GenesysTM 10 (THERMOSPECTRONIC-USA) (Laboratorium Farmakologi UGM), oven, lemari pendingin (Refrigerator Toshiba), lampu UV.

E. Tata Cara Penelitian

1. Determinasi tanaman

Bahan utama yang akan digunakan dalam penelitian yaitu rimpang kunir putih, dilakukan determinasi terlebih dahulu di Laboratorium Farmakognosi Fitokimia, Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

2. Pengumpulan dan penyiapan simplisia rimpang kunir putih

Rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) diperoleh dari Merapi Farma yang bertempat di Kaliurang. Lakukan sortasi basah pada rimpang. Rimpang dikupas kulitnya lalu diiris tipis-tipis (± 3 mm). Pengeringan

(40)

menggunakan oven dengan suhu 30-40 ºC sampai rimpang kering yang ditandai dengan mudah dipatahkan atau hancur bila diremas. Setelah simplisia kering, dilakukan sortasi kering.

3. Pembuatan serbuk rimpang kunir putih

Simplisia yang sudah kering diserbuk dengan mesin penyerbuk kemudian diayak dengan derajat kehalusan (20/30) (Anonim, 1986).

4. Pembuatan ekstrak rimpang kunir putih

Dilakukan dengan cara maserasi. Sebanyak 20 gram serbuk rimpang kunir putih ditambah 180 ml bagian etanol 96% v/v dicampur di dalam erlenmeyer bertutup dan di letakkan di atas shaker dengan kecepatan 450 rpm. Didiamkan selama 1 hari. Kemudian saring dengan kertas saring dengan bantuan vakum. Diamkan selama 2 hari untuk mengendapkan pati yang ada lalu saring kembali ekstrak. Kembalikan volume ekstrak menjadi 180 ml dengan menambahkan etanol 96%. Hasil yang didapat adalah ekstrak etanol Curcuma mangga Val.

5. Pengukuran nilai SPF secara in vitro dengan metode Petro

Penentuan efektifitas sediaan sunscreen dilakukan dengan menentukan nilai SPF dengan metode spektrofotometri cara Petro (1981). Pipet 1mL; 1,25mL; 1,5mL; 1,75mL ekstrak etanol kunir putih lalu masukkan dalam labu uku 10,0 ml. Kemudian dilakukan pengukuran absorbansi pada rentang panjang gelombang 290 nm hingga panjang gelombang tertentu dimana dihasilkan serapan minimal 0,05. Range di bawah kurva dihitung dengan rumus:

(41)

AUC =

………(1) Keterangan:

Ap-a = absorbansi pada panjang gelombang yang lebih kecil Ap = absorbansi pada panjang gelombang yang lebih besar

λp – λp-a = range panjang gelombang

Kemudian dihitung nilai SPF dihitung dengan rumus sebagai berikut:

………(2) Keterangan:

λp – λp-a = range panjang gelombang

Selanjutnya nilai log SPF diubah menjadi nilai SPF (Petro, 1981). 6. Pembuatan Kurva Baku

a. Pembuatan Larutan Baku Induk Kurkuminoid 50 mg%

Timbang Standar kurkuminoid E. Merck® secara seksama sebanyak 12,5mg. Kemudian larutkan dalam etanol 96% sampai volumenya tepat 25 ml.

b. Scanning serapan pada panjang gelombang UV

Kemudian dari larutan baku intermediet dibuat kadar 0,6 mg% untuk scanning panjang gelombang maksimum. Ukur serapan pada panjang gelombang 200nm-600nm. Tentukan panjang gelombang yang memberi serapan maksimum.

(42)

c. Pembuatan kurva baku kurkuminoid

Dari larutan baku induk ambil sebanyak 0,04 ml; 0,08 ml; 0,12 ml; 0,20 ml; dan 0,24 ml, masukkan dalam labu ukur 10,0 ml. Kemudian encerkan dengan etanol 96% sampai tanda sehingga diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 0,2 mg%; 0,4 mg%; 0,6 mg%; 0,8 mg%; 1,0 mg%; dan 1,2 mg%. Ukur serapan pada panjang gelombang maksimum hasil pengukuran. Lakukan replikasi 3 kali. Buatlah kurva hubungan antara konsentrasi dengan absobansi, tentukan persamaan kurva bakunya.

d. Penetapan kadar kurkuminoid dalam ekstrak etanol kunir putih

Berdasarkan hasil pengukuran nilai SPF, didapatkan nilai SPF yang diinginkan dengan jumlah ekstrak tertentu. Ekstrak tersebut kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum dengan spektrofotometer Vis. Nilai absorbansi yang didapat kemudian dimasukkan ke dalam persamaan garis regresi linear kurva baku dan dikalikan dengan faktor pengenceran sehingga diperoleh kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10 % v/v. Lakukan replikasi sebanyak 3 kali.

(43)

7. Optimasi pembuatan gel

Tabel I. Formula Gel Sunscreen ekstrak Curcuma mangga berbasis Carbopol® 940

Formula (g) I II III IV V

Sorbitol 48 32 24 16 0

Propilen glikol 0 16 24 32 48

Carbopol 1 1 1 1 1 Aquadest 37,3 37,3 37,3 37,3 37,3 Trietanolamin 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2

Ekstrak kunir

putih 12,5 12,5 12,5 12,5 12,5

Catatan: formula IV dan V digunakan untuk memvalidasi persamaan simplex lattice design yang diperoleh

a. Cara pembuatan gel

Carbopol dimasukkan ke dalam air dan diaduk dengan kecepatan 400 rpm selama 10 menit (campuran 1). Di tempat yang berbeda campur humectant yang digunakan menggunakan mixer dengan kecepatan 200 rpm selama 5 menit (campuran 2). Masukkan campuran 2 ke dalam campuran 1 sambil terus diaduk sampai homogen dengan kecepatan 400 rpm selama 5 menit. Tambahkan ekstrak etanol kunir putih dan terakhir tambahkan triethanolamin hingga sediaan mempunyai pH netral.

b. Uji sifat fisik gel dan stabilitas gel

Uji sifat fisik dilakukan dengan uji daya sebar dan viskositas, sedangkan uji stabilitas dilakukan dengan menguji viskositas gel setelah penyimpanan selama 1

(44)

Uji daya sebar

Gel ditimbang seberat 0,5 g, diletakkan di tengah kaca bulat berskala. Di atas gel diletakkan kaca bulat lain dan pemberat sehingga berat kaca bulat dan pemberat 125 g, didiamkan 1 menit, kemudian dicatat diameter penyebarannya (dilakukan 2 hari setelah gel dibuat) (Garg, Alka, Aggrawal, Deeplika, Garg, Sanjay, dan Singla, Anil K., 2002)

Uji viskositas

Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscotester Rion seri VT 04. Cara pengujiannya yaitu gel dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada portable viscotester. Viskositas gel diketahui dengan mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas. Pengukuran viskositas gel dilakukan 48 jam setelah formulasi.

Uji pergeeseran viskositas

Pergeseran viskositas gel ekstrak etanol rimpang kunir putih diketahui dengan menghitung persentase perubahan viskositas gel setelah penyimpanan selama 1 bulan. Viskositas gel setelah penyimpanan 1 bulan diukur menggunakan alat Viscotester Rion seri VT 04. Cara pengujiannya yaitu gel dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada portable viscotester. Viskositas gel setelah 1 bulan diketahui dengan mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas.

F. Analisis Data dan Optimasi

Analisis statistik menggunakan analisis uji-F dengan taraf kepercayaan 95% dengan metode simplex lattice design untuk melihat range optimum dalam menentukan sifat fisik gel. Berdasarkan analisis statistik ini maka ditentukan

(45)

dapat atau tidaknya persamaan digunakan untuk menentukan range optimum. Hipotesis alternatif (H1) menyatakan bahwa persamaan regresi (dapat digunakan

untuk menentukan range optimum) sedangkan H0 merupakan negasi dari H1 yang

menyatakan persamaan tidak regresi. Selanjutnya dibuat contour plot dengan menggunakan persamaan simplex lattice design dari masing-masing sifat fisik, kemudian contour plot tersebut digabungkan menjadi contour plot superimposed untuk mencari range komposisi optimum humectant.

(46)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pembuatan Ekstrak Etanol Rimpang Kunir Putih

Pertama-tama pembuatan ekstrak etanol rimpang kunir putih dilakukan dengan mengumpulkan rimpang kunir putih. Rimpang kunir putih didapatkan dari Merapi Farma yang berada di Kaliurang, Yogyakarta. Determinasi tanaman dilakukan di Laboratorium Farmakognosi Fitokimia Universitas Sanata Dharma Yogyakarta. Tujuan determinasi adalah untuk memastikan kebenaran dari tanaman yang digunakan dalam penelitian ini. Hasil determinasi menunjukkan bahwa morfologi kunir putih yang digunakan dalam penelitian sesuai dengan literatur yang digunakan untuk determinasi yaitu rimpang bercabang, bagian luar berwarna kuning, dan dalamnya kuning muda, panjang daun 30 – 65 cm berwarna hijau berbentuk bulat panjang membujur, artinya tanaman yang digunakan dalam penelitian ini memang benar kunir putih (Curcuma mangga Val.).

Kemudian dilakukan sortasi basah dengan cara mencuci rimpang dengan tujuan menghilangkan kotoran-kotoran yang masih menempel seperti tanah, setelah bersih iris rimpang tipis-tipis (± 3 mm) untuk mempercepat pengeringan rimpang. Pengeringan rimpang dilakukan di bawah sinar matahari dengan penutup kain hitam untuk mencegah rusaknya zat aktif karena sinar matahari dan untuk menyempurnakan pengeringan dilanjutkan dengan pengeringan dalam oven dengan suhu tidak lebih dari 40 ºC. Rimpang dianggap kering apabila rimpang tersebut sudah mudah dipatahkan (kaku). Sortasi kering juga dilakukan untuk

(47)

menghilangkan kotoran yang masih mungkin menempel sebelum proses penyerbukan rimpang. Penyerbukan dilakukan dengan tujuan memperkecil ukuran partikel sehingga memperbesar range kontak serbuk dengan solven dan dapat meningkatkan efektiftas ekstraksi.

Sebelum proses ekstraksi serbuk harus diayak dengan derajat kehalusan (20/30) untuk mendapatkan ukuran serbuk yang sama sehingga dapat diasumsikan jika ukuran serbuk sama maka luas permukaan serbuk dan kontak dengan pelarut juga sama. Artinya semakin kecil ukuran serbuk maka semakin besar luas permukaan serbuk sehingga semakin banyak jumlah zat yang akan terekstraksi. Tetapi penyerbukan yang terlalu halus dapat menyebabkan sel yang pecah, sehingga zat yang tidak diinginkan dapat tersari (Anonim, 1986). Pengambilan ekstrak dilakukan dengan cara maserasi. Maserasi merupakan cara penyarian yang sederhana dan digunakan untuk simplisia yang mengandung zat aktif yang mudah larut dalam cairan penyari (Anonim, 1986). Jadi dengan adanya perbedaan konsentrasi maka akan terjadi difusi zat aktif dari simplisia ke cairan penyari. Keuntungan dari maserasi adalah sederhana, mudah untuk dilakukan, dan tidak membutuhkan panas. Selain itu, apabila proses maserasi dilakukan dengan perbandingan yang sama dan proses yang sama pada waktu yang tidak sama diharapkan proses maserasi akan memberikan hasil yang reprodusibel. Cara ekstraksi dengan panas dihindari karena dalam kunir putih terdapat butir-butir amilum. Butir-butir amilum akan mengalami swelling apabila dilakukan pemanasan. Butir-butir amilum yang mengembang dapat menghalangi keluarnya

(48)

senyawa dalam serbuk ke cairan penyari. Perbandingan antara serbuk dengan cairan penyari adalah 1 : 9 (10 gram serbuk : 90 mL etanol 96%).

Proses maserasi pada umumnya dilakukan selama 5 hari (Anonim,1986). Tetapi berdasarkan orientasi yang dilakukan, pada penelitian ini maserasi hanya dilakukan 24 jam dengan pengadukan. Maserasi hanya dilakukan selama 24 jam karena cairan penyari yang digunakan telah jenuh setelah 24 jam sehingga jumlah senyawa yang terekstraksi oleh cairan penyari tidak begitu banyak setelah waktu 24 jam. Kejenuhan dapat diketahui dengan melakukan penetapan kadar kurkuminoid pada waktu maserasi 24 jam, 48 jam, 72 jam dan dengan pengamatan warna dari hasil maserasi. Dari percobaan tersebut kadar kurkuminoid pada waktu maserasi 24 jam, 48 jam, 72 jam tidak berbeda secara signifikan sehingga waktu 24 jam atau yang lebih singkat dipilih sebagai waktu yang optimal. Tujuan dari pengadukan adalah untuk menyempurnakan proses difusi dengan membantu perpindahan zat aktif dari permukaan serbuk ke pelarut sehingga zat aktif yang berada dalam serbuk dapat berpindah ke permukaan serbuk dan proses difusi menjadi lebih optimal. Maserasi dilakukan dengan cairan penyari yaitu etanol 96%. Etanol 96% dipilih karena lebih selektif, kapang dan kuman sulit tumbuh dalam etanol 20% ke atas, tidak beracun, netral, absorbsinya baik, etanol dapat bercampur dengan air pada segala perbandingan, panas yang diperlukan untuk pemekatan lebih sedikit. Selain itu, etanol 60% dapat melarutkan kurkuminoid (Anonim, 1986).

Kemudian ekstrak didiamkan selama 2 hari untuk mengendapkan amilum yang masih terdapat dalam ekstrak. Setelah itu, ekstrak disaring sehingga amilum

(49)

yang mengendap akan tertinggal pada kertas saring. Adanya amilum dalam ekstrak dapat mengeruhkan ekstrak sehingga dapat menggangu serapan atau absorbansi dari ekstrak. Ekstrak dikembalikan volumenya dengan etanol 96% hingga sesuai dengan perbandingan awal untuk mempermudah perhitungan kadar kurkuminoid dalam ekstrak. Dalam penelitian ini jumlah ekstrak yang didapatkan adalah 180 mL.

B. Pengukuran Nilai SPF Metode Petro (1981)

Penentuan efektifitas dari sediaan sunscreen adalah dengan menghitung nilai SPF (Sun Protection Factor). Salah satu metode untuk menentukan nilai SPF adalah metode Petro (1981). SPF dapat mengindikasikan lamanya seseorang yang menggunakan sunscreen dapat bertahan di bawah sinar matahari tanpa menimbulkan eritema sebagai salah satu akibat dari sunburn (Anonim, 2007). Prinsip metode Petro (1981) adalah menentukan nilai SPF dengan menghitung luas daerah di bawah kurva (AUC) antara dua panjang gelombang yang berurutan.

Syarat penentuan nilai SPF dengan metode Petro adalah pada panjang gelombang diatas 290 nm hingga mencapai absorbansi 0,05 pada panjang gelombang tertentu. Nilai 0,05 merupakan absorptivitas molar (ε) atau serapan minimum yang dapat dideteksi dari pelarut etanol (Petro, 1981). Maka, nilai 0,05 merupakan faktor koreksi serapan dari etanol sebagai pelarut yang dapat mengganggu pengukuran range di bawah kurva. Nilai absorbansi tersebut yang kemudian akan dikonversikan menjadi nilai SPF. Panjang gelombang yang

(50)

merupakan sinar UV A dan UV B yang mampu menembus atmosfer dan berpotensi menyebabkan eritema ataupun edema. Dari hasil penelitian ini didapatkan nilai SPF sebagai berikut:

Tabel II. Penentuan nilai SPF secara in vitro dengan metode Petro (1981) Konsentrasi

(mg%) AUC Log SPF SPF

0,547 219,1550 0,9962 9,90

0,558 221,9950 1,0091 10,21

Cuplikan 1

0,534 217,1025 0,9868 9,70

0,704 284,3575 1,2100 16,22

0,672 266,7850 1,1599 14,45

Cuplikan 2

0,687 269,6025 1,1722 14,86

0,831 319,7675 1,3324 21,50

0,835 325,0675 1,3268 21,42

Cuplikan 3

0,830 325,5050 1,3563 22,71

0,888 348,8125 1,4237 26,48

0,903 350,8725 1,4321 27,04

Cuplikan 4

0,957 370,835 1,4833 30,41

Dari data di atas dipilih cuplikan 2 dengan nilai SPF rata-rata 15,18. Menurut FDA, produk sunscreen dengan nilai SPF 15,18 termasuk dalam kategori perlindungan sedang. Penggunaan sunscreen dengan nilai SPF 15,18 pada daerah tropis seperti Indonesia sudah cukup melindungi kulit dari paparan sinar matahari. Nilai SPF ini sudah cukup untuk menyerap sinar UV, tidak terlalu tinggi dan tidak terlalu rendah. Nilai SPF yang terlalu rendah menyebabkan perlindungan yang tidak optimal dari paparan sinar UV, sedangkan nilai SPF yang terlalu tinggi menyebabkan sinar UV tidak sampai ke kulit sehingga pembentukan melanin oleh enzim tyrosinase terhambat. Melanin berfungsi sebagai pelindung alami kulit antara lain melindungi DNA terhadap paparan UV dan melindungi kulit dari radikal bebas (Anonim, 2005a). Apabila melanin diproduksi dalam jumlah

(51)

berlebihan dapat terbentuk melanoma yang merupakan proses awal terbentuknya sel kanker. Maka dari itu, dibutuhkan nilai SPF yang optimal.

C. Penentuan Kadar Kurkuminoid Ekstrak Etanol Rimpang Kunir Putih

Tujuannya adalah untuk mengetahui kadar kurkuminoid yang terdapat dalam rimpang kunir putih. Dalam hal ini kadar kurkumin yang terhitung sebagai kurkuminoid digunakan sebagai senyawa identitas ekstrak rimpang kunir putih. Sebagai standar digunakan kurkuminoid dari E Merck®. Scanning panjang gelombang maksimum dilakukan untuk mengetahui panjang gelombang maksimum dari kurkuminoid. Scanning dilakukan dengan baku yang terlebih dahulu dibuat larutan intermediet. Dari hasil scanning didapatkan panjang gelombang maksimum dari kurkuminoid adalah 425 nm.

(52)

Pembuatan kurva baku dilakukan pada 3 replikasi, dari penelitian ini didapatkan persamaan kurva baku y = 1,4424x + 0,0282 dengan nilai r = 0,9994 lebih besar dari nilai r tabel pada taraf kepercayaan 99% (0,917) artinya terdapat korelasi linear yang bermakna antara serapan dan konsentrasi sehingga dengan meningkatnya konsentrasi, serapan juga akan meningkat.

KURVA BAKU

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2

0 0.5 1 1.5

Konsentrasi (mg%)

Y = 1,4424X+0,0282 r = 0,9994

Gambar 6. Gambar persamaan kurva baku baku y = 1,4424x + 0,0282

(53)

Dari gambar di atas dapat dilihat bahwa baku kurkuminoid dan ekstrak etanol kunir putih sama-sama mempunyai serapan pada panjang gelombang UV. Selain itu, baku kurkuminoid dan ekstrak etanol kunir putih juga memberikan serapan pada panjang gelombang Vis. Kemampuan kurkuminoid untuk dapat mengabsorpsi sinar UV-Vis karena adanya gugus kromofor dan gugus auksokrom. Kromofor adalah gugus fungsi yang mempunyai spektrum absorbsi karakteristik pada daerah ultraviolet atau sinar tampak. Gugus ini mengandung ikatan kovalen tak jenuh (terkonjugasi), contohnya: ikatan C=C, C=O, N=O, N=N (Silverstein, Bassler and Morril, 1991). Auksokrom adalah gugus fungsional dengan elektron bebas yang jika terikat pada kromofor akan mempengaruhi panjang gelombang dan intensitas absorbsinya (Silverstein et.al.,1991;Skoog,1985).

Keterangan :

R1 R2

Kurkumin OCH3 OCH3

Demetoksikurkumin OCH3 H

Bisdemetoksikurkumin H H gugus kromofor : ---

gugus auksokrom pada : --- kurkumin = OH, R1, dan R2

demetoksikurkumin = OH dan R1 bisdemetoksikurkumin = OH

(54)

Kemudian dilakukan pengukuran kadar kurkuminoid pada ekstrak etanol kunir putih dengan mengukur serapan ekstrak etanol kunir putih pada panjang gelombang maksimum. Kadar kurkuminoid ditetapkan berdasarkan pada nilai SPF yang didapatkan yaitu 15,18. Kadar kurkuminoid yang didapatkan adalah 0,688 mg %.

D. Formulasi, Sifat Fisik, dan Stabilitas

Pada proses formulasi digunakan carbomer 940 sebagai gelling agent dengan konsentrasi 1% untuk membentuk viskositas gel yang lebih tinggi dan penampakan gel yang lebih jernih. Carbopol mempunyai sifat asam, maka dalam formulasi ditambahkan basa berupa triethanolamin yang digunakan untuk menetralkan sifat asam dari carbopol. Gel yang dihasilkan dari proses formulasi mempunyai pH 6-7, memberikan rasa dingin, dan berwarna kuning.

Parameter untuk menentukan kualitas dari sediaan gel adalah sifat fisik dan stabilitas dari gel tersebut. Sifat fisik dari sediaan gel dapat dilihat dari data daya sebar dan viskositas yang didapatkan, sedangkan untuk stabilitas dapat dilihat dari % pergeseran viskositas. Pengukuran daya sebar bertujuan untuk mengetahui kemampuan suatu gel untuk menyebar pada permukaan kulit setelah diaplikasikan. Percobaan ini dilakukan dengan meletakkan gel di atas kaca bulat berskala kemudian ditutup dengan kaca bulat lainnya dan diberi beban sehingga total massa beban penutup 125 gram. Satu menit kemudian, dilakukan pengukuran diameter penyebaran gel. Nilai daya sebar yang direkomendasikan untuk sediaan semistiff yaitu ≤ 5 cm (Garg et al., 2002). Yang diinginkan dalam penelitian ini

(55)

adalah daya sebar dengan range 3cm-5cm karena persayaratan yang tertera untuk sediaan semistiff yaitu ≤ 5 cm, dan bila suatu sediaan semisolid mempunyai nilai daya sebar 0 cm maka sediaan tersebut akan sangat sulit ketika diaplikasikan pada kulit. Maka dari itu, dipertimbangkan sediaan dengan daya sebar 3cm-5cm.

Pengukuran viskositas bertujuan untuk mengetahui kekentalan dari sediaan gel. Pengukuran dilakukan dengan alat Viscotester seri VT 04 (RION-JAPAN) dan dilakukan 2 hari setelah pembuatan gel. Tujuan pengukuran 2 hari setelah pembuatan gel adalah agar pengukuran viskositas tidak dipengaruhi oleh proses pembuatan (pengadukan) sehingga matriks yang terbentuk sudah tertata rapi dibanding dengan pengukuran viskositas langsung setelah pembuatan. Nilai viskositas yang diinginkan dalam percobaan ini adalah 350dPa.s-440dPa.s. Menurut literatur gel dengan carbomer 940 menghasilkan viskositas atau 400 – 600 dPa.s (Allen, Jr., 2002). Tetapi pada penelitian ini digunakan humectant yang mempunyai kemampuan untuk mengambil uap air cukup baik dari lingkungan gel maka gel yang dihasilkan mempunyai kecenderungan nilai viskositas yang lebih rendah. Selain itu, adanya etanol dalam formula dapat menurunkan viskositas dari sediaan yang dihasilkan. Pengukuran viskositas gel setelah 1 bulan bertujuan untuk mengetahui kestabilan dari sediaan gel. Hasil pengukuran daya sebar, viskositas awal, dan pergeseran viskositas:

(56)

Tabel III. Hasil pengukuran rata-rata dan SD untuk daya sebar, viskositas awal, dan viskositas setelah 1 bulan.

Daya Sebar (cm) Viskositas Awal (dPa.s)

Viskositas 1 bulan (%)

Formula

x SD x SD x SD

1 3,88 0,098 390,83 8,010 0,568 0,871

2 4,02 0,075 402,5 4,183 15,78 1,610

3 3,97 0,052 398,33 5,164 9,204 1,889

4 3,48 0,041 380 3,162 13,24 2,237 5 4,03 0,121 365 8,366 5,59 1,016

E. Optimasi Formula

Setelah didapatkan data sifat fisik dan viskositas dari pengukuran, selanjutnya dilakukan optimasi formula berdasarkan contour plot dari persamaan simplex lattice design. Optimasi ini dilakukan untuk percobaan daya sebar, viskositas awal, dan pergeseran viskositas. Tujuan dari optimasi ini adalah untuk mengetahui profil optimum dari penggunaan dua humectant yang berbeda yang memenuhi syarat daya sebar, viskositas, dan % pergeseran viskositas yang baik. Daya sebar yang optimum dapat menghasilkan sediaan yang mudah untuk diaplikasikan dan lebih nyaman karena penyebaran pada kulit yang baik. Viskositas yang optimum dapat membantu pengeluaran obat dari kemasan. Persentase pergeseran viskositas yang optimum untuk mengetahui kestabilan gel selama penyimpanan. Untuk mendapatkan komposisi optimum formula gel sunscreen, contour plot masing-masing uji digabungkan dalam contour plot super imposed.

Analisis yang dilakukan meliputi analisis simplex lattice design dan analisis uji F dengan taraf kepercayaan 95%. Simplex lattice design dilakukan

(57)

untuk mengetahui persamaan dari tiap percobaan sifat fisik dan stabilitas, dan uji F dilakukan untuk mengetahui apakah persamaan SLD tersebut regresi atau tidak. Jika nilai Fhitung lebih besar daripada Ftabel persamaan dapat digunakan untuk memprediksi nilai respon.

1. Daya Sebar

Dari hasil percobaan didapatkan data sebagai berikut:

Tabel IV. Nilai daya sebar berdasarkan percobaan Formula Daya sebar (cm)

x ±sd 1 3,88 ± 0,098 2 4,02± 0,075 3 3,97± 0,052 4 3,48±0,041 5 4,03± 0,121

Berdasarkan tabel IV dilakukan perhitungan SLD untuk daya sebar dan didapatkan persamaan sebagai berikut : Y = 3,88.X1 + 3,48.X2 + 1,16.X1.X2.

Persamaan tersebut selanjutnya dianalisis menggunakan uji F untuk mengetahui apakah persamaan SLD tersebut regresi atau tidak.

Pada uji daya sebar untuk optimasi humectant digunakan kriteria kualitas yaitu 3cm-5cm. Hasil yang diperoleh dapat dilihat pada gambar di bawah ini. Semua range perbandingan humectant merupakan daerah yang masuk dalam kriteria daya sebar 3cm-5cm.

(58)

Gambar 9. Kurva hubungan komposisi humectant dengan respon daya sebar Kurva di atas (gambar 9) menggambarkan profil daya sebar pada berbagai macam perbandingan komposisi sorbitol dan propilen glikol berdasarkan hasil perhitungan dengan persamaan simplex lattice design. Di sekitar kurva juga digambarkan titik-titik respon daya sebar sesuai dengan hasil percobaan.

Profil kurva adalah cembung artinya penggunaan sorbitol dan propilen glikol pada konsentrasi perbandingan tertentu mampu meningkatkan respon daya sebar. Untuk menguji apakah persamaan simplex lattice design yang telah diperoleh dapat digunakan untuk memprediksi respon daya sebar pada titik tertentu di daerah optimal, maka dihitung dan dianalisis dengan analisis variansi dengan taraf kepercayaan 95%. Tabel V menunjukkan respon daya sebar (yang terukur) dan respon daya sebar yang secara teoritis dihitung berdasarkan persamaan simplex lattice design.

(59)

Tabel V. Respon daya sebar rata-rata (yang terukur) dan secara teoritis (hasil perhitungan)

Formula Hasil pengukuran

Hasil perhitungan

1 3,88 3,88

2 4,02 3,99

3 3,97 3,97

4 3,48 3,83

5 4,03 4,03

Keterangan:

Formula 1 = sorbitol 100% : propilen glikol 0% Formula 2 = sorbitol 66,67% : propilen glikol 33,33% Formula 3 = sorbitol 50% : propilen glikol 50% Formula 4 = sorbitol 33,33% : propilen glikol 66,67% Formula 5 = sorbitol 0% : propilen glikol 100%

Tabel VI. Tabel analisis variansi untuk menguji semua variabel bebas yang akan mempengaruhi persamaan regresi

Jumlah Kuadrat

Derajat Bebas

Rata-rata

Kuadrat F

Regresi 1,0212 2 0,5106

Sisa 0,392467 27 0,014535815

Total 1,806134 29

35,127 F(2,27) untuk p = 0,05 yaitu 3,35 (tabel distribusi F)

Dari perhitungan analisis variansi dengan uji F, maka didapat bahwa F hitung (35,127) lebih besar daripada F tabel (3,35) atau artinya H0 ditolak dan H1 diterima. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa model persamaan simplex lattice design yang dihasilkan dapat digunakan untuk menentukan respon daya sebar pada berbagai perbandingan komposisi.

(60)

2. Viskositas

Dari hasil percobaan didapatkan data sebagai berikut:

Tabel VII. Nilai viskositas berdasarkan percobaan

Berdasarkan tabel VII dilakukan perhitungan dengan metode SLD dan diperoleh persamaan untuk viskositas awal yaitu Y = 390,83.X1 + 365.X2 +

81,66.X1.X2. Persamaan tersebut kemudian dianalisis menggunakan uji F untuk

mengetahui apakah persamaan SLD tersebut regresi atau tidak. Pada uji viskositas untuk optimasi humectant digunakan kriteria kualitas yaitu 350-440 dPa.s. Hasil yang diperoleh dapat dilihat pada gambar di bawah ini. Semua range perbandingan humectant merupakan daerah yang masuk dalam kriteria viskositas 350-440 dPa.s

Kurva Viskositas Awal

360 365 370 375 380 385 390 395 400 405 0 100

Komposisi humektan (%)

V isko si ta s ( d P a .s )

33 50 67

100 67 50 33 0 propilen glikol sorbitol

Gambar 10. Kurva hubungan komposisi humectant dengan respon viskositas Formula Viskositas (dPa.s)

x ±sd 1 390,83±8,010 2 402,5±4,183 3 398,33±5,164

4 380±3,162

(61)

Kurva di atas (gambar 10) menggambarkan profil viskositas pada berbagai macam perbandingan komposisi sorbitol dan propilen glikol berdasarkan hasil perhitungan dengan persamaan simplex lattice design. Di sekitar kurva juga digambarkan titik-titik respon daya sebar sesuai dengan hasil percobaan.

Tabel VIII. Respon viskositas rata-rata (yang terukur) dan secara teoritis (hasil perhitungan)

Formula Hasil pengukuran

Hasil perhitungan

1 390,83 390,83

2 402,5 398,91

3 398,33 398,33

4 380 387,65

5 365 365

Keterangan:

Profil kurva adalah cembung artinya penggunaan sorbitol dan propilen glikol pada konsentrasi perbandingan tertentu mampu meningkatkan respon viskositas. Untuk menguji apakah persamaan simplex lattice design yang telah diperoleh dapat digunakan untuk memprediksi respon viskositas pada titik tertentu di daerah optimal, maka dihitung dan dianalisis dengan analisis variansi dengan

(62)

dan respon viskositas yang secara teoritis dihitung berdasarkan persamaan simplex lattice design.

Tabel IX. Tabel analisis variansi untuk menguji semua variabel bebas yang akan mempengaruhi persamaan regresi

Jumlah Kuadrat

Derajat Bebas

Rata-rata

Kuadrat F

Regresi 6960.785 2 3480.3925

-179.292826 Sisa -524.118 27 -19.41177778

Total 6436.667 29

F(2,27) untuk p = 0,05 yaitu 3,35 (tabel distribusi F)

Dari perhitungan analisis variansi dengan uji F, maka didapat bahwa F hitung (-179,2928) lebih kecil daripada F tabel (3,35) atau artinya H0 diterima dan H1 ditolak. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa model persamaan simplex lattice design yang dihasilkan tidak dapat digunakan untuk menentukan respon viskositas pada berbagai perbandingan komposisi.

(63)

3. Persentase Pergeseran Viskositas

Dari hasil percobaan didapatkan data sebagai berikut:

Tabel X. Nilai % pergeseran viskositas berdasarkan percobaan Formula Pergeseran viskositas (%)

sd ± x 1

0,568±0,871

15,78±1,610

9,204±1,889

13,24±2,237

5,59±1,016

Untuk memperoleh data % pergeseran viskositas dilakukan pengukuran viskositas setelah 1 bulan. Pengujian ini bertujuan mengetahui pergeseran viskositas yang merupakan indikator stabilitas sediaan semisolid selama proses penyimpanan. Berdasarkan tabel X dilakukan perhitungan menggunakan metode Simpleks Lattice Design dan diperoleh persamaan untuk pergeseran viskositas yaitu Y = 0,568.X1 + 5,175.X2 + 25,33.X1.X2. Kemudian persamaan tersebut

dianalisis menggunakan uji F untuk mengetahui apakah persamaan SLD tersebut regresi atau tidak.

Pada uji % pergeseran viskositas untuk optimasi humectant digunakan kriteria kualitas yaitu ≤ 10%. Hasil yang diperoleh dapat dilihat pada gambar di bawah ini. Semua range perbandingan humectant merupakan daerah yang masuk dalam kriteria % pergeseran viskositas yaitu ≤ 10%.

(64)

Gambar 11. Kurva hubungan komposisi humectant dengan % pergeseran viskositas

Kurva di atas (gambar 11) menggambarkan profil % pergeseran viskositas pada berbagai macam perbandingan komposisi sorbitol berdasarkan hasil perhitungan dengan persamaan simplex lattice design. Di sekitar kurva juga digambarkan titik-titik respon daya sebar sesuai dengan hasil percobaan.

Profil kurva adalah cembung yang artinya penggunaan sorbitol dan propilen glikol pada konsentrasi perbandingan tertentu mampu meningkatkan % pergeseran viskositas dan kestabilan dari sediaan akan berkurang. Untuk menguji apakah persamaan simplex lattice design yang telah diperoleh dapat digunakan dalam aplikasi komposisi yang lain pada percobaan, maka dihitung dan dianalisis dengan analisis variansi dengan taraf kepercayaan 95%. Tabel XI menunjukkan respon % pergeseran viskositas (yang terukur) dan respon % pergeseran viskositas yang secara teoritis dihitung berdasarkan persamaan simplex lattice design.

(65)

Tabel XI. Respon % pergeseran viskositas rata-rata (yang terukur) dan secara teoritis (hasil perhitungan)

Formula Hasil pengukuran

Hasil perhitungan

1 0,568 0,568

2 15,78 7,689

3 9,204 9,204

4 13,24 9,254

5 5,59 5,59

Keterangan:

Tabel XII. Tabel analisis variansi untuk menguji semua variabel bebas yang akan mempengaruhi persamaan regresi

Jumlah Kuadrat Derajat Bebas

Rata-rata

Kuadrat F

Regresi 313.914 2 156.957 6.5234556

Sisa 649.631 27 24.0604

Total 963.545 29

F(2,27) untuk p = 0,05 yaitu 3,35 (tabel distribusi F)

Dari perhitungan analisis variansi dengan uji F, maka didapat bahwa F hitung (6,523) lebih besar daripada F tabel (3,35) atau artinya H0 ditolak dan H1 diterima. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa model persamaan simplex

(66)

lattice design yang dihasilkan dapat digunakan untuk menentukan respon % pergeseran viskositas pada berbagai perbandingan komposisi.

Dari perhitungan diatas maka kita dapat menentukan range optimum untuk kedua humectant yang digunakan. Range optimum didapatkan dengan menggabungkan kurva yang berasal dari persamaan yang regresi, dalam penelitian ini adalah kurva daya sebar dan kurva % pergeseran viskositas. Penggabungan dari kedua kurva ini disebut contour plot super imposed. Dengan penggabungan tersebut kita dapat melihat range optimum untuk kedua humectant yang kita gunakan. Warna hijau merupakan daerah yang memenuhi kriteria daya sebar dan % pergeseran viskositas yang telah ditentukan.

(67)

(68)

Dari grafik di atas dapat diketahui bahwa variasi sorbitol dan propilen glikol yang optimal ditinjau dari uji sifat fisik (daya sebar) dan stabilitas (pergeseran viskositas) meliputi seluruh komposisi perbandingan humectant.

(69)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

1. Kadar kurkuminaoid dalam ekstrak etanol kunir putih (Curcuma mangga Val.) dengan nilai SPF secara in vitro 15,18 adalah 0,688 mg%.

2. Variasi sorbitol dan propilen glikol yang optimal ditinjau dari uji sifat fisik (daya sebar) dan stabilitas (pergeseran viskositas) meliputi seluruh komposisi perbandingan humectant.

3. Profil dari daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas adalah cembung.

B. Saran

1. Untuk mengetahui efektivitas sunscreen secara in vivo diperlukan pengujian SPF gel ekstrak etanol kunir putih (Curcuma mangga Val.) secara in vivo pada hewan uji sehingga dapat diketahui gambaran apabila sunscreen tersebut akan diaplikasikan pada manusia.

2. Perlu diuji lebih lanjut dari penggunaan sorbitol dan propilen glikol dalam menentukan respon optimum gel menggunakan metode Factorial Design untuk mengetahui efek yang paling dominan mempengaruhi respon yaitu sorbitol, propilen glikol, atau interaksi keduanya.

3. Perlu dilakukan subjective assessment terhadap beberapa koresponden untuk menilai parameter organoleptis gel yang dihasilkan.

(70)

DAFTAR PUSTAKA

Allen Jr., Loyd V., 2002, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical Compounding, Second edition, 301-315, American Pharmaceutical Association, USA.

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, 9, 567, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

---, 1986, Sediaan Galenik, 3, 6-7, 19-21, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

---, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV 567, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

---, 2000, Curcuminoids-Pharmacological Efects. Curcuminoids [serial Online], www.curcuminoids.com/Pharmacological.htm. Diakses pada 13 November 2007.

---, 2001, Final Report on the Safety Assessment of Carbomers-934, -910P, -940, -941, and -962,

http://www.personalcare.noveon.com/Toxicology/finalsafety.pdf. Diakses pada 19 November 2007.

---, 2002, Sunscreen, AHSF Drug Information, American Society of Health-System Pharmacist, inc.,Maryland.

---, 2003, Kunir Putih, http://nusaindah.tripod.com/kunirputih.htm. Diakses pada 20 Oktober 2007.

---, 2004, Kunir Putih, www.geocities.com/jamusegar/kp.html. Diakses pada 10 November 2007.

---, 2005a, UVA – UVB Sun Rays, www.skin911.com/UV A - UV B Sun Rays.htm. Diakses pada 13 November 2007.

---, 2005b, Asia Pacific medicinal Plant Database, http://219.93.41.233/wapi/mctweb.Dll/getobject?MID=MEDICINAL PLANT&objld=49.Diakses pada tanggal 19 November 2007.

---, 2006, The Chemical Sunscreen Health Disaster, http://www.skinbiology.com/toxicsunscreens.html. diakses pada 28 Oktober 2007.

---, 2007, Sunscreen, http://en.wikipedia.org/wiki/Sun_protection_factor. Diakses pada 23 Oktober 2007.

(71)

Badmaev, Vladimir M.D., Prakash, Lakshmi., dan Majeed, Muhammed, 2005, Topical and Nutraceutical Skin Care Naturals, www.personalcaremagazine.com. Diakses pada 13 November 2007.

Bolton, S., 1990, Pharmaceutical Statistics Practical and Clinical Applications, 3th Ed.,553-555, Marcel Dekker Inc., New York.

Fitriana, E., 2007, Formulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) dengan carbopol® 940 sebagai gelling agent dan sorbitol sebagai humectant, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

Fridd, P., 1996, Natural Ingredients in Cosmetics-II, 6,156-157, Micelle Press, Wayemouth, England.

Garg, Alka, Aggrawal, Deeplika, Garg, Sanjay, dan Singla, Anil K., 2002, Spreading of Semisolid Formulations. Pharmaceutical Technology, September 2002, 84-105.

Heinrich, M., Barnes, J., Gibbons, S., dan Williamson, Elizabeth M., 2004, Fundamentals of Pharmacognosy and Phytotherapy, 264, Elsevier Science Limited, UK.

Hutapea, Johnny Ria DR., 1993, Inventaris Tanaman Obat Indonesia (II), 165, Badan Penelitian dan Pengembangan, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Jellinek, J.S., 1970, Formulation and Function of Cosmetics, translated by G.L.Fenton, 322-326, John Wiley & Sons Inc., USA.

Johnson, A.W., 2002, The Skin Moisturizer Marketplace, in Leyden, J.J., Rawlings, A.V., (Eds), Skin Moisturization, 25, Marcell Dekker Inc., New York.

Juheini, Hanani, E., Siregar, S., dan Aini, A.N., 2002, Efek Antiinflamasi Ekstrak Etanol Rimpang Temu Mangga (Curcuma mangga Val.), Seminar Nasional Tumbuhan Obat Indonesia XXI, 64, Fakultas Farmasi Universitas Surabaya.

Loden, M., 2001, Hydrating Substance, in Barrel, Andre O.,Paye, Marc, dan Maibach, Howard I., Handbook of Cosmetics Science and Technology, 355-356,Marcel Dekker Inc., New York.

Lucas, R., McMichael, T., Smith, W., & Armstrong, B., 2006, Solar Ultraviolet Radiation: Global Burden of Disease From Solar Ultraviolet Radiation.

(72)

Milis, S., dan Bone, K., 200, Principles and Practice of Phytotherapy Modern Herbal Medicine, 570, Churchil Livingston, New York.

Mulja, M., dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental, 19, 24-32, Airlangga University Press, Surabaya.

Muller, Alban, 1996, Herbal Complexes with Proven Efficacy, in Fridd, Petrina, (Ed), Natural Ingredients in Cosmetics-II, 156-158, Micelle Press, Wayemouth, England.

Petro, A.J.,1981, Correlation of Spectrophotometric Data With Sunscreen Protection Factors, International Journal of Cosmetic Science, 185-196. Rawlings, Anthony V., Harding, Clive R., Watkinson, Allan, Chandar, Prem, dan

Scott, Ian R., 2002, Humectants, in Leyden, James J., dan Rawlings, Anthony V., (Eds.), Skin Moisturization, 248-249, Marcel Dekker Inc., New York.

Santoso, R., 2007, Formulasi Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih (Curcuma Mangga Val.) Dengan Carbopol® 940 Sebagai Gelling Agent dan Gliserol Sebagai Humectant, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

Silverstein, R.M., Bassler, G. Clayton., & Morril, Terence C., 1991, Spectrometric Identification of Organic Compounds, 5th Ed., 289-314, John Willey & Sons, Inc., Singapore.

Skoog, D.A., 1985, Principles of Instrumental Analysis, 3th Ed., 160-214, CBS College Publishing, Japan.

Stanfield, J.W., 2003, Sun Protectans: Enhancing Product Functionality with Sunscreens, in Schueller, R., Romanowski, P., (Eds.), Multifunctional Cosmetics, 145-148, Marcel Dekker Inc., New York.

Veasilia, T.I., 2007, Formulasi Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih (Curcuma mangga Val.) Dengan Carbopol® 940 Sebagai Gelling Agent dan Propilen glikol Sebagai Humectant, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

Voigt, R., 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, edisi ke-5, 141, 343, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.

Winarti, C., dan Nurdjanah, N., 2005, Peluang Tanaman Rempah dan Obat Sebagai Sumber pangan Fungsional, Jurnal Litbang Pertanian, 49, http://www.pustaka-deptan.go.id/publikasi/p3242051.pdf. Diakses pada tanggal 15 Desember 2007.

(73)

Zats, J.L., dan Kushla, G.P., 1996, Gels, in Lieberman, H.A., Lachman, L., Schwatz, J.B., (Eds.), Pharmaceutical Dosage Forms: Disperse System Vol. 2, 2nd Ed., 413-414, Marcel Dekker Inc., New York.

(74)

LAMPIRAN

Lampiran 1. Hasil pembuatan kurva baku kurkuminoid Hasil scanning panjang gelombang :

0,6 mg% = 425 nm Kurva baku 1 Penimbangan

Kertas = 0,1438 gram

Kertas + zat = 0,1566 gram = 0,15736 gram

Kertas + sisa = 0,14497 gram

Zat = 0,01239 gram

Konsentrasi stok 1 = 0,01239 gram/25ml = 49,56 mg% Konsentrasi seri baku 2

a. 49,56 mg%. 0,04 ml = C . 10 ml C = 0,1982 mg%

b. 49,56 mg%. 0,08 ml = C . 10 ml C = 0,3965 mg%

c. 49,56 mg%. 0,12 ml = C . 10 ml C = 0,5947 mg%

d. 49,56 mg%. 0,16 ml = C . 10 ml C = 0,7390 mg%

e. 49,56 mg%. 0,20 ml = C . 10 ml C = 0,9912 mg%

f. 49,56 mg%. 0,24 ml = C . 10 ml C = 1,1894 mg%

Pengukuran kurva baku 1

C (mg%) Absorbansi

0,1982 0,315 0,3965 0,604 0,5947 0,902 0,7390 1,148 0,9912 1,438 1,1894 1,767 A = 0,0282

B = 1,4424 r = 0,9994

(75)

Kurva baku 2 Penimbangan

Kertas = 0,1441 gram

Kertas + zat = 0,1571 gram = 0,15732 gram

Kertas + sisa = 0,14535 gram

Zat = 0,01197 gram

Konsentrasi stok 2 = 0,01197 gram/25ml = 47,88 mg% Konsentrasi seri baku 2

a. 47,88 mg%. 0,04 ml = C . 10 ml C = 0,1919 mg%

b. 47,88 mg%. 0,08 ml = C . 10 ml C = 0,3830 mg%

c. 47,88 mg%. 0,12 ml = C . 10 ml C = 0,5746 mg%

d. 47,88 mg%. 0,16 ml = C . 10 ml C = 0,7661 mg%

e. 47,88 mg%. 0,20 ml = C . 10 ml C = 0,9576 mg%

f. 47,88 mg%. 0,24 ml = C . 10 ml C = 1,1491 mg%

Pengukuran kurva baku 2

C (mg%) Absorbansi

0,1919 0,283

0,3830 0,591

0,5746 0,869

0,7661 1,087

0,9576 1,405

1,1491 1,645

A = 0,0330 B = 1,4127 r = 0,9990

y = 1,4127x + 0,0330 Kurva baku 3

Penimbangan

Kertas = 0,1392 gram

Kertas + zat = 0,1525 gram = 0,15254 gram

Kertas + sisa = 0,14104 gram

Zat = 0,01150 gram

(76)

a. 46,00mg%. 0,04 ml = C . 10 ml C = 0,1840 mg%

b. 46,00 mg%. 0,08 ml = C . 10 ml C = 0,3680 mg%

c. 46,00 mg%. 0,12 ml = C . 10 ml C = 0,5520 mg%

d. 46,00 mg%. 0,16 ml = C . 10 ml C = 0,7360 mg%

e. 46,00 mg%. 0,20 ml = C . 10 ml C = 0,9200 mg%

f. 46,00 mg%. 0,24 ml = C . 10 ml C = 1,1040 mg%

Pengukuran kurva baku 3

C (mg%) Absorbansi

0,1840 0,248 0,3680 0,534 0,5520 0,791 0,7360 0,983 0,9200 1,258 1,1040 1,476 A = 0,0313

B = 1,3205 r = 0,9987

y = 1,3205x + 0,0313

Dari keempat replikasi diatas dipilih kurva baku y = 1,4424x + 0,0282 dengan nilai r = 0,9994.

(77)

Lampiran 2. Penentuan nilai SPF secara in vitro dengan metode Petro (1981) AUC =

Konsentrasi kurkuminoid

(mg%)

AUC Log SPF SPF

0,547 219,1550 0,9962 9,90

0,558 221,9950 1,0091 10,21

Cuplikan 1

0,534 217,1025 0,9868 9,70

0,704 284,3575 1,2100 16,22

0,672 266,7850 1,1599 14,45

Cuplikan 2

0,687 269,6025 1,1722 14,86

0,831 319,7675 1,3324 21,50

0,835 325,0675 1,3268 21,42

Cuplikan 3

0,830 325,5050 1,3563 22,71

0,888 348,8125 1,4237 26,48

0,903 350,8725 1,4321 27,04

Cuplikan 4

(78)

Lampiran 3. Penetapan kadar kurkuminoid dalam ekstrak etanol rimpang kunir putih

¾ Cuplikan 1 (1 ml ekstrak ad 10 ml etanol p.a) • Absorbansi = 0,817