3.4. Bagan Penelitian 3.4.1 Bagan Preparasi Sampel
Ban bekas Dihaluskan
Diayak dengan ayakan 177 mikron Serbuk ban bekas
FTIR Dikarakterisasi
3.4.2 Bagan Proses Pengekstrakan Ban Bekas Widya, 2003
Serbuk Ban Bekas Ditimbang 100 gram
Direndam dengan 250 mL pelarut toluena selama 24 jam Hasil Rendaman
Dikeringkan Ditimbang 50 gram
Diekstraksi dalam 3 tahap : Tahap I : 100 mL
Tahap II : 100 mL etanol : toluena 70 : 30 Tahap III : 100 mL isopropanol
Dikeringkan Dipanaskan dalam oven 190
o
C selama 30 menit Didinginkan
aseton
Serbuk ban hasil ekstraksi
Serbuk ban hasil ekstraksi kering
Universitas Sumatera Utara
3.4.3 Bagan Grafting Serbuk Ban Murni tanpa epoksidasi dengan
Metilmetakrilat MMA BB-g-MMA Dibyantini, 2009
Ditambahkan xylen 100 mL Direfluks pada suhu 80
C Ditambahkan 1 gr Metilmetakrilat
Grafting serbuk ban + MMA
filtrat Disaring
endapan serbuk ban bekas-g-MMA 10 gr serbuk ban bekas
BB-g-MMA Direfluks kembali selama 4 jam
3.4.4 Bagan pemurnian BB-g-MMA
Ditambahkan xylen 100 mL Direfluks pada suhu 80
o
C selama 90 menit
filtrat Disaring
endapan serbuk ban bekas-g-MMA 10 gr BB-g-MMA
BB-g-MMA Larutan BB-g-MMA
Diendapkan dalam 150 mL Aseton dengan kertas saring yang terhubung
dengan vakum
Dikeringkan di dalam oven pada suhu 70
o
C selama 4 jam kering murni
FTIR Dikarakterisasi
Universitas Sumatera Utara
3.4.5 Bagan Proses Epoksidasi Serbuk Ban Bekas Dibyantini, 2009
10 g Serbuk ban bekas Di + Xylen 200 mL
serbuk ban bekas + Xylen Ditambahkan Asam formiat + H
2
O
2
30:60 mL Direfluks pada suhu 50
C selama 2 jam hasil epoksidasi serbuk ban bekas
filtrat Direpresipitasi dengan metanol
Disaring Epoksidasi serbuk
ban bekas
FTIR Dikarakterisasi
SEM
Universitas Sumatera Utara
3.4.6 Bagan grafting Metilmetakrilat dengan serbuk ban bekas yang terepoksidasi E-BB-g-MMA.
Dibyantini, 2009
Ditambah 100 mL Xylen Direfluks pada suhu 110
o
C selama 10 menit Ban bekas dalam xylen
Dilakukan proses grafting kopolimerisasi dengan penambahan campuran MMA+BPO
Dipanaskan pada suhu 110
o
C selama 90 menit dengan sistem tertutup
Dipresipitasi dengan metanol sebanyak 500 mL Disaring
filtrat endapan
E-serbuk ban bekas
E-BB-g-MMA
3.4.7 Bagan Pemurnian E-BB-g-MMA
Ditambahkan xylen 100 mL Direfluks pada suhu 80
o
C selama 90 menit
filtrat Disaring
E-BB-g-MMA 10 gr E-BB-g-MMA
E-BB-g-MMA Larutan E-BB-g-MMA
Diendapkan dalam 150 mL Aseton dengan kertas saring yang terhubung
dengan vakum
Dikeringkan di dalam oven pada suhu 70
o
C selama 4 jam kering murni
FTIR Dikarakterisasi
SEM
Universitas Sumatera Utara
3.4.8 Penentuan Penentuan Derajat Grafting E-BB-g-MMA Irawadi. H, 2007
1 g E-BB-g-MMA Dilarutkan dalam toluena panas
Ditambahkan 5 mL Asam Trikloro Asetat 0,3 N Direfluks selama 15 menit pada suhu 110
o
C larutan E-BB-g-MMA
Ditambahkan 3 tetes indikator phenolftalein Dititrasi dengan larutan standar KOH 0,5N
Dicatat volume KOH yang terpakai Dihitung derajat graftingnya
derajat grafting
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1.
Hasil Pengekstrakan Karet Ban Bekas BB
Serbuk ban bekas adalah suatu jaringan tiga dimensi atau suatu produk ikatan silang dari karet alam dan karet sintetis diperkuat dengan carbon black yang
menyerap minyak encer yang dapat mengalami pengembangan swelling dan dihaluskan dengan ukuran 177 mikron 80 mesh. Dalam penelitian ini, tahap
pengekstrakan serbuk ban bekas ini menggunakan metode ekstraksi. Tahap pertama yang dilakukan perendaman serbuk ban bekas kedalam toluena dengan
selama 24 jam. Hal ini bertujuan untuk menghilangkan zat-zat ekstraktif dan melarutkan senyawa-senyawa karbon yang terdapat dalam serbuk ban bekas
tersebut. Kemudian hasil rendaman dikeringkan dan ditimbang sebanyak 50 gr, lalu diekstraksi kembali sebanyak tiga tahap. Hasil ekstraksi serbuk ban bekas
dapat dilihat pada gambar 4. 1.
Gambar 4.1. Serbuk ban bekas hasil ekstraksi kering
Universitas Sumatera Utara
Melalui proses ekstraksi dalam tiga tahap, yang pertama perendaman menggunakan pelarut Aseton tujuannya untuk melarutkan filler, dilanjutkan
dengan Etanol : Toluena 70:30 untuk menghilangkan carbon black serta melarutkan kandungan karet pada ban. Kemudian isopropanol tujuannya untuk
mengikat air yang masih terkandung di dalam ban. Berdasarkan gambar 4.1. diperoleh serbuk kering berwarna hitam hasil ekstraksi yang sudah dikeringkan,
berbentuk butiran halus. kemudian dikarakterisasi uji FTIR.
Pada Karakterisasi BB dengan Spektroskopi FTIR, dimana Analisa gugus fungsi dari serbuk ban bekas yang dihasilkan diamati melalui interpretasi puncak-
puncak serapan inframerah yang dihasilkan. Untuk serbuk ban bekas didapat hasil identifikasi yang menunjukkan adanya serapan bilangan gelombang pada daerah
3425,58 cm
-1
3000-3100 cm
-1
yaitu rentang gugus O-H. Hampir semua senyawa organik mengandung ikatan C-H. Resapan yang disebabkan oleh uluran C-H
nampak pada kisaran peak 2924 cm
-1
masuk di daerah pada kisaran peak 2800- 3300 cm
-1
. Puncak uluran C-H seringkali berguna dalam menetapkan hibridisasi atom karbonnya Fessenden, 1986. Pada puncak serbuk ban bekas terletak pada
spektrum 2924,09 cm
-1
yaitu yang menandakan bahwa adanya gugus C-H alkena atau gugus alkil. Pada spektrum 2276,00 cm
-1
terdapat serapan gugus C ≡H.
Untuk serapan gugus C=C didapat pada daerah 1597,06 cm
-1
1600-1700 cm
-1
. Selanjutnya didapat serapan gugus pada spektrum 1118,71 cm
-1
yang menandakan adanya gugus C-O yaitu 900-1300 cm
-1
. Alkohol dan amina juga menunjukkan absorpsi C-O dan N-H dalam daerah sidikjari. Pita-pita ini tidak selalu mudah
diidentifikasi karena daerah spektrum ini seringkali mengandung banyak sekali peak Fessenden, 1986.
Hal yang sama telah dilakukan oleh Wu 2008, dimana melakukan penelitian yaitu mengkarakterisasi serbuk ban bekas menggunakan spektroskopi
FT-IR yang manadidapatkan hasil data peak pada daerah 2915 cm
-1
pada ikatan C-H alifatik yang tidak simetris dengan vibrasi uluran dari CH
3
. Pada puncak 2856 cm
-1
terdapat vibrasi uluran gugus C-H yang simetris yang menandakan adanya grup dari gugus CH
2
yang menyatakan pada ban bekas tersebut terdapat
Universitas Sumatera Utara
karet alam yang tidak diubah. Peaknya pada 1448 cm
-1
terdapat scissoring vibration pada gugus CH
2
yang dipengaruhi adanya atom S yaitu –CH
2
-S-CH
2
pada karet alam Yi, 1998; Zhang, 1990. Menariknya dapat ditentukan karakteristik absorpsi pita pada daerah 500-800 cm
-1
yang sangat lemah, dimana dihasilkan C-S-C dan ikatan S-S secara parsial.
Semua puncak yang disebut diatas telah dijelaskan, dimana Wu,danZhou, 2008 menggrafting BB dengan tBS 4-tertier Butylstyrene mengemukakan
puncak pada spektrum 1371 cm
-1
, dimana gugus C-H alifatik yang vibrasinya bending pada grup CH
3
yang dinyatakan berasal dari tBS 4-tert-Butylstyrene, puncak pada spektrum 725 cm
-1
yaitu C-H aromatik, dan gugus vinyl pada puncak 1630 cm
-1
. Selanjutnya dapat disimpulkan bahwa kehadiran 4-tBS 4-tert- Butylstyrene tersebut telah mengalami grafting pada BB karena sudah dibuktikan
adanya gugus-gugus penyusun dari 4-tBS pada spektrum FT-IR.
Hasil karakterisasi uji FTIR terhadap BBdapat dilihat pada Gambar 4.2.
Gambar 4.2. Spektrum FTIR dari serbuk ban bekas BB
Universitas Sumatera Utara
4.2. Proses Grafting serbuk ban bekas pada metilmatakrilat MMA BB-
