Berikut sifat fisik dan kimia yang dimiliki monomer metilmetakrilat yang digunakan pada penelitian ini :
Rumus molekul : C
5
H
8
O
2
Penampilan : cairan bening tidak berwarna
MR : 100,12 g mol
-1
Fase : cairan
Densitas pada 25
o
C : 0,944 g cm
-3
Titik didih : 100,5
o
C Titik leleh
: -48 ℃
Titik nyala : 10
℃ Tg homopolimer
: 105 ℃
Indeks refraksi : 1,412
Kelarutan dalam air : 1,5g 100mL Viskositas
: 0,58-0,63 cPs dalam 20 °C
Yohan, 2006
2.8. Proses Grafting
Grafting pada permukaan pada bahan polimer adalah merupakan suatu variasi teknologi yang telah diketahui sangat mempengaruhi kenaikna sifat permukaan
dari suatu bahan polimer. Metode ini sangat berkembang dan memiliki fungsi yang sangat besar pada berbagai bidang misalnya pada serat dan kaca yang akan
mempengaruhi dari stabilitasnya secara termal.
Grafting kopolimer adalah suatu polimer yang terdiri dari molekul-molekul dengan satu atau lebih jenis dari monomer yang terhubung pada sisi rantai utama.
Grafting kopolimer dapat juga disiapkan oleh proses kopolimerisasi cabang dengan monomer yang akan membentuk rantai utama. Grafting maleat anhidrida
pada propilena yaitu PP-g-MA saat ini menjadi daya tarik industri yang sedang berkembang dan patut untuk dipertimbangkan dan dikembangkan, karena dapat
menghasilkan keselarasan dan peningkatan keaktifan.
Universitas Sumatera Utara
Secara laporan fungsionalisasi yang diterima, proses dilakukan dengan cara grafting maleat anhidrida MA pada polipropilena yang dalam kondisi cair
dengan keberadaan suatu peroksida organik. Reaksi tersebut dapat dijabarkan sebagai suatu mekanisme reaksi radikal. Iniasiator peroksida membentuk suatu
radikal yaitu yang akan menyerang suatu atom hidrogen yang berasal dari karbon tersier polipropilena yang akan membentuk polipropilena makro radikal. Setelah
langkah tersebut akan terjadi grafting dari maleat anhidrida yang mengikuti tahap reaksi sebagai berikut:
a. Pada suatu sisi maleat anhidrida akan bereaksi dengan makro radikal dari polipropilena dan pada sisi lain anhidrida suksinat akan terdistribusi pada
sepanjang rantai akan terisolasi pada unit tersebut. b. Pada sisi lain polipropilena yang bersifat makro radikal diterima sebagai
penggerak utama rangkaian b scission, dari radikal atom C sekunder yang menghasilkan b scission sehingga terjadi suatu penggabungan dengan
maleat anhidrat. c. Grafting dari maleat anhidrida terhadap polipropilena akan menghasilkan
hasil samping yaitu berupa asam suksinat Laurent, 2005.
Grafting biasanya terjadi pada letak-letak yang bisa menerima reaksi-reaksi transfer, seperti karbon-karbon yang bersebelahan dengan ikatan rangkap dua
dalam polidiena atau pada karbon-karbon yang bersebelahan dengan gugus karbonil. Radiasi adalah paling banyak dipakai untuk memberikan letak-letak
aktif untuk kopolimerisasi grafting. Proses ini dikerjakan dengan radiasi ultraviolet atau cahaya tampak tanpa photosensitizer tambahan atau dengan
radiasi ionisasi. Reaksi-reaksi radikal bebas terlibat dalam semua kasus. Kesulitan utama adalah bahwa radiasi menimbulkan grafting. Hal ini sampai batas tertentu
yang telah dihilangkan pada pra radiasi polimer sebelum penambahan monomer baru. Salah satu metode adalah mempraradisasi polimer tersebut ketika hadir
udara atau oksigen untuk membentuk gugus-gugus hidroperoksida diatas kerangkanya. Penambahan monomer berikutnya dan pemanasan akan
menghasilkan polimerisasi radikal pada letak-letak peroksida yang disetai dengan beberapa homopolimerisasi dan homopolimerisasi ini di inisiasi oleh radikal-
Universitas Sumatera Utara
radikal hidroksi yang terbentuk selama homolisis hidroperoksida. Pra radiasi bisa juga dikerjakan ketika tidak ada udara untuk membentuk radikal-radikal bebas
yang ditangkap dalam matriks polimer yang kental. Kemudian monomer ditambahkan. Metode sangat tidak efisien karena rendahnya konsentrasi radikal
yang bisa ditangkap dan homopolimerisasi masih bisa terjadi melalui reaksi-reaksi tranfer rantai Steven, 2001.
2.9. Karakterisasi Polimer
2.9.1 Fourier Transform-Infra Red FT-IR Konsep radiasi inframerah diajukan pertama kali oleh Sir William Herschel
1800 melalui percobaannya mendispersikan radiasi matahari dengan prisma, yang mana pada daerah setelah sinar merah menunjukkan adanya kenaikan
temperatur tertinggi yang berarti pada daerah panjang gelombang radiasi tersebut banyak kalor Mulja, 1995.
Spektroskopi infra merah merupakan suatu cara untuk menentukan dan merekam hasil spektra residu dengan serapan infra merah pada daerah dengan
panjang gelombang dari 1 – 500 µm. Setiap gugus dalam molekul mempunyai
karakteristik sendiri, maka spektroskopi IR dapat digunakan untuk mendeteksi gugus yang spesifik dalam polimer. Pada pengukuran secara kuantitatif, spektra
IR secara umumdilakukan dalam bentuk film. Prosedurnya mancakup pengukuran intensitas pita serapan relatif darigugus-gugus fungsional ke pita serapan yang
dapat menunjukkan polimer induk. Kurva kalibrasi standar dari konsentrasi yang diketahui dibutuhkan untuk mengkinversi data intensitas menjadi konsentrasi Yi,
1998.
Salah satu tipe instrumen yang dipakai untuk spektroskopi IR adalah Fourier Transform Infrared Spectroscopy Spektroskopi FT-IR. FT-IR
merupakan suatu teknik yang digunakan untuk menganalisa komposisi kimia dari senyawa-senyawa
organik, polimer,
coating atau
pelapisan, material
semikonduktor, sampel biologi, senyawa-senyawa anorganik, dan mineral. FTIR
Universitas Sumatera Utara
memiliki berbagai keunggulan khusus, diantaranya adalah dapat mendeteksi sinyal yang lemah, dapat menganalisa sampel pada konsentrasi yang sangat
rendah, serta dapat mempelajari daerah antara 950 dan 1500 cm
-1
untuk larutan senyawa. FT-IR mampu menganalisa suatu material baik secara keseluruhan,
lapisan tipis, cairan, padatan, pasta, serbuk, serat, dan bentuk lainnya serta mempunyai kemampuan untuk analisa kualitatif, namun juga bisa untuk analisa
kuantitatif Alfa, 2003.
Serapan radiasi infra merah oleh suatu molekul terjadi karena interaksi vibrasi ikatan kimia yang menyebabkan perubahan polarisabilitas dengan medan
listrik gelimbang elektromagnetik. Ada dua macam vibrasi molekul yaitu vibrasi ulur dan vibrasi tekuk. Pada vibrasi ulur tampak terjadi perubahan sinambung
jarak antara dua atom dalam satu molekul, sedangkan pada vibrasi tekuk terjadi perubahan sudut pada ikatan kimia secara seimbang Mulja, 1995.
Dalam teknik spektroskopi infra merah, sampel molekul disinari dengan radiasi infra merah dengan bilangan gelombang 200-4000 cm
-1
. Bilangan gelombang radiasi yang sesuai dengan variasi ikatan akan diserap dan radiasi
yang diteruskan diamati dengan suatu detektor fotolistrik. Energi radiasi yang mencapai detektor kemudian dirubah menjadi isyarat listrik, yang melalui penguat
selanjutnya diteruskan ke pencatat Wirjosentono, 1995.
Banyaknya energi yang diabsorpsi oleh suatu ikatan bergantung pada perubahan dalam momen ikatan mengakibatkan absorpsi sejumlah energi juga
lebih besar. Ikatan non-polar tidak mengabsorpsi radiasi infra merah karena tidak ada perubahan momen ikatan apabila atom-atom saling berosilasi. Ikatan non-
polar relatif ikatan C-C dan C-H dalam molekul organik menyebabkan absorpsi yang lemah. Pada ikatan polar seperti C=O menunjukkan absorpsi yang kuat
Fessenden, 1986.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 2.1. Radiasi infra merah dibagi dalam empat daerah FT-IR
No. Daerah
Inframerah Rentang
panjang gelombang
λdalam µm Rentang
Bilangan Gelombangύ
cm
-1
Rentang Frekuensi
νHz
1. 2.
3. 4.
Dekat Pertengahan
Jauh Terpakai
untuk analisis instrumental
0,78-2,5 2,5-50
50-100 2,5-15
13.000-4000 4000-200
200-10 4000-670
3,8-1,210
14
1,2-0,0610
14
6,0-0,310
12
1,2-0,210
14
Mulja, 1995 .
Spektroskopi inframerah ditujukan untuk penentuan gugus-gugus fungsi molekul pada analisa kualitatif, disamping untuk analisis kuantitatif Mulja,
1995.
Adapun kelebihan dari FT-IR mencakup persyaratan ukuran sampel yang kecil, perkembangan spektrum yang cepat, dan karena instrumen ini memiliki
komputer yang terdedikasi kemampuan untuk menyimpan dan memanipulasi spektrum. Spektrum infra merah bahan polimer akan tergantung dari karakteristik
spektrum dan struktur kimia satuan ulangannya. Akan tetapi berbeda dengan senyawa bobot molekul rendah yang murni, struktur satuan ulangannya dalam
rantai polimer tidak selamanya identik. Ditambah lagi perubahan susunan geometri, perubahan orientasi ikatan, dan bentuk kristal akan mempengaruhi
serapan infra merah oleh ikatan kimia satuan ulangannya Wirjosentono, 1995.
2.9.3 Scanning Electron Microscopy SEM
Dalam penelitian morfologi permukaan SEM terbatas pemakaiannya, tetapi memberikan informasi yang bermanfaat mengenai topologi permukaan dengan
resolusi sekitar 100 Å. Suatu berkas insiden elektron sangat halus di-scan
Universitas Sumatera Utara
menyilangi permukaan sampel dalam sinkronisasi dengan berkas tersebut dalam tabung sinar katoda. Elektron-elektron yang terhambur digunakan untuk
memproduksi sinyal yang memodulasi berkas dalam sinar tabung katoda, yang memproduksi suatu citra dengan kedalaman medan yang besar dan penampakan
yang hampir tiga dimensi. Aplikasi-aplikasi yang khas mencakup penelitian dispersi-dispersi pigmen dalam cat, pelepuhan atau peretakan coting, batas-batas
fasa dalam polipaduan yang tak dapat campur, struktur sel busa-busa polimer, dan kerusakan pada bahan perekat Steven, 2001.
Sebuah ruang vakum diperlukan untuk preparasi cuplikan. Cara kerja SEM adalah gelombang elektron yang dipancarkan electron gun terkondensasi di lensa
kondensor dan terfokus sebagai titik yang jelas oleh lensa objektif. Scanning coil yang diberi energi menyediakan medan magnetik bagi sinar elektron. Berkas sinar
elektron yang mengenai cuplikan menghasilkan elektron sekunder dan kemudian dikumpulkan oleh detektor sekunder atau detektor backscatter. Gambar yang
dihasilkan terdiri dari ribuan titik berbagai intensitas di permukaan Cathode Ray Tube CRT sebagai topografi Gambar Kroschwitz, 1990.
2.9.2 Analisa Derajat Grafting
Derajat grafting pada karet telah diukur setelah proses ekstraksi dalam sikloheksana selama 8 jam,dimana sampel dikeringkan pada suhu 80
o
C selama 30 menit dan ditimbang beratnya. Dihitung persentase grafting dengan menggunakan
persamaan 2.3 :
MMA =
− × � �
�
×
x Mr MMA x 100 2.3 Keterangan :
V
o
= KOH yang terpakai pada blanko V
1
= KOH yang terpakai pada sampel W
s
= Berat sampel 1000 = Faktor konversi dua gugus karboksilat dari satu molekul MMA
Irawandi, 2007.
Universitas Sumatera Utara
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
