BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1. Alat Adapun Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini sebagai berikut :
Nama Alat
Spesifikasi Merk
Seperangkat alat FT-IR -
Shimadju Seperangkat alat SEM
- Tuss 1150
Seperangkat alat Reflux -
Pyrex Seperangkat alat Gelas 50 mL, 100 mL
Pyrex Ayakan 80 mesh 220 mikron
Jawa Buret
25 mL Pyrex
Statif dan klem -
- Teflon
- Onda
Seperangkat Corong Pisah -
Pyrex Neraca Analitik
presisi ±0.0001 g Mettler-Toledo
Termometer 100
C Fischer
Hot Plate 30-600
C Cimarex
Oven 30-200
C Memmert
Cawan Penguap -
Pyrex Magnetik Stirer
- -
Kondensor -
Pyrex
Universitas Sumatera Utara
3.1.2. Bahan Bahan-bahan yang digunakan sebagai berikut :
Nama Bahan Spesifikasi
Merk
Ban Bekas - Dunlop
Benzoil Peroksida p.a
Merck Aseton
p.a Merck
Asam Formiat p.a
Merck Asam trikloroasetat 0,3 N
p.a Merck
Etanol p.a
Merck H
2
O
2
p.a Merck
Isopropanol p.a
Merck Indikator pp
- -
KOH 0,5 N p.a
Merck Metil metakrilat
p.a E. Merck
Metanol p.a
Merck Toluena
p.a Merck
Xylen p.a
Merck Air panas
- -
3.3 Prosedur Kerja
3.3.1 Penyiapan Bahan
Ban bekas yang diperoleh dari PT Persahabatan Vulkanisir Ban Medan Star, Tanjung Morawa diayak hingga berukuran 177 mikron 80 mesh.
3.3.2 Pembuatan Larutan Pereaksi 3.3.2.1 Pembuatanlarutan KOH 0,5 N
Ditimbang 0,7 g KOH pellet, kemudian dilarutkan dengan metanol di dalam labu takar 250 mL, dan diencerkan hingga garis tanda.
Universitas Sumatera Utara
3.3.3 Proses Pengekstrakan Ban Bekas Ditimbang serbuk ban bekas sebanyak 100 g kemudian direndam dengan 150 mL
pelarut toluena selama 24 jam. Dihasilkan rendaman ban bekas, kemudian disaring dan dikeringkan dan ditimbang sebanyak 50 g. Selanjutnya di ekstraksi
dalam 3 tahap yaitu : tahap I diekstraksi dengan 100 mL aseton
tahap II diekstraksi dengan 100 mL etanol : toluena 70 : 30 tahap III diekstraksi dengan isopropanol.
Kemudian endapan dikeringkan dan dipanaskan dalam oven dengan suhu 190
o
C selama 30 menit dan didinginkan. Lalu serbuk ban bekas hasil ekstraksi yang
sudah kering dianalisis dengan spektroskopi FTIR Widya, 2003.
3.3.4 Proses Grafting BB-g-MMA tanpa Epoksidasi Diukur 100 mL xylen dan ditambahkan ke dalam serbuk ban, lalu direfluks pada
suhu 80
o
C kemudian ditambahkan 1 g MMA dan dilanjutkan dengan merefluks kembali selama 4 jam. Hasil grafting serbuk ban dengan MMA disaring,
kemudian endapan epoksidasi serbuk ban yang dicangkok dengan MMA dilakukan pemurnian dengan penambahan xylen 100 mL, direfluks pada suhu
80
o
C selama 90 menit. Kemudian diendapkan dalam Aseton dan disaring, lalu endapan E-BB-g-MMA dikeringkan dalam oven pada suhu 70
o
C selama 4 jam. Dikarakterisasi gugus fungsinya menggunakan uji spektroskopi FTIR Dibyantini,
2009.
3.3.5 Proses Epoksidasi Serbuk Ban Bekas
Ditimbang 10 g serbuk ban bekas dan dimasukkan ke dalam labu Beaker glass 500 mL. Kemudian ditambahkan 200 mL xylen dan sambil diaduk. Lalu
ditambahkan campuran asam formiat dan H
2
O
2
dengan perbandingan 30:60 mL, kemudian dimasukkan ke dalam labu leher tiga 500 mL sambil dipanaskan di atas
hot plate dan stirer hot plate dan stirer selama 2 jam pada suhu 50
o
C. Campuran
Universitas Sumatera Utara
dipresipitasi dengan penambahan metanol. Selanjutnya dilakukan penyaringan yang menghasilkan endapan epoksidasi serbuk ban bekas, kemudian
dikarakterisasi dengan FTIR Dibyantini, 2009.
3.3.6 Proses grafting epoksidasi BB-g-MMA Hasil epoksidasi serbuk ban bekas dimasukkan ke dalam labu leher tiga, lalu
ditambahkan 100 mL xylen, kemudian direfluks selama 10 menit pada suhu 110
o
C, hasil refluks ban bekas dalam xylen kemudian dilakukan proses grafting dengan penambahan campuran antara MMA+BPO. Lalu hasil grafting
kopolimerisasi tersebut dipanaskan di atas hot plate selama 90 menit pada suhu 110
o
C dengan sistem tertutup. Lalu dipresipitasi dengan metanol sebanyak 500 mL dan kemudian disaring. Endapan hasil presipitasi dengan metanol tersebut
dilakukan pemurnian dengan penambahan xylen 100 mL, direfluks pada suhu 80
o
C selama 90 menit. Kemudian diendapkan dalam Aseton dan disaring, lalu endapan E-BB-g-MMA dikeringkan dalam oven pada suhu 70
o
C selama 4 jam. Kemudian dikarakterisasi dengan uji FTIR Dibyantini, 2009.
3.3.7. Proses Penghitungan Persentase Derajat Grafting E-BB-g-MMA
Ditimbang sebanyak 1 g E-BB-g-MMA. Kemudian direfluks dengan 50 mL toluene selama 15 menit lalu ditambahkan 3 mL asam trikloro asetat 0,3N,
kemudian dipanaskan pada suhu 110
o
C. Selanjutnya dimasukkan kedalam erlenmeyer lalu ditambahakan indicator phenoftalein sebanyak 3 tetes. Dititrasi
dengan KOH 0,5 N dalam keadaan panas sehingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah lembayung. Lalu dicatat volume titran KOH yang terpakai
kemudian dihitung persen derajat grafting M. Said, R. Eddiyanto, 2012.
MMA =
− × � �
�
×
x Mr MMA x 100 3.4 Dimana : V
o
= KOH yang terpakai pada blanko V
1
= KOH yang terpakai pada sampel W
s
= Berat sampel 1000aktor konversi dua gugus karboksilat dari satu molekul MMA
Universitas Sumatera Utara
3.3.8 Analisa Gugus
Fungsi dengan
Fourier Transform Infrared
Spectroscopy FTIR
Endapan kering yang diperoleh dari hasil refluks dicetak tekan panas dan akan didapat film campuran polimer. Film spesimen ini dijepit pada tempat sampel,
Kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar infra merah. Hasilnya akan direkam ke dalam kertas berskala berupa aliran kurva bilangan gelombang terhadap
intensitas.
3.3.9 Analisa Sifat Morfologi dengan Uji Scanning Electron Microscopy SEM
Dalam melakukan analisa permukaan sampel dengan menggunakan Scanning Electron Microscopy SEM diawali dengan melapisi sampel dengan emas
bercampur palladium dalam suatu ruang vakum yang bertekanan 0.2 Torr. Kemudian sampel disinari dengan pancaran elektron sebesar 1.2 kVolt sehingga
menyebabkan sampel mengeluarkan elektron sekunder dan elektron terpental yang dapat dideteksi oleh detektor dan kemudian diperkuat oleh rangkaian listrik
sehingga akan menghasilkan gambar Chatode Ray Tube. Kemudian dilakukan pemotretan dengan memilih bagian tertentu dan dilakukan perbesaran agar
didapatkan foto yang jelas dan bagus.
Universitas Sumatera Utara
3.4. Bagan Penelitian 3.4.1 Bagan Preparasi Sampel
Kategori