Alat Penelitian Bahan Penelitian Penurunan Berat Molekul Karet Alam Analisis Ukuran Partikel Monmorillonite dengan PSA

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1 Alat Penelitian

- Stirer Fisher Scientific Made in USA - Fourier Tranform InfraredSpectroscopy Perklin Elmer - Alat Scanning Electron Microscopy Jeol Type JSM-6360 LA - Seperangkat Alat Cetak Tekan TorseeType SC-2DE - Viskositas Mooney Wallace - Two Roll Mill Tech Lab Farrel Bridge LTD - Labu Leher Tiga Pyrex - Pendingin Liebig Pyrex - Oven Memmert - Hot Plate Stirer Corning PC 400 D - Termometer Fisher - Tensometer Gotech Al-7000 M

3.2 Bahan Penelitian

- Asam stearat E. Merck - Aseton E. Merck - Benzoil peroksida E. Merck - Glysidil Metakrilat Sigma Aldirch - Karet Alam SIR 10 - Methanol E. Merck - Monmorillonite K10 Sigma Aldirch - Polietilen glikol Sigma Aldirch - Sulfur - Toluene E. Merck - Xilena E. Merck - Zink Oksida E. Merck - 2-Merchaptobenzothiazole E. Merck

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Pembuatan OrganoMonmorillonite Monmorillonite ditimbang sebanyak 10 gram, dimasukkan ke dalam gelas beaker, ditambahkan 250 ml H 2 O, dilakukan pengadukan dan dipanaskan pada suhu 80 C selama 1 jam, kemudian ditambahkan surfaktan Polietilen Glikol 0,01 mol yang telah dilarutkan dengan 200 ml dan sudah dipanaskan terlebih dahulu serta diaduk kembali selama 1 jam. Disaring dan residu dicuci dengan air panas hingga filtrat menjadi benar-benar jernih, dikeringkan dalam oven pada suhu 60 C selama 48 jam. Kemudian dikarakterisasi dengan spektrofotometri FT-IR. Dilakukan hal yang sama untuk PEG 0,03 mol; 0,05 mol.

3.3.2 Mastikasi Karet Alam

Karet alam SIR 10sebanyak 100 phr digiling dengan menggunakan Two Roll Mill ketebalan 1,6-1.8 mm selama 2,4,6,8,10 menit. Karet alam yang telah digiling diukur viskositasnya dengan alat Viskositas Mooney. Setelah diketahui nilai viskositasnya dapat ditentukan waktu mastikasi optimum.

3.3.3 Pemurnian Karet Alam yang Telah Dimastikasi

100 phr karet alam yang telah dimastikasi dilarutkan ke dalam 1000 ml Toluene sambil dipanaskan pada suhu 60 o C selama 30 menit, dibiarkan selama 16 jam. Kemudian diendapkan ke dalam 2500 ml metanol, lalu disaring. Setelah itu residu di oven pada suhu 60 o C selama 24 jam.

3.3.4 Proses Grafting Karet Alam SIR 10 dengan Glysidil Metakrilat

Sebanyak 100 phr Karet alam SIR 10 dimasukkan ke dalam labu alas, lalu ditambahkan 200 ml xylen, kemudian dipanaskan pada suhu 100 o C, ditambahkan 10 phr GMA dan 0,5 phr BPO, lalu dipanaskan pada suhu 100 o C dan direaksikan selama 90menit. Kemudian larutan NR-g-GMA dituangkan ke dalam 1000 ml aseton, lalu didiamkan hingga agitasi menyeluruh, disaring kemudian residu dikeringkan dalam oven pada suhu 40 o C selama 24 jam.

3.3.5 Proses Pembuatan Komposit NR SIR 10, NR-g-GMA dengan OrganoMonmorillonite

Dimasukkan 90 phr NR SIR 10 dan 10 phr NR-g-GMA ke dalam two roll mill, lalu diputar pada suhu 80 o C, kemudian ditambahkan 0,5 phr asam stearat dan diputar selama 1 menit, ditambahkan 6 phr ZnO dan diputar selama 1 menit, ditambahkan 5 phr Organomonmorillonite dan 0,5 phr MBT setelah itu diputar selama 1 menit, selanjutnya campuran dikompres dengan menggunakan hot press ASTM D638 tipe 5 dengan ketebalan 1 mm dan suhu 150 o C selama 10 menit dan didinginkan pada suhu kamar. 9,53 mm 3,18 mm 1 mm 9,53 mm Gambar 3.1. Spesimen uji berdasarkan ASTM D638 tipe V 3.3.6. Karakterisasi NR SIR 10, NR-g-GMAOrganoMonmorillonite 3.3.6.1 Uji Tarik Kedua ujung spesimen dijepit pada alat kemuluran kemudian dicatat perubahan panjang mm berdasrkan besar kecepatan 50 mmmenit Yazdani,2000. Dicatat harga tegangan maksimum F maks dan regangan. Data pengukuran diubah menjadi kuat tarik δ t dan kemuluran ε. Harga kemuluran dihitung dengan menggunakan rumus : Kemuluran � = �−� � × 100 3.1. Di mana : l-l = harga stroke l = panjang awal Nilai kekuatan tarik dihitung dengan rumus : Kekuatan tarik Kgfmm 2 = ����� ����� ����� ��� ��� 2 3.2 Di mana : A= Luas permukaan sampel 3.3.6.2 Analisis Sifat Morfologi Analisa SEM dilakukan untuk mempelajari sifat morfologi dari film yang dihasilkan. Hasil analisa SEM dapat kita liaht rongga-rongga hasil pencampuran karet alam, Karet Alam-g-GMA dengan OrganoMonmorillonite. Informasi dari analisa ini akan mendapatkan gambaran dari seberapa baik karet alam, Karet Alam-g-GMA dengan organomonmorillonite bercampur.

3.3.6.3 Analisis Sifat Termal dengan Uji Thermal Gravimetri Analysis Ditimbang

± 10 mg sampel, lalu dimasukkan ke dalam sel aluminium. Setelah itu dipress. Sel yang telah dipress diletakkan pada posisi berdampingan dengan sel referensi. Setelah alat dalam keadaan setimbang, perangkat analisis dioperasikan dengan temperatur 50 o C sd 800 C dengan kecepatan kenaikan pemanasan 10 o Cmenit dan gas yang digunakan adalah nitrogen. Hasil yang diperoleh berupa grafik massa yang hilang terhadap temperatur. 3.4. Bagan Penelitian 3.4.1 Pembuatan OrganoMonmorillonite 10 gr Monmorillonite Ditambahkan 250 ml H 2 O Diaduk Dipanaskan pada suhu 80 o C selama 1 jam Suspensi Monmorillonite PEG 0.01; 0.03; 0.05 mol Larutan PEG Ditambahkan 200 ml H 2 O panas Diaduk hingga larut Dicampurkan Diaduk selama 1 jam Campuran Monmorillonite + PEG Filtrat Residu Dikeringkan pada suhu 60 o C selama 48 jam Organomonmorillonite Dikarakterisasi FT-IR

3.4.2. Mastikasi Karet Alam

Diukur viskositas Karet Alam SIR 10 Dimastikasi dengan two roll mill dengan variasi waktu 0, 2, 4, 8, dan 10 menit dengan ketebalan 1,6-1,8 mm

3.4.3. Pemurnian Karet Alam yang telah dimastikasi

Dipotong kecil-kecil Dilarutkan kedalam 1000 ml toluene Dipanaskan pada suhu 60 o C selama 30 menit 100 phr karet yang telah dimastikasi Dibiarkan selama 16 jam Larutan NR Diendapkan ke dalam 2500 ml methanol Disaring Residu Filtrat Dikeringkan dalam oven pada suhu 40 o C selama 24 jam NR

3.4.4. Proses Grafting Karet Alam SIR 10 dengan Glysidil Metakrilat

100 phr NR yang telah dimastikasi Dilarutkan dalam 200 ml xylen pada suhu 100 o C Ditambahkan 10 phr GMA Ditambahkan 0,5 phr BPO Dipanaskan pada suhu 100 o C selama 90 menit Diendapkan ke dalam 1000 ml aseton Disaring Filtrat Larutan NR-g-GMA Larutan NR Dikeringkan dalam oven pada suhu 40 o C selama 24 jam. Residu NR-g-GMA

3.4.5. Pembuatan Komposit NR SIR 10, NR-g-GMA dengan

OrganoMonmorilonite 90 phr NR SIR 10 + 10 phr NR-g-GMA Dimasukkan ke dalam two roll mill Diputar pada suhu 80 o C Ditambahkan 0,5 phr asam stearat Diputar selama 1 menit Ditambahkan 6 phr ZnO Diputar selama 1 menit Ditambahkan 5 phr organomonmorillonite Ditambahkan 0,5 phr MBT Diputar selama 1 menit Ditambahkan 3,5 phr sulfur Diputar selama 1 menit Komposit NR SIR 10, NR-g-GMAOrganomonmorillonite Dikompres dengan menggunakan hot press pada suhu 150 o C Dikarakterisasi Uji Tarik TGA SEM

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Penurunan Berat Molekul Karet Alam

Karet alam yang akan dibuat komposit, terlebih dahulu dimastikasi dengan alat two roll mill selama 0, 2, 4, 6, 8, 10 menit. Kemudian diukur nilai mastikasinya dengan alat viskositas meter. Hasil dari penurunan berat molekul ditampilkan pada gambar 4.1 dan tabel 4.1. Gambar 4.1 Grafik Penurunan Berat Molekul Karet SIR 10 Tabel 4.1 Data Hasil Berat Molekul Dengan Metode Viskositas Mooney Dari gambar 4.1 dan tabel 4.1, terlihat penurunan berat molekul yang signifikan dengan variasi waktu tertentu. Pada variasi waktu 4 menit dihasilkan berat molekul 338.098,30. Hal itu menandakan pada variasi waktu 4 menit paling optimum dalam menurunkan berat molekul karet alam.

4.2 Analisis Ukuran Partikel Monmorillonite dengan PSA

Dari hasil karakterisasi dengan menggunakan particle size analyzer terhadap partikel monmorillonite komersil didapatkan bilangan distribusi dengan rata-rata sebesar 413,3 nm dengan standar deviasi ± 39,3 nm yang ditunjukkan pada Gambar 4.2 Waktu putaran η Mooney Berat Molekul 0 menit 60,94444 1.016.697,34 2 menit 33,22222 432.530,15 4 menit 27,88889 338.098,30 6 menit 31,55556 402.402,40 8 menit 28,66667 351.491,70 10 menit 30,11111 376.609,45 Gambar 4.2 Grafik Distribution Number Monmorillonite Komersil Data yang ditunjukkan grafik menggambarkan bahwa monmorillonite komersil menghasilkan partikel monmorillonite dengan ukuran yang hampir homogen. Dimana sebanyak 10 sampel memiliki ukuran 351,7 nm, 50 sampel memiliki ukuran 393,7 nm dan 90 sampel memiliki ukuran 452,6 nm.

4.3 Analisis Gugus Fungsi