Surfaktan Surfaktan yang digunakan dalam penelitian ini adalah polietilen glikol PEG. Alat Penelitian Bahan Penelitian Penurunan Berat Molekul Karet Alam

Karbon hitam selama ini merupakan bahan murah yang dapat memperbaiki ketiga sifat penting vulkanisat yaitu tensile strength, tear resistance dan abrasion resistance. Akan tetapi karbon hitam dapat menyebabkan polusi dan memberikan warna hitam. Dalam beberapa dekade ini beberapa penelitian dipusatkan untuk mencari pengganti karbon hitam. Sepiolit, Kaolin dan Silika dapat digunakan sebagai bahan pengisi meskipun sifat penguatnya lebih rendah dari karbon hitam. Polimer berlapis silikat mulai diteliti sejak dikenalkan nanokomposit polyamida-organoclay. Clay dan mineral clay termasuk montmorilonit, saponit, hektorit, dan sebagainya mulai digunakan sebagai pengisi pada karet dan plastik Arroyo, 2002.Pada penelitian ini digunakan organoclay MMT yang dimodifikasi dengan PEG sebagai bahan pengisi pada kompon.

2.7 Surfaktan Surfaktan yang digunakan dalam penelitian ini adalah polietilen glikol PEG.

PEG ini diaplikasikan dalam pemodifikasi permukaan pada MMT sehingga dihasilkan organoclay MMT. Spesifikasi Polietilen Glikol Titik Ledak : 581 °F mol wt : M r 950-1050 impurities : lolos tes filter pH : 5.5-7.0 25 °C, 50 mgmL dalam H 2 O Kelarutan :H2O larut 50 mgmL at 20 °C, jernih, tanpa warna Anion :chloride Cl-: ≤50 mgkg dan sulfate SO42-: ≤50 mgkg UV absorpsi : λ 260 nm, Amax: 0.06 Λ280 nm, Amax: 0.03 H O OH n Gambar 2.3 Struktur Polietilen Glikol, www.sigmaaldrich.com 2.8 Analisis dan Karakterisasi Bahan Polimer 2.8.1 Spektroskopi Infra Merah Fourier-Transform Spektroskopi infra merah IR telah membuktikan sebagai alat yang unggul dalam mengkarakterisasi senyawa organik dan anorganik. Karakterisasi unik pada suatu material dapat ditunjukkan dengan sinar spektrum pada unsur material tersebut, hal tersebut merupakan hal yang spesifikasi pada komponen yang ditunjukkan pada gugus fungsionalnya. Hal utama pada penentuan spektroskopi IR diterima oleh perekaman pada interferogram, sistem deteksi dan transformasi fourier yang tercepat Nikolic, 2011. 2.8.2Analisis Sifat Kekuatan Tarik Dan Kemuluran Sifat mekanisme biasanya dipelajari dengan mengamati sifat kekuatan tarik σ t menggunakan alat pengukuran tensometer atau dinamometer, bila terhadap bahan diberikan tegangan. Secara praktis kekuatan tarik diartikan sebagai besarnya beban maksimum F maks yang dibutuhkan untuk memutuskan spesimen bahan, dibagi dengan luas penampang bahan. Karena selama dibawah pengaruh tegangan, spesimen mengalami perubahan bentuk deformasi maka definisi kekuatan tarik dinyatakan dengan luas penampang �� = � ���� � 2.1. Selama deformasi, dapat diasumsikan bahwa volum spesimen tidak berubah, sehingga perbandingan luas penampang semula dengan penampang setiap saat, A A = ll , dengan l dan l masing-masing adalah panjang spesimen setiap saat dan semula. Bila didefenisikan besaran kemuluran ε sebagai nisbah pertambahan panjang terhadap panjang spesimen semula ε = Δllo maka diperoleh hubungan � = � �+ � 2.2. Hasil pengamatan sifat kekuatan tarik ini dinyatakan dalam bentuk kurva tegangan, yakni nisbah beban dengan luas penampang, terhadap perpanjangan bahan regangan, yang disebut dengan kurva tegangan-regangan. Bentuk kurva tegangan- regangan ini merupakan karakteristik yang menunjukkan indikasi sifat mekanis bahan yang lunak, keras, kuat, lemah, rapuh atau liat. Pengujian tarik tensile test adalah pengujian mekanik secara statis dengan cara sampel ditarik dengan pembebanan pada kedua ujungnya di mana gaya tarik yang diberikan sebesar F Newton. Tujuannya untuk mengetahui sifat- sifat mekanik tarik kekuatan tarik dari komposit yang diuji. Pertambahan panjangnya Δl yang terjadi akibat gaya tarikan yang diberikan pada sampel uji disebut deformasi, dan regangan merupakan ukuran untuk kekenyalan suatu bahan yang harganya biasanya dinyatakan dalam persen . Modulus Young adalah ukuran suatu bahan yang diartikan sebagai ketahanan material tersebut terhadap deformasi elastik. Makin besar modulusnya maka semakin kecil regangan elastik yang dihasilkan akibat pemberian tegangan Wirjosentono, 1995.

2.8.3 Analisis Morfologi Scanning elektron microscopy SEM adalah alat yang dapat membentuk

bayangan permukaan spesimen secara makroskopik. Berkas elektron dengan diameter 5-10 nm diarahkan pada spesimen. Interaksi berkas elektron dengan spesimen menghasilkan beberapa fenomena yaitu hamburan balik berkas elektron, sinar X, elektron sekunder dan absorpsi elektron. Teknik SEM pada hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisa permukaan. Data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan atau dari lapisan yang tebalnya sekitar 20 μm dari permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh merupakan topografi dengan segala tonjolan, lekukan dan lubang pada permukaan. Gambar topografi diperoleh dari penangkapan elektron sekunder yang dipancarkan oleh spesimen. Sinyal elektron sekunder yang dihasilkan ditangkap oleh detektor yang diteruskan ke monitor. Pada monitor akan diperoleh gambar yang khas menggambarkan struktur permukaan spesimen. Selanjutnya gambar di monitor dapat dipotret dengan menggunakan film hitam putih atau dapat pula direkam ke dalam suatu disket. Sampel yang dianalisa dengan teknik ini harus mempunyai permukaan dengan konduktivitas tinggi. Karena polimer mempunyai kondiktivitas rendah maka bahan perlu dilapisi dengan bahan konduktor bahan pengantar yang tipis. Bahan yang biasa digunakan adalah perak, tetapi juga dianalisa dalam waktu yang lama, lebih baik digunakan emas atas campuran emas dan palladium Rafli, 2008. 2.8.4 Analisis Termogravimetrik Analis Termogravimetrik TGA dipakai terutama untuk menetapkan stabilitas panas polimer-polimer. TGA pun suatu teknik lama tetapi telah diterapkan ke polimer-polimer hanya sejak tahun 1960-an. Metode TGA yang paling banyak dipakai didasarkan pada pengukuran berat yang kontinyu terhadap suatu neraca sensitif disebut neraca panas ketika suhu sampel dinaikkan dalam udara atau dalam suatu atmosfer yang inert. TGA ini dinyatakan sebagai TGA nonisotermal. Data dicatat sebagai termogram berat versus temperatur. Hilangnya beratbisa timbul dari evaporasi lembab yang tersisa atau pelarut, tetapi pada suhu-suhu yang lebih tinggi terjadi dari teruarainya polimer. Selain memberikan informasi mengenai stabilitas panas, TGA bisa dipakai untuk mengkarakterisasi polimer melalui hilangnya suatu ensitas yang diketahui, seperti HCl dari poli vinil klorida Steven, 2001.

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1 Alat Penelitian

- Stirer Fisher Scientific Made in USA - Fourier Tranform InfraredSpectroscopy Perklin Elmer - Alat Scanning Electron Microscopy Jeol Type JSM-6360 LA - Seperangkat Alat Cetak Tekan TorseeType SC-2DE - Viskositas Mooney Wallace - Two Roll Mill Tech Lab Farrel Bridge LTD - Labu Leher Tiga Pyrex - Pendingin Liebig Pyrex - Oven Memmert - Hot Plate Stirer Corning PC 400 D - Termometer Fisher - Tensometer Gotech Al-7000 M

3.2 Bahan Penelitian

- Asam stearat E. Merck - Aseton E. Merck - Benzoil peroksida E. Merck - Glysidil Metakrilat Sigma Aldirch - Karet Alam SIR 10 - Methanol E. Merck - Monmorillonite K10 Sigma Aldirch - Polietilen glikol Sigma Aldirch - Sulfur - Toluene E. Merck - Xilena E. Merck - Zink Oksida E. Merck - 2-Merchaptobenzothiazole E. Merck

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Pembuatan OrganoMonmorillonite Monmorillonite ditimbang sebanyak 10 gram, dimasukkan ke dalam gelas beaker, ditambahkan 250 ml H 2 O, dilakukan pengadukan dan dipanaskan pada suhu 80 C selama 1 jam, kemudian ditambahkan surfaktan Polietilen Glikol 0,01 mol yang telah dilarutkan dengan 200 ml dan sudah dipanaskan terlebih dahulu serta diaduk kembali selama 1 jam. Disaring dan residu dicuci dengan air panas hingga filtrat menjadi benar-benar jernih, dikeringkan dalam oven pada suhu 60 C selama 48 jam. Kemudian dikarakterisasi dengan spektrofotometri FT-IR. Dilakukan hal yang sama untuk PEG 0,03 mol; 0,05 mol.

3.3.2 Mastikasi Karet Alam

Karet alam SIR 10sebanyak 100 phr digiling dengan menggunakan Two Roll Mill ketebalan 1,6-1.8 mm selama 2,4,6,8,10 menit. Karet alam yang telah digiling diukur viskositasnya dengan alat Viskositas Mooney. Setelah diketahui nilai viskositasnya dapat ditentukan waktu mastikasi optimum.

3.3.3 Pemurnian Karet Alam yang Telah Dimastikasi

100 phr karet alam yang telah dimastikasi dilarutkan ke dalam 1000 ml Toluene sambil dipanaskan pada suhu 60 o C selama 30 menit, dibiarkan selama 16 jam. Kemudian diendapkan ke dalam 2500 ml metanol, lalu disaring. Setelah itu residu di oven pada suhu 60 o C selama 24 jam.

3.3.4 Proses Grafting Karet Alam SIR 10 dengan Glysidil Metakrilat

Sebanyak 100 phr Karet alam SIR 10 dimasukkan ke dalam labu alas, lalu ditambahkan 200 ml xylen, kemudian dipanaskan pada suhu 100 o C, ditambahkan 10 phr GMA dan 0,5 phr BPO, lalu dipanaskan pada suhu 100 o C dan direaksikan selama 90menit. Kemudian larutan NR-g-GMA dituangkan ke dalam 1000 ml aseton, lalu didiamkan hingga agitasi menyeluruh, disaring kemudian residu dikeringkan dalam oven pada suhu 40 o C selama 24 jam.

3.3.5 Proses Pembuatan Komposit NR SIR 10, NR-g-GMA dengan OrganoMonmorillonite

Dimasukkan 90 phr NR SIR 10 dan 10 phr NR-g-GMA ke dalam two roll mill, lalu diputar pada suhu 80 o C, kemudian ditambahkan 0,5 phr asam stearat dan diputar selama 1 menit, ditambahkan 6 phr ZnO dan diputar selama 1 menit, ditambahkan 5 phr Organomonmorillonite dan 0,5 phr MBT setelah itu diputar selama 1 menit, selanjutnya campuran dikompres dengan menggunakan hot press ASTM D638 tipe 5 dengan ketebalan 1 mm dan suhu 150 o C selama 10 menit dan didinginkan pada suhu kamar. 9,53 mm 3,18 mm 1 mm 9,53 mm Gambar 3.1. Spesimen uji berdasarkan ASTM D638 tipe V 3.3.6. Karakterisasi NR SIR 10, NR-g-GMAOrganoMonmorillonite 3.3.6.1 Uji Tarik Kedua ujung spesimen dijepit pada alat kemuluran kemudian dicatat perubahan panjang mm berdasrkan besar kecepatan 50 mmmenit Yazdani,2000. Dicatat harga tegangan maksimum F maks dan regangan. Data pengukuran diubah menjadi kuat tarik δ t dan kemuluran ε. Harga kemuluran dihitung dengan menggunakan rumus : Kemuluran � = �−� � × 100 3.1. Di mana : l-l = harga stroke l = panjang awal Nilai kekuatan tarik dihitung dengan rumus : Kekuatan tarik Kgfmm 2 = ����� ����� ����� ��� ��� 2 3.2 Di mana : A= Luas permukaan sampel 3.3.6.2 Analisis Sifat Morfologi Analisa SEM dilakukan untuk mempelajari sifat morfologi dari film yang dihasilkan. Hasil analisa SEM dapat kita liaht rongga-rongga hasil pencampuran karet alam, Karet Alam-g-GMA dengan OrganoMonmorillonite. Informasi dari analisa ini akan mendapatkan gambaran dari seberapa baik karet alam, Karet Alam-g-GMA dengan organomonmorillonite bercampur.

3.3.6.3 Analisis Sifat Termal dengan Uji Thermal Gravimetri Analysis Ditimbang

± 10 mg sampel, lalu dimasukkan ke dalam sel aluminium. Setelah itu dipress. Sel yang telah dipress diletakkan pada posisi berdampingan dengan sel referensi. Setelah alat dalam keadaan setimbang, perangkat analisis dioperasikan dengan temperatur 50 o C sd 800 C dengan kecepatan kenaikan pemanasan 10 o Cmenit dan gas yang digunakan adalah nitrogen. Hasil yang diperoleh berupa grafik massa yang hilang terhadap temperatur. 3.4. Bagan Penelitian 3.4.1 Pembuatan OrganoMonmorillonite 10 gr Monmorillonite Ditambahkan 250 ml H 2 O Diaduk Dipanaskan pada suhu 80 o C selama 1 jam Suspensi Monmorillonite PEG 0.01; 0.03; 0.05 mol Larutan PEG Ditambahkan 200 ml H 2 O panas Diaduk hingga larut Dicampurkan Diaduk selama 1 jam Campuran Monmorillonite + PEG Filtrat Residu Dikeringkan pada suhu 60 o C selama 48 jam Organomonmorillonite Dikarakterisasi FT-IR

3.4.2. Mastikasi Karet Alam

Diukur viskositas Karet Alam SIR 10 Dimastikasi dengan two roll mill dengan variasi waktu 0, 2, 4, 8, dan 10 menit dengan ketebalan 1,6-1,8 mm

3.4.3. Pemurnian Karet Alam yang telah dimastikasi

Dipotong kecil-kecil Dilarutkan kedalam 1000 ml toluene Dipanaskan pada suhu 60 o C selama 30 menit 100 phr karet yang telah dimastikasi Dibiarkan selama 16 jam Larutan NR Diendapkan ke dalam 2500 ml methanol Disaring Residu Filtrat Dikeringkan dalam oven pada suhu 40 o C selama 24 jam NR

3.4.4. Proses Grafting Karet Alam SIR 10 dengan Glysidil Metakrilat

100 phr NR yang telah dimastikasi Dilarutkan dalam 200 ml xylen pada suhu 100 o C Ditambahkan 10 phr GMA Ditambahkan 0,5 phr BPO Dipanaskan pada suhu 100 o C selama 90 menit Diendapkan ke dalam 1000 ml aseton Disaring Filtrat Larutan NR-g-GMA Larutan NR Dikeringkan dalam oven pada suhu 40 o C selama 24 jam. Residu NR-g-GMA

3.4.5. Pembuatan Komposit NR SIR 10, NR-g-GMA dengan

OrganoMonmorilonite 90 phr NR SIR 10 + 10 phr NR-g-GMA Dimasukkan ke dalam two roll mill Diputar pada suhu 80 o C Ditambahkan 0,5 phr asam stearat Diputar selama 1 menit Ditambahkan 6 phr ZnO Diputar selama 1 menit Ditambahkan 5 phr organomonmorillonite Ditambahkan 0,5 phr MBT Diputar selama 1 menit Ditambahkan 3,5 phr sulfur Diputar selama 1 menit Komposit NR SIR 10, NR-g-GMAOrganomonmorillonite Dikompres dengan menggunakan hot press pada suhu 150 o C Dikarakterisasi Uji Tarik TGA SEM

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Penurunan Berat Molekul Karet Alam

Karet alam yang akan dibuat komposit, terlebih dahulu dimastikasi dengan alat two roll mill selama 0, 2, 4, 6, 8, 10 menit. Kemudian diukur nilai mastikasinya dengan alat viskositas meter. Hasil dari penurunan berat molekul ditampilkan pada gambar 4.1 dan tabel 4.1. Gambar 4.1 Grafik Penurunan Berat Molekul Karet SIR 10 Tabel 4.1 Data Hasil Berat Molekul Dengan Metode Viskositas Mooney Dari gambar 4.1 dan tabel 4.1, terlihat penurunan berat molekul yang signifikan dengan variasi waktu tertentu. Pada variasi waktu 4 menit dihasilkan berat molekul 338.098,30. Hal itu menandakan pada variasi waktu 4 menit paling optimum dalam menurunkan berat molekul karet alam.

4.2 Analisis Ukuran Partikel Monmorillonite dengan PSA