22
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini mengandalkan
nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam berbentuk gas. Metode ini secara luas digunakan untuk analisis kuantitatif logam
dalam matriks yang kompleks. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya
sinar tampak atau sinar ultraviolet Gandjar dan Rohman, 2009. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, dan hal
itu tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tertentu memiliki energi yang cukup untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom.
Dengan adanya absorbsi energi, berarti diperoleh energi yang lebih banyak sehingga suatu atom yang berada pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya
ke tingkat eksitasi Khopkar, 2003. Cara kerja spektrofotometri serapan atom berdasarkan penguapan larutan
sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengabsorpsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan
dari lampu katoda yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut
jenis logamnya Darmono, 1995. Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif
unsur-unsur mineral dalam jumlah sekelumit
trace
dan sangat sekelumit
ultratrace
. Cara analisis ini memberikan kadar total unsur mineral dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul mineral dalam sampel tersebut.
Universitas Sumatera Utara
23
Cara ini cocok untuk analisis sekelumit mineral karena mempunyai kepekaan yang tinggi batas deteksi kurang dari 1 ppm, pelaksanaanya relatif sederhana,
dan interferensinya sedikit Gandjar dan Rohman, 2009. Bagian instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai
berikut ini: a.
Sumber Radiasi Sumber radiasi yang digunakan yaitu lampu katoda yang mampu
menghasilkan garis radiasi resonansi sangat tajam. Lampu ini terdiri atas anoda dan katoda dalam suatu tabung silinder borosilikat atau kuarsa yang berisi gas
mulia, argon, atau helium pada tekanan rendah. Katoda tersebut berbentuk silinder berongga yang permukaannya dilapisi dengan unsur yang sama dengan unsur
yang dianalisis. Pemberian tekanan dengan potensial tinggi pada arus tertentu antara anoda dan katoda, akan menyebabkan logam mulia, memijar sehingga
menabrak atom-atom logam katoda hingga terlempar keluar dan tereksitasi dan memancarkan radiasi pada panjang gelombang tertentu yang sama dengan
panjang gelombang atom yang dianalisis Gandjar dan Rohman, 2009. b.
Tempat sampel Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan
dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan dasar. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi
uap atom-atomnya, yaitu:
-
Dengan nyala
Flame
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat
Universitas Sumatera Utara
24
dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara, suhunya sebesar 2200°C. Sumber nyala asetilen-udara ini
merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan
pengoksidasi. Sedangkan dengan gas dinitrogen oksida-asetilen suhunya sebesar 3000°C Gandjar dan Rohman, 2009.
-
Tanpa nyala
Flameless
Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit hanya beberapa L, lalu diletakkan dalam tabung grafit,
kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang
akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga
terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif Gandjar dan Rohman, 2009.
c. Monokromator
Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian
banyak spektrum yang dihasilkan lampu katoda berongga. Monokromator digunakan untuk menyempitkan lebar pita radiasi yang sedang diperiksa sehingga
diatur untuk memantau panjang gelombang yang sedang dipancarkan oleh lampu katoda berongga Gandjar dan Rohman, 2009.
Universitas Sumatera Utara
25
d. Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui
tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton Gandjar dan Rohman, 2009.
e.
Readout Readout
merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencatatan hasil. Pembacaan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah
terkalibrasi, hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi Gandjar dan Rohman, 2009.
Gambar 2.1 Sistem Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom Harris, 2007.
2.4.1 Gangguan-Gangguan Pada Spektrofotometri Serapan Atom
Gangguan-gangguan
interference
pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang
dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel Gandjar dan Rohman, 2009.
Universitas Sumatera Utara
26
Secara luas dapat dikategorikan menjadi dua kelompok, yakni interferensi spektral dan interferensi kimia. Interferensi spektral disebabkan
karena tumpang tindih absorpsi antara spesies pengganggu dan spesies yang diukur, karena rendahnya resolusi monokromator. Sedangkan interferensi kimia
disebabkan adanya reaksi kimia selama atomisasi, sehingga mengubah sifat absorpsi Khopkar, 2003.
Menurut Gandjar dan Rohman 2009, gangguan-gangguan yang dapat terjadi pada spektrofotometri serapan atom adalah:
a. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.
b. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala.
c. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di
dalam nyala. d. Gangguan oleh penyerapan non-atomik.
2.5 Validasi Metode Analisis
Kategori