33 vitamin C nya dengan potensiometer sebanyak paling sedikit enam kali ulangan. Penentuan
konsentrasi yang ditambahkan dilakukan dengan cara trial and error dimulai dari konsentrasi paling rendah. Konsentrasi vitamin C yang digunakan dimulai dengan konsentrasi 50 mgKg dan 100 mgKg,
tetapi konsentrasi ini terlalu kecil sehingga alat tidak dapat mendeteksi jumlah vitamin C tersebut. Selanjutnya, dicoba konsentrasi berikutnya yaitu 130 mgKg dan ternyata alat dapat mendeteksi
konsentrasi tersebut. Hasil pengukuran batas deteksi alat pada konsentrasi 130 mgKg dapat dilihat pada Tabel 13.
Berdasarkan hasil uji batas deteksi, alat potensiometer dapat mengukur konsentrasi vitamin C sebesar 130 mgKg dengan konsentrasi aktual sebesar 141.7710 mgKg. Hasil pengukuran batas
deteksi dapat dilihat pada Lampiran 5. Nilai SD, RSD serta RSD Horwitz yang dihasilkan tidak dipermasalahkan karena batas deteksi tidak melihat kriteria akurasi dan presisi yang diterima,
melainkan hanya melihat apakah alat tersebut dapat mendeteksi konsentrasi terendah yang diberikan. Potensiometer tersebut dapat mendeteksi konsentrasi vitamin C terendah yang diberikan pada
konsentrasi 130 mgKg. Pengujian LOD sebenarnya tidak dilakukan dengan cara trial and error melainkan dengan
membuat sederet blanko dan membuat kurva standar sehingga dihasilkan konsentrasi terkecil yang selanjutnya dimasukkan ke dalam rumus LOD dan LOQ. Tetapi, pada penelitian ini tidak dilakukan
pembuatan blanko melainkan langsung mencoba konsentrasi yang masih dapat dideteksi alat, sehingga dari konsentrasi terendah tersebut dapat dihitung LOD berdasarkan rumus dan didapat LOD
sebesar 30.42 mgKg dan LOQ sebesar 101.40 mgKg. Tabel 13. Hasil uji batas deteksi LOD kadar vitamin C 130 mgKg pada laktosa bubuk
Analisis
Data Kadar Vitamin C mgKg
Ulangan 1 145.6325
Ulangan 2 153.5772
Ulangan 3 142.1429
Ulangan 4 145.7884
Ulangan 5 140.1831
Ulangan 6 123.3017
Ratarata mgKg 141.7710
SD 10.14
RSD 7.15
RSD Horwitz LOD mgKg
LOQ mgKg 7.59
30.42 101.40
5.6 Uji Batas Kuantitasi LOQ
Batas kuantitasi LOQ ditentukan dengan cara menggunakan susu bubuk merk X yang dicampur dengan gula yang tidak memiliki kadar vitamin C dan dibuat pada konsentrasi berbeda.
Pengujian dimulai dengan membuat campuran gula dan susu bubuk merk X dimulai dari konsentrasi terendah yaitu 237.5 mgKg, 317 mgKg, dan 476 mgKg. Kemudian sampel tersebut di ukur dengan
potensiometer sebanyak minimal enam kali ulangan. Hasil pengukuran berbagai konsentrasi tersebut dapat dilihat pada Tabel 14, Tabel 15 dan Tabel 16 dan data selengkapnya dapat dilihat pada
Lampiran 6. LOQ ditentukan dengan menghitung SD, RSD, ratarata sampel, dan RSD Horwitz. Setelah proses trial and error, konsentrasi yang memenuhi kriteria akurasi dan presisi yang dapat
diterima adalah konsentrasi 476 mgKg
.
34 Tabel 14. Hasil uji batas kuantitasi kadar vitamin C 237.5 mgKg pada susu bubuk merk X
Tabel 15. Hasil uji batas kuantitasi kadar vitamin C 317 mgKg pada susu bubuk merk X
Tabel 16. Hasil uji batas kuantitasi kadar vitamin C 476 mgKg pada susu bubuk merk X
Data LOQ dapat diterima apabila data tersebut memiliki kriteria akurasi dan presisi yang dapat diterima. Kriteria akurasi dihitung dengan membandingkan nilai hasil percobaan dan nilai
Analisis
Data Kadar Vitamin C mgKg
Ulangan 1 276.1451
Ulangan 2 284.6179
Ulangan 3 291.4364
Ulangan 4 292.0899
Ulangan 5 287.3212
Ulangan 6 283.4366
Perhitungan Presisi Ratarata
285.8412 SD
5.90 RSD
2.06 RSD Horwitz
6.83 0.67 x RSD Horwitz
4.58 Perhitungan Akurasi
Nilai Aktual mgKg 285.8412
Nilai Teoritis mgKg 239.6641
Penerimaan 119.27
Analisis
Data Kadar Vitamin C mgKg
Ulangan 1 347.9552
Ulangan 2 321.3745
Ulangan 3 321.3103
Ulangan 4 302.1716
Ulangan 5 367.0764
Ulangan 6 377.6391
Perhitungan Presisi Ratarata
339.5879 SD
29.46 RSD
8.67 RSD Horwitz
6.65 0.67 x RSD Horwitz
4.46 Perhitungan Akurasi
Nilai Aktual mgKg 339.5879
Nilai Teoritis mgKg 316.5563
Penerimaan 107.28
Analisis
Data Kadar Vitamin C mgKg
Ulangan 1 496.2481
Ulangan 2 476.8493
Ulangan 3 502.5269
Ulangan 4 485.5421
Ulangan 5 482.1124
Ulangan 6 490.7608
Perhitungan Presisi Ratarata
489.0066 SD
9.44 RSD
1.93 RSD Horwitz
6.30 0.67 x RSD Horwitz
4.22 Perhitungan Akurasi
Nilai Aktual mgKg 489.0066
Nilai Teoritis mgKg 474.6445
Penerimaan 103.03
35 teoritis. Akurasi dapat diterima apabila berada data tersebut memiliki recovery 95105 Harmita,
2004. Berdasarkan Tabel 14, hasil uji batas kuantitasi pada kadar vitamin C 237.5 mgKg memiliki
konsentrasi aktual atau konsentrasi ratarata kadar vitamin C sebesar 285.8412 mgKg dengan nilai RSD analisis sebesar 2.06dan 0.67 kali RSD Horwitz sebesar 4.58. Nilai tersebut menunjukkan bahwa RSD
analisis lebih kecil daripada 0.67 kali nilai RSD Horwitz dan menunjukkan bahwa konsentrasi 237.5 mgKg memenuhi syarat presisi. Sedangkan, persen penerimaan yang dihasilkan dari perhitungan
akurasi sebesar 119.27. Hasil persen penerimaan tidak memenuhi syarat akurasi. Nilai persen penerimaan yang memenuhi syarat adalah 95 ±5 atau berkisar antara 95 105. Sehingga, kadar
vitamin C pada konsentrasi 237.5 mgKg tidak dapat dijadikan batas kuantitasi karena tidak memenuhi syarat akurasi dengan penerimaan lebih dari 105.
Berdasarkan Tabel 15, hasil uji batas kuantitasi pada kadar vitamin C 317 mgKg memiliki konsentrasi aktual atau konsentrasi ratarata kadar vitamin C sebesar 339.5879 mgKg dengan nilai RSD
analisis sebesar 8.67 dan 0.67 kali RSD Horwitz sebesar 4.46. Nilai tersebut menunjukkan bahwa RSD analisis lebih besar daripada 0.67 kali nilai RSD Horwitz dan ini menunjukkan bahwa konsentrasi 317
mgKg tidak memenuhi syarat presisi. Seharusnya, pada konsentrasi yang lebih tinggi hasil yang didapat memenuhi syarat presisi. Adanya ketidaksesuaian ini dapat disebabkan oleh faktor kelelehan analis dan
kelelahan alat sehingga konsentrasi 317 tidak memenuhi syarat presisi. Persen penerimaan yang dihasilkan dari perhitungan akurasi sebesar 107.28. Hasil persen penerimaan ini tidak memenuhi
syarat akurasi karena persen penerimaan yang memenuhi syarat adalah 95 ±5 atau berkisar antara 95 105. Dari hasil ini, kadar vitamin C pada konsentrasi 317 mgKg tidak dapat dijadikan batas kuantitasi
karena tidak memenuhi syarat presisi dan akurasi dengan penerimaan lebih dari 105. Berdasarkan Tabel 16, hasil uji batas kuantitasi pada kadar vitamin C 476 mgKg memiliki
hasil presisi dan akurasi yang baik. Pada konsentrasi 476 mgKg, didapat konsentrasi aktual atau konsentrasi ratarata kadar vitamin C sebesar 489.0066 mgKg pada 6 kali ulangan sampel. Untuk
mendapatkan presisi yang baik dengan parameter keseksamaan keterulangan maka didapat nilai RSD analisis sebesar 1.93 dan 0.67 kali RSD Horwitz sebesar 4.22. Hal tersebut menunjukkan bahwa nilai
RSD analisis lebih kecil daripada 0.67 kali RSD Horwitz dan menunjukkan nilai tersebut telah memenuhi syarat presisi. Sedangkan, akurasi yang dihasilkan dengan uji persen penerimaan kembali
recovery masuk dalam range 95 105 yaitu sebesar 103.03. Hasil ini menunjukkan konsentrasi 476 mgKg memenuhi syarat LOQ yaitu presisi dan akurasi yang dapat diterima.
Seperti halnya pengujian LOD, proses trial and error tidak dapat dijadikan metode untuk mengukur nilai LOQ. Sehingga LOQ dapat ditentukan dengan menggunakan rumus dan didapat LOQ
sebesar 101.40 mgKg.
5.7 Aplikasi
