Uji Keseksamaan Presisi Validasi Metode dan Aplikasi Statistical Process Control (SPC) pada Analisis Kadar Vitamin C Susu Bubuk dengan Potensimeter di PT Frisian Flag Indonesia

29 diketahui bahwa didapat ratarata kadar vitamin C yang terbaca oleh alat sebesar 1018.1351 mgKg, dengan ratarata persen perolehan kembali recovery sebesar 101.81. Persen perolehan kembali yang dihasilkan sesuai dengan standar penerimaan akurasi berkisar antara 98 102. Uji akurasi selanjutnya dilakukan dengan menggunakan sampel acuan yaitu susu bubuk merk X yang diukur sebanyak enam kali ulangan dan dihitung akurasi serta persen galat yang dihasilkan oleh alat tersebut. Sampel acuan ini sudah memiliki nilai benar atau true value dengan kandungan vitamin C sebesar 950 mgKg, sehingga hasil akurasi dilakukan dengan menghitung persen galat. Apabila nilai persen galat semakin mendekati nilai 0 maka semakin baik akurasi metode tersebut Harmita, 2004. Tabel 7. Hasil uji akurasi kadar vitamin C pada susu bubuk merk X Hasil uji akurasi dengan menggunakan sampel acuan dapat dilihat pada Tabel 7. Berdasarkan hasil analisis tersebut didapat nilai akurasi sebesar 99.45 dengan persen galat sebesar 0.55. Hasil akurasi yang didapat cukup akurat karena nilai akurasi mendekati 100 dan galat yang didapat semakin mendekati nilai 0. Hasil uji kecermatan akurasi metode analisis ini menunjukkan hasil yang dapat diterima sesuai dengan standar penerimaan baik dari pengujian secara recovery maupun dengan menggunakan sampel acuan. Sehingga, metode analisis ini dapat menghasilkan data yang cermat.

5.3 Uji Keseksamaan Presisi

Uji keseksamaan atau presisi yang dilakukan pada penelitian ini dilakukan dengan parameter keterulangan repeatibility dan ketertiruan reproducibility. Uji ini dilakukan dengan mengukur kadar vitamin C dengan potensiometer menggunakan sampel susu bubuk merk X sebanyak paling sedikit 6 kali ulangan. Hasil uji keterulangan dapat dilihat pada Tabel 8 dan uji ketertiruan dapat dilihat pada Tabel 9,10,11, dan 12 serta data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 3. Uji keseksamaan dengan parameter repeatibility dilakukan oleh analis yang sama pada hari yang sama di laboratorium yang sama. Penetapan keseksamaan suatu metode dengan parameter repeatibility harus memenuhi syarat bahwa RSD analisis metode tersebut lebih kecil daripada 0.67 kali RSD Horwitz Harmita 2004. Berdasarkan hasil yang diperoleh pada Tabel 8, didapat nilai rata rata kadar vitamin C hasil pengukuran sebesar 945.4693 mgKg dengan nilai RSD hasil perhitungan analisis yaitu sebesar 1.10. Nilai RSD analisis tersebut memiliki nilai yang lebih kecil dibandingkan dengan 0.67 kali RSD Horwitz, yaitu sebesar 3.82. Hal ini menunjukkan bahwa hasil perhitungan RSD telah memenuhi syarat keseksamaan dengan parameter repeatibility. Analisis Ulangan Kadar Vitamin C mgKg 1 953.7724 2 935.0365 3 942.2786 4 934.4113 5 938.4217 6 964.8251 Perhitungan Ratarata mgKg 944.7909 True Value mgKg 950.0000 Akurasi 99.45 Galat 0.55 30 Tabel 8. Hasil uji keseksamaan keterulangan repeatibility kadar vitamin C pada susu bubuk merk X Uji keseksamaan dengan parameter reproducibility dilakukan oleh analis yang berbeda dan waktu interval yang berbeda pada laboratorium yang sama. Uji ini juga dapat dilakukan pada waktu interval yang sama dengan analis yang berbeda pada laboratorium yang sama. Percobaan keseksamaan ketertiruan dilakukan dengan mengambil paling sedikit enam replika sampel dari campuran sampel yang homogen dan dilakukan oleh tiga orang analis. Tabel 9. Hasil uji keseksamaan ketertiruan reproducibility kadar vitamin C yang dilakukan Analis 1 pada susu bubuk merk X Tabel 10. Hasil uji keseksamaan ketertiruan reproducibility kadar vitamin C yang dilakukan Analis 2 pada susu bubuk merk X Analisis Ulangan Kadar Vitamin C mgKg 1 951.1922 2 960.8471 3 930.5957 4 955.6575 5 945.8079 6 941.6939 7 933.2843 8 944.6755 Perhitungan Ratarata mgKg 945.4693 SD 10.40 RSD 1.10 RSD Horwitz 5.70 0.67 x RSD Horwitz 3.82 Analis 1 Ulangan Kadar Vitamin C mgKg 1 933.0834 2 938.1320 3 950.1943 4 935.7826 5 944.4341 6 951.0491 Ratarata mgKg 942.1126 SD 7.59 RSD 0.81 RSD Horwitz 5.71 Analis 2 Ulangan Kadar Vitamin C mgKg 1 951.1922 2 930.5957 3 955.6575 4 945.8079 5 941.6939 6 933.2843 Ratarata mgKg 943.0386 SD 9.85 RSD 1.04 RSD Horwitz 5.71 31 Tabel 11. Hasil uji keseksamaan ketertiruan reproducibility kadar vitamin C yang dilakukan Analis 3 pada susu bubuk merk X Tabel 12. Hasil uji keseksamaan ketertiruan reproducibility kadar vitamin C yang dilakukan tiga analis pada susu bubuk merk X Pengolahan data yang dilakukan uji reproducibility hampir sama dengan uji repeatibility, dengan perbedaan parameter reproducibility harus memenuhi syarat bahwa RSD analisis metode tersebut lebih kecil daripada RSD Horwitz Harmita 2004. Berdasarkan hasil yang diperoleh Tabel 9,10 dan 11 yaitu uji reproducibility yang dilakukan oleh tiga analis berbeda menghasilkan data yang seksama. Hal ini dapat dilihat dari nilai RSD dan RSD Horwitz masingmasing analis yang sesuai dengan syarat penerimaan. Analis 1 memiliki nilai RSD sebesar 0.81 dengan RSD Horwitz sebesar 5.71, Analis 2 memiliki nilai RSD sebesar 1.04 dengan RSD Horwitz sebesar 5.71 dan Analis 3 memiliki nilai RSD sebesar 0.77 dengan RSD Horwitz sebesar 5.71. Dari hasil analisis ketiga analis tersebut menunjukkan bahwa RSD lebih kecil daripada nilai RSD Horwitz dan memenuhi syarat Analis 3 Ulangan Kadar Vitamin C mgKg 1 953.7724 2 935.0365 3 942.2786 4 934.4113 5 936.5686 6 938.5263 Ratarata mgKg 940.0989 SD 7.28 RSD 0.77 RSD H 5.71 Analis 1 Ulangan Kadar Vitamin C mgKg 1 933.0834 2 938.1320 3 950.1943 4 935.7826 5 944.4341 6 951.0491 Analis 2 1 951.1922 2 930.5957 3 955.6575 4 945.8079 5 941.6939 6 933.2843 Analis 3 1 953.7724 2 935.0365 3 942.2786 4 934.4113 5 936.5686 6 938.5263 Ratarata mgKg 941.7500 SD 7.91 RSD 0.84 RSD Horwitz 5.71 32 reproducibilty yang baik. Hal ini menunjukkan bahwa metode yang digunakan dapat mengukur kadar vitamin C yang dapat diukur secara seksama apabila dilakukan oleh analis yang berbeda atau memenuhi syarat keseksamaan dengan parameter ketertiruan. Tabel 12 menunjukkan uji reproducibilty apabila dihitung ratarata secara keseluruhan. Dari hasil tersebut RSD hasil perhitungan analisis yang dilakukan oleh tiga orang analis berbeda memiliki hasil yang cukup presisi. Hal ini ditunjukkan dengan nilai RSD sebesar 0.84 dan RSD Horwitz sebesar 5.71. Hasil yang didapatkan dari uji ketertiruan ini sudah sesuai dengan persyaratan diterimanya presisi ketertiruan yaitu RSD harus lebih kecil daripada RSD Horwitz. Hasil uji keseksamaan presisi metode analisis ini menunjukkan hasil yang dapat diterima sesuai dengan standar penerimaan baik dari pengujian keterulangan repeatibility maupun ketertiruan reproducibility. Sehingga, metode analisis ini dapat menghasilkan data yang seksama.

5.4 Uji Linieritas