Saran Validasi Metode dan Aplikasi Statistical Process Control (SPC) pada Analisis Kadar Vitamin C Susu Bubuk dengan Potensimeter di PT Frisian Flag Indonesia

40 keseluruhan proses ini tidak terkendali secara statistik karena kadar vitamin C yang dihasilkan pada proses produksi ini memiliki satu titik pada subgrup ke15 yang berada diluar batas pengendali atas UCL. Analisis selanjutnya yaitu kapabilitas proses, dari hasil analisis ini didapat nilai Cp dan CpK sebesar 3.588 dan 2.364. Berdasarkan hasil yang didapatkan, nilai Cp dan CpK proses produksi tersebut memiliki nilai yang lebih besar dari 1.33. Maka, kapabilitas proses tersebut termasuk memiliki kapasitas yang baik dan proses masih mampu memenuhi spesifikasi bawah atau atas.

6.2 Saran

Saran yang dapat penulis berikan antara lain pencampuran kering yang lebih merata untuk produk susu bubuk FF2 agar penyebab variasi khusus antar batch dapat dikurangi. Diperlukan pembuangan sisa DPIP pada selang potensiometer yang terpapar cahaya sebelum analisis kadar vitamin C dimulai. 41 DAFTAR PUSTAKA [AOAC] Association of Official Analytical Chemist. 1993. Official Method of The Association of Official Chemist. Virginia: AOAC Inc. [AOAC] Association of Official Analytical Chemist. 1997. Official Method 985.33 Vitamin C Reduced Ascorbic Acid in ready3to3Feed Milk3Based Infant Formula. http:www.aoac.orgpdfgr_e.pdf [03 Maret 2012]. [APVMA] Australian Pesticides Veterinary Medicins Authority. 2004. Guidelines for the validation methods for active constituent, agriculture and veterinary chemical products. Australia: Pesticides Veterinary Medicins Authority. [BSN] Badan Standarisasi Nasional. 2006. S I 0132970 2006: Susu Bubuk. Jakarta. [BSN] Badan Standarisasi Nasional. 2008. S I ISOIEC 17025: 2005: Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi. Jakarta. [EMA] The European Agency for the Evaluation of Medical Products. 1995. Validation of Analytical Procedures: Methodology. http:www. Pharmacontract.chsupportpdf supportQ2a.pdf [12 April 2012] [USDA] US Department of Agriculture. 1998. USDA Nutrient Database for Standard, Reference Release 12, Nutrient Data Laboratory. www.nal.usda.govfnicfood comp [22 April 2012] Abdullin IF, Turnova EN, Ziyatdinova GK, Budnikov GK. 2002. Potentiometric determination of ascorbic acid: estimation of its contribution to the total antioxidant capacity of plant materials. Journal of Analytical Chemistry 574: 353355 AlGhannam SM, AlOlyan AM. 2005. Differential electrolytic potentiometric titration of vitamin C in pharmaceutical preparations. Journal of Food and Drug Analysis 134: 295300. Almatsier S. 2001. Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta : Gramedia Pustaka Utama. Andarwulan N dan Koswara S. 1992. Kimia Vitamin. Jakarta: Raja Wali Press. Augustin MA, Clarke PT. 2008. Dry Milk Products. In: Ramesh CC, Kilara A, Shah NP. eds.. Dairy Processing and Quality Assurance. Iowa: Wiley Blackwell Pb. Ball GFM. 2006. Vitamins in Foods : Analysis, Bioavailability, and Stability. London : CRC Press. Basset J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik . Jakarta: Buku Kedokteran EGC Brady JG. 2002. Kimia Universitas, Asas dan Struktur. Jakarta : Bina Rupa Aksara. Brue. 2002. Brue G: Six Sigma for Managers. New York: McGrawHill. Buckle KA, RA Edwars, GH Flees dan M Wooton. 1987. Ilmu Pangan. Terjemahan oleh Hari Purnomo dan Adiono. Jakarta: UI Press. Chandan R. 1997. Dairy3Based Ingredients. St. Paul: Eagen Press. Coulter ST. 1955. Evaporation of water from milk by spray drying. St. Paul: Department of Dairy Husbandry University of Minnesota. Dahlgaard, Jens J, Kai Kristensen, Gopal K Kanji. 1998. Fundamentals of Total Quality Management. London: Chapman Hall. Early R. 1998. The Technology Dairy Products. 2 nd Ed. London: Blackie Academic Professional. EURACHEM Guide. 1998. The Fitness for Purpose of Analytical Methods: a Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. United Kingdom. Feigenbaum VA. 1989. Kendali Mutu Terpadu. Jakarta: Erlangga. Fernandez R. 2008. Microbiology Handbook Dairy Products. UK: Leatherhead Food International Ltd. 42 Food and Nutrition Board. 1989. Recommended Dietary Allowances, 10 th Ed. Washington DC: National Academy Press. Fryman MA. 2002. Quality and Process Improvement 4 th ed. Conecticut: Cengage Learning. Gandjar IG, Rohman A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Gaspersz V. 1998. Statistical Process Control, Penerapan Teknik3teknik Statistikal dalam Manajemen Bisnis Total. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama. Gasperz V.2001. Metode Analisis untuk Peningkatan Kualitas. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama. Harmita. 2004. Petunjuk pelaksanaan validasi metode dan perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian 13: 117135. Hossu AM, Magearu V. 2004. Determination of vitamin C in pharmaceutical products with physico chemical and bioanalytical technics. Roumanian Biotehnological Letters 91: 14971504. Hubeis M. 1997. Menuju Industri kecil Profesional di Era Globalisasi Melalui Pemberdayaan Manajemen Industri. Bogor : Fakultas Teknologi Pertanian. Institut pertanian Bogor. Juran JM. 1989. Quality by Design. USA: Mac Miller Company Inc. Metrohm. 2000. Metrohm application bulletin o. 983e Ascorbic acid vitamin C in fruit juices. http:www.metrohm.com.cnUploadFilesSupportFile20125251623236983.pdf [16 April 2012]. Miller GD, Judith K Jarvis, Lois D McBean. 2000. Handbook of Dairy Foods and utrition, 2 nd Ed. Florida: CRC Press LLC. Montgomery DC. 1996. Introduction to Statistical Quality Control, 3 rd Ed. New York: John Willey and Son, Inc. Muhandri T, Kadarisman D. 2005. Sistem Jaminan Mutu Industri Pangan. Bogor: Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian, IPB. National Dairy Council. 1993. ewer Knowledge of Milk and Other Fluid Dairy Products. Rosemont: National Dairy Council. Pisoschi AM, Danet AF, Kalinowski S. 2008. Ascorbic acid determination in commercial fruit juice samples by cyclic voltametry. Journal of Automated Methods and Management in Chemistry. 2008: 18. Ramsey JB, Colichman EL. 1942. Potentiometric determination of vitamin C, combined use of 2,6 dichlorophenolindophenol and iodate. Journal of Industrial and Engineering Chemistry 144: 319321 Rivai H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press. Ryan TP. 1989. Statistical Methode for Quality Improvement. New York: John Wiley and Son Inc. Sediaoetama AD. 2000. Ilmu Gizi Untuk Mahasiswa dan Profesi Edisi I. Jakarta: Dian Rakyat Soekarto ST. 1990. Dasar3Dasar Pengawasan Mutu dan Standarisasi Mutu Pangan. Bogor: PAU IPB. Spreer E. 1995. Milk and Dairy Product Technology. USA: Marcell Dekker Inc. Tapiero CS. 1996. The Management of Quality and its Control. London: Chapman and Hall. Walstra P. 1983. Recombination of milk and milk products. Brussels: Bulletin of the International Dairy Federation. Walstra P, TJ Geurts, A Noomen, A Jellema, MAJS van Boekel. 1999. Dairy Technology : Principles of Milk and Processing. New York: Marcel Dekker, Inc. Widodo. 2003. Teknologi Proses Susu Bubuk. Yogyakarta: Lacticia Press. Winarno FG. 2004. Keamanan Pangan Jilid 1. Bogor: MBrio Press. 43 Wiratakusumah A, Subarna, Muhammad Arpah, Dahrul Syah, Siti Isyana Budiwati. 1992. Peralatan Proses dan Industri Pangan. Bogor: Departemen Pendidikan dan Kebudayaan Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi Pusat antar Universitas Pangan dan Gizi. Lampiran 1. Struktur Organisasi PT Frisian Flag Indonesia Lampiran 2. Data Uji Kecermatan Akurasi Akurasi dengan uji recovery pada konsentrasi 1000 mgKg Berat sampel gr Volume DPIP ml Konsentrasi DPIP grL Kadar Vitamin C yang terbaca alat mgKg Rata-rata mgKg SD RSD Akurasi dengan menggunakan sampel susu bubuk merk X Berat sampel gr Volume DPIP ml Konsentrasi DPIP Kadar Vitamin C mgKg Rata-rata mgKg mgKg Akurasi Galat Lampiran 3. Data Uji Keseksamaan Presisi Uji Keseksamaan Keterulangan Berat sampel gr Volume DPIP ml Konsentrasi DPIP grL Kadar Vitamin C mgKg Rata-rata mgKg SD RSD RSD Horwitz

0.67 x RSD Horwitz Uji Keseksamaan Ketertiruan

Analis 1 Berat sampel gr Volume DPIP ml Konsentrasi DPIP grL Kadar Vitamin C mgKg Analis 2 Analis 3 Rata-rata mgKg SD RSD RSD Horwitz Lampiran 4. Data Uji Linearitas Konsentrasi Vitamin C Standar mgKg Volume DPIP ml Konsentrasi DPIP ml Kurva linearitas metode analisis vitamin C standar menggunakan potensiometer y = 0.002x + 0.112 R² = 0.998 v o lu m e D P IP m l Konsentrasi vitamin C standar ppm Lampiran 5. Data Uji Batas Deteksi LOD Uji Batas Deteksi LOD pada Konsentrasi 130 mgKg Berat sampel gr Jumlah DPIP ml Konsentrasi DPIP grL Kadar Vitamin C mgKg Rata-rata mgKg SD RSD RSD Horwitz Lampiran 6. Data Uji Batas Kuantitasi LOQ Uji Batas Kuantitasi pada Konsentrasi 237.5 mgKg Data Berat Sampel gr Volume DPIP ml Konsentrasi DPIP grL Kadar Vitamin C mgKg Rata-rata mgKg SD RSD RSD Horwitz

0.67 x RSD H Ailai Aktual mgKg

Ailai Teoritis mgKg Penerimaan Uji Batas Kuantitasi pada Konsentrasi 317 mgKg Data Berat Sampel gr Volume DPIP ml Konsentrasi DPIP grL Kadar Vitamin C mgKg Rata-rata mgKg SD RSD RSD Horwitz

0.67 x RSD H Ailai Aktual mgKg

Ailai Teoritis mgKg Penerimaan Uji Batas Kuantitasi pada Konsentrasi 476 mgKg Data Berat Sampel gr Volume DPIP ml Konsentrasi DPIP grL Kadar Vitamin C mgKg Rata-rata mgKg SD RSD RSD Horwitz

0.67 x RSD H Ailai Aktual mgKg

Ailai Teoritis mgKg Penerimaan Lampiran 7. Data Pengukuran Kadar Vitamin C Produk FF2 Satu Siklus Produksi Totebin Ulangan Berat Sampel gr Volume DPIP ml Konsentrasi DPIP grL Kadar Vitamin C mgKg Totebin Ulangan Berat Sampel gr Volume DPIP ml Konsentrasi DPIP grL Kadar Vitamin C mgKg Totebin Ulangan Berat Sampel gr Volume DPIP ml Konsentrasi DPIP grL Kadar Vitamin C mgKg METHOD VALIDATIO A D APPLICATIO OF STATISTICAL PROCESS CO TROL SPC FOR VITAMI C A ALYSIS I POWDERED MILK USI G POTE TIOMETER AT PT. FRISIA FLAG I DO ESIA Arini Indraprasta, Kelvin Wiharjo and Muhamad Arpah +, - . . ABSTRACT PT Frisian Flag Indonesia is a company engaged in the manufacturing industry that concern in milk. Determination method of vitamin C which have been validated was done by potentiometer instrument. To make sure that potentiometric analysis method can be used for the intended purpose then the method should be validated. Parameters determined on method validation were accuracy, precision, liniearity, limit of detection and limit of quantification. As the results, this method has an accuracy value based on true value sample at 99.45 accurate and using standard addition method in 1000 mgKg concentration with recovery percentage at 101.81. Precision including repeatibility and reproducibility had relative standard deviation that obtained a good repeatability and reproducibilty conditions. The calibration curve that obtained from 500 mgKg to 2500 mgKg sample with linear equation of vitamin C is y= 0.002x + 0.112 and correlation coefficient of 0.998. Limit of Detection LOD was determined at 30.42 mgKg and Limit of Quantification LOQ was determined at 101.40 mgKg of vitamin C. The application of SPC using X9bar R control chart has average amount of vitamin C in FF2 product at 1049.1207 mgKg with average range at 55.5517 mgKg. The capabilities index showed Cp at 3.588 and CpK at 2.364. 1 vitamin C, method validation, powdered milk, statistical process control 2 3 3 2 2 . 4+++. Validasi Metode dan Aplikasi Statistical Process Control SPC pada Analisis Kadar Vitamin C Susu Bubuk dengan Potensimeter di PT Frisian Flag Indonesia. 5 1 5 5 6 7 . + RI GKASA 8 5 8 8 8 5 8 5 5 8 8 . 9 8 7 5 8 + + . 8 8 8 8 . 9 8 5 5 8 5 8 8 8 8 8 8 5 5 5 . 8 8 8 8 8 8 5 8 8 8 8 . 8 8 7 . 5 7 8 8 8 8 8 5 5 8 8 8 Statistical Process Control : ; 8 5 5 8 8 . 8 1 5 8 5 5 8 - : ;. 8 8 5 7 8 5 8 8 8 5 . = 7 88 5 8 : ; 8 5 . . 7 8 8 8 : 8 ;. 8 7 8 8 5 :recovery; recovery 5 ++.+?. 8 7 8 8 5 .4,? 8 5 .,,?. = 8 recovery 5 8 ?-+? 8 . 7 7 8 8 : ; 8 8 . 7 8 2 5 +.+ 2 5 8 5 8 5 8 . 8 2 = 1 A 5 B.. 7 8 8 8 - 8 . 7 8 8 2 5 .44 2 = 1 A 5 ,.. 7 8 5 1 2 5 5 8 . 8 2 = 1 A 8 2 5 5 8 2 = 1 A. 7 8 C .D .++ 2E 5 .. 2E 5 7 88 5 1 8 8 5 8 8 2E 5 .. 7 5 8 : ; 8 8 8 8 8 +B 8 8 5 +4+.+ 8 5 8 5 B.4 F ++.4 0 . 7 5 8 : F; 8 8 8 4 0 . 8 2 5 +.B . 8 2 = 1 A 5 4. 7 88 5 1 5 8 8 8 7 8 5 :recovery; 8 ,? - +,? 5 +B.B? 7 F 5 8 . 8 5 1 8 8 5 5 8 8 8 7 8 8 : ; 5 5 8 5 -2. = 8 8 5 8 -5 2 8 5 5 8 5 8 8 8 8 8 8 5 5 8 5 8 -+,. 5 -5 2 5 - 8 8 5 +4.+ 0 . 3 Upper Control Limit : ; 5 +,. Lower Control Limit : ; 5 4.44 0 . 5 8 2 - 8 8 5 ,,.,,+ - . 3 5 B.B+ 5 .. 8 5 8 - 8 8 5 8 1 8 5 8 5 5 8 . 5 5 7 5 1 - 8 8 5 5 5 1 8 +, 0 . 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 5 8 -+, 5 5 : ;. 7 8 5 5 B., .B4. 8 8 8 5 8 5 5 +.BB. 6 8 8 5 5 8 8 8 5 8 8 5 1 . I. PE DAHULUA

1.1 Latar Belakang

Susu merupakan bahan pangan alami dengan nilai nutrisi yang lengkap dan telah dikonsumsi oleh hampir seluruh lapisan masyarakat. Susu merupakan salah satu produk pangan yang dikonsumsi masyarakat karena mengandung energi, protein, karbohidrat, lemak, mineral, vitamin, serta air.Terpenuhinya keadaan gizi masyarakat yang baik merupakan salah satu cara untuk mendukung suksesnya pembangunan pada era globalisasi. Menurut Buckle et al. 1987, komposisi gizi susu terdiri atas lemak 3.9, protein 3.4, laktosa 4.8, abu 0.72, air 87.10, dan bahanbahan lain dalam jumlah sedikit seperti sitrat, enzimenzim, fosfolipid, vitamin A, vitamin B dan vitamin C. Jika dipandang dari segi gizi, susu merupakan makanan yang hampir sempurna kandungan gizinya karena komposisi kandungan gizi yang terkandung dalam susu memiliki perbandingan yang sempurna sehingga susu mudah dicerna. Salah satu sumber gizi yang terkandung dalam susu adalah vitamin. Hampir semua vitamin yang esensial bagi tubuh terdapat dalam susu baik dalam bentuk vitamin larut lemak seperti vitamin A, D, E dan K maupun larut air seperti vitamin C, B 1 , B 2 , niacin, folat, B 6 , B 12 . Vitamin C dalam susu memiliki jumlah yang paling banyak di antara vitamin larut air lainnya seperti B 1 , B 2 , B 6 dan B 12 . Susu memiliki kandungan vitamin C sebanyak 0.94 mg per 100 gr susu ational Dairy Council, 1993. Sedangkan RDA Recomended Dietary Allowance yang dianjurkan untuk orang dewasa adalah 60 mg vitamin C per hari Food and utrition Board, 1989. Vitamin C berfungsi sebagai pembentuk kolagen tubuh, mencegah penyakit kanker dan kardiovaskular serta meningkatkan resistensi terhadap infeksi. Oleh karena itu, vitamin C merupakan parameter mutu susu yang harus dikendalikan mutunya pada produk susu. Dalam menjaga kualitas produk, PT Frisian Flag Indonesia selalu melakukan pengendalian mutu secara kontinyu dan menyeluruh mulai dari bahan baku, mutu kemasan, label pengemas, mutu proses produksi, mutu produk antara intermediate product sampai produk akhir yang siap dipasarkan. Proses pengendalian mutu ini dilakukan oleh divisi Quality Control QC. Salah satu parameter mutu yang dikendalikan adalah kadar vitamin C pada susu bubuk. Vitamin C yang terkandung dalam susu bubuk Frisian Flag ditambahkan dari luar karena kandungan vitamin C susu murni tidak mencukupi kebutuhan vitamin C pada bayi dan balita. Analisis kadar vitamin C dapat dilakukan dengan cara primary method secara manual dengan titrasi indofenol dan secondary method yaitu dengan menggunakan alat atau instrumen. Instrumen yang digunakan adalah potensiometer. Untuk menghasilkan keefektifan dan keefisienan analisis maka dibutuhkan instrumen yang dapat mengukur kadar vitamin C secara cepat dan akurat. Sehingga metode analisis penentuan kadar vitamin C dengan potensiometer ini harus divalidasi untuk menjamin hasil yang dapat dipercaya. Menurut Harmita 2004, validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Validasi metode umumnya dilakukan oleh lembagalembaga penerima jasa analisis atau lembaga pendidikan. Dalam rangka memenuhi syarat akreditasi ISO 17025, maka PT Frisian Flag Indonesia melakukan validasi terhadap metode baru yang akan digunakan sebagai instrumen untuk menganalisis vitamin C pada produk susu bubuk. Validasi dilakukan agar data yang dihasilkan dapat dipertanggungjawabkan. 2 Jaminan mutu juga dapat dilakukan dengan mengontrol hasil secara statistika dengan menerapkan Statistical Process Control SPC, sehingga keterkendalian proses produksi dapat dipantau dan tindakan perbaikan dapat segera dilakukan apabila diperoleh proses yang tidak terkendali. Pengendalian proses secara statistik menurut Gasperz 1998, sebagai metodologi pengumpulan dan analisis data kuantitatif, kemudian dilakukan penentuan dan interpretasi hasil pengukuran yang menjelaskan tentang proses dalam suatu industri, untuk meningkatkan output guna memenuhi kebutuhan dan ekspektasi pelanggan. Pada dasarnya pengendalian kualitas secara statistik ini bertujuan untuk menyelidiki dengan cepat sebabsebab terjadinya kesalahan dan melakukan tindakan perbaikan sebelum proses produksi menghasilkan terlalu banyak produk cacat yang menyebabkan kerugian. Pengkajian ini akan dilakukan pada produk susu bubuk bayi dengan parameter kadar vitamin C di PT Frisian Flag Indonesia, untuk melihat apakah proses produksi produk tersebut terkontrol secara statistik.

1.2 Tujuan

Tujuan dari kegiatan magang penelitian ini adalah melakukan validasi metode analisis penentuan kadar vitamin C pada produk susu bubuk dengan potensiometer dan menerapkan aplikasi Statistical Process Control SPC pada hasil kadar vitamin C susu bubuk yang diukur dengan potensiometer.