Aplikasi Validasi Metode dan Aplikasi Statistical Process Control (SPC) pada Analisis Kadar Vitamin C Susu Bubuk dengan Potensimeter di PT Frisian Flag Indonesia

35 teoritis. Akurasi dapat diterima apabila berada data tersebut memiliki recovery 95105 Harmita, 2004. Berdasarkan Tabel 14, hasil uji batas kuantitasi pada kadar vitamin C 237.5 mgKg memiliki konsentrasi aktual atau konsentrasi ratarata kadar vitamin C sebesar 285.8412 mgKg dengan nilai RSD analisis sebesar 2.06dan 0.67 kali RSD Horwitz sebesar 4.58. Nilai tersebut menunjukkan bahwa RSD analisis lebih kecil daripada 0.67 kali nilai RSD Horwitz dan menunjukkan bahwa konsentrasi 237.5 mgKg memenuhi syarat presisi. Sedangkan, persen penerimaan yang dihasilkan dari perhitungan akurasi sebesar 119.27. Hasil persen penerimaan tidak memenuhi syarat akurasi. Nilai persen penerimaan yang memenuhi syarat adalah 95 ±5 atau berkisar antara 95 105. Sehingga, kadar vitamin C pada konsentrasi 237.5 mgKg tidak dapat dijadikan batas kuantitasi karena tidak memenuhi syarat akurasi dengan penerimaan lebih dari 105. Berdasarkan Tabel 15, hasil uji batas kuantitasi pada kadar vitamin C 317 mgKg memiliki konsentrasi aktual atau konsentrasi ratarata kadar vitamin C sebesar 339.5879 mgKg dengan nilai RSD analisis sebesar 8.67 dan 0.67 kali RSD Horwitz sebesar 4.46. Nilai tersebut menunjukkan bahwa RSD analisis lebih besar daripada 0.67 kali nilai RSD Horwitz dan ini menunjukkan bahwa konsentrasi 317 mgKg tidak memenuhi syarat presisi. Seharusnya, pada konsentrasi yang lebih tinggi hasil yang didapat memenuhi syarat presisi. Adanya ketidaksesuaian ini dapat disebabkan oleh faktor kelelehan analis dan kelelahan alat sehingga konsentrasi 317 tidak memenuhi syarat presisi. Persen penerimaan yang dihasilkan dari perhitungan akurasi sebesar 107.28. Hasil persen penerimaan ini tidak memenuhi syarat akurasi karena persen penerimaan yang memenuhi syarat adalah 95 ±5 atau berkisar antara 95 105. Dari hasil ini, kadar vitamin C pada konsentrasi 317 mgKg tidak dapat dijadikan batas kuantitasi karena tidak memenuhi syarat presisi dan akurasi dengan penerimaan lebih dari 105. Berdasarkan Tabel 16, hasil uji batas kuantitasi pada kadar vitamin C 476 mgKg memiliki hasil presisi dan akurasi yang baik. Pada konsentrasi 476 mgKg, didapat konsentrasi aktual atau konsentrasi ratarata kadar vitamin C sebesar 489.0066 mgKg pada 6 kali ulangan sampel. Untuk mendapatkan presisi yang baik dengan parameter keseksamaan keterulangan maka didapat nilai RSD analisis sebesar 1.93 dan 0.67 kali RSD Horwitz sebesar 4.22. Hal tersebut menunjukkan bahwa nilai RSD analisis lebih kecil daripada 0.67 kali RSD Horwitz dan menunjukkan nilai tersebut telah memenuhi syarat presisi. Sedangkan, akurasi yang dihasilkan dengan uji persen penerimaan kembali recovery masuk dalam range 95 105 yaitu sebesar 103.03. Hasil ini menunjukkan konsentrasi 476 mgKg memenuhi syarat LOQ yaitu presisi dan akurasi yang dapat diterima. Seperti halnya pengujian LOD, proses trial and error tidak dapat dijadikan metode untuk mengukur nilai LOQ. Sehingga LOQ dapat ditentukan dengan menggunakan rumus dan didapat LOQ sebesar 101.40 mgKg.

5.7 Aplikasi

SPC Pada era terjadinya kenaikan harga dalam memproduksi suatu produk, membuat pengambilan keputusan harus berdasarkan fakta, bukan hanya berdasarkan pendapat, maka pada saat inilah SPC mulai dipertimbangkan. Selama lebih dari 70 tahun, industri telah mendapatkan banyak keuntungan dari penggunaan alat SPC yang telah membantu dalam pembuatan keputusan. Secara umum, control chart telah membantu dalam menentukan keputusan apa yang akan diambil sekalipun variasi khusus muncul dalam suatu proses jika memiliki dampak yang merugikan atau untuk membuat SOP jika menguntungkan dalam suatu proses. Apabila variasi khusus tidak ditemukan SPC membantu menjelaskan apakah proses stabil. Keunggulan SPC adalah kesederhaannya, apabila menggunakan alat bantu program perangkat lunak statistik dalam menentukan perhitungan dan chart.

5.7.1 Pembua

Penerapan SPC de pada produk susu bubuk ba kadar vitamin C susu bubuk vitamin C sebesar 700176 pada sampel selama satu dianalisis dengan mengguna Xbar chart digun Grafik ini dibuat secara sed grafik ini juga menunjukka apakah masih memiliki nila yang digunakan untuk me pengukuran secara kuantita terbesar dan terkecil dari se Berdasarkan hasil hasil analisis data menggun dan 10 dan dengan spesifik Gambar 9. Bagan ke Gambar 10. Bagan ke embuatan X;bar dan R SPC dengan membuat control chart yang dilakukan pada pe uk bayi Frisian Flag dengan nama produk FF2. Parameter y bubuk FF2. Susu bubuk ini memiliki spesifikasi perusahaa 1760 mgKg. Pengambilan data ini dilakukan dengan pote satu siklus produksi. Setelah pengambilan data pada s nggunakan Xbar dan R control chart dengan perangkat luna digunakan untuk memonitor nilai ratarata dari suatu pros ara sederhana dengan menggunakan nilai ratarata dari setia njukkan seberapa konsisten suatu proses berlangsung dan ki nilai ratarata yang masih bisa diterima. Sedangkan Rang uk memonitor variasi dari suatu proses jika variabel yan uantitatif. Untuk membuat grafik ini digunakan nilai ran dari setiap subgroup. hasil pengambilan data selama satu siklus produksi La nggunakan bagan kendali Xbar dan R tanpa spesifikasi pe pesifikasi perusahaan Gambar 11. an kendali Xbar kadar vitamin C produk FF2 tanpa spesifik gan kendali Range kadar vitamin C produk FF2 tanpa spesif 36 ada penelitian ini dianalisis eter yang dianalisis adalah sahaan dengan range kadar an potensiometer Metrohm ada sampel, data tersebut at lunak SPSS. u proses yang berlangsung. ri setiap subgrup. Selain itu g dan memprediksi proses Range chart adalah grafik el yang digunakan adalah range atau selisih nilai si Lampiran 7, diperoleh kasi perusahaan Gambar 9 pesifikasi perusahaan spesifikasi perusahaan Berdasarkan data C pada produk FF2 sebesa mgKg dan Lower Contro ditunjukkan Gambar 10, did yang tertera pada central lin kendali Xbar menunjukkan batas pengendali atas UCL Terjadinya penyeb vitamin C pada produk FF2 jumlah kadar vitamin C yan pada setiap batch dalam sat berada diluar batas pengen spesifikasi perusahaan, yait perusahaan dapat dilihat p perusahaan memiliki hasil Gambar 10. Gambar 11 . Bagan ken Berdasarkan bagan vitamin C produk FF2 m produksi tersebut memiliki ratarata kadar vitamin C terdapat pada kisaran 1250 tidak terkendali secara sta memiliki satu titik pada sub

5.7.2 Perhitu

Kapabilitas proses Jika proses memiliki kapas batasbatas spesifikasi dan yang diinginkan, perlu dib Gaspersz, 1998. tadata yang diperoleh, Gambar 9 menunjukkan nilai ra ebesar 1049.1207 mgKg. Nilai Upper Control Limit UCL ontrol Limit LCL sebesar 840.2494 mgKg. Pada ba , didapat nilai ratarata variasi kadar vitamin C produk seb tral linenya. Nilai UCL sebesar 307.3712 mgKg dan LCL jukkan satu variasi penyebab khusus terutama subgrup ke 1 UCL. enyebab variasi khusus pada subgrup ke 15 mungkin terjad duk FF2 dilakukan dengan cara pencampuran kering dry C yang dihasilkan tiap batch cenderung tidak rata dan mem lam satu siklus produksi. Tetapi walaupun terdapat variasi p engendali, hasil kadar vitamin C produk FF2 masih bera n, yaitu 7001760 mgKg. Bagan kendali Xbar dengan men ilihat pada Gambar 11. Bagan kendali Range dengan men i hasil yang sama dengan bagan kendali Range tanpa s an kendali Xbar kadar vitamin C produk FF2 dengan spesif bagan kendali yang diperoleh, dapat terlihat dengan jelas b FF2 masih berada dalam standar dan spesifikasi perusaha miliki satu penyebab variasi khusus. Dari bagan tersebut jug in C produk tersebut cenderung berada dibawah nilai tar 1250 mgKg. Sehingga, dapat dikatakan bahwa secara k ra statistik karena kadar vitamin C yang dihasilkan pada da subgrup ke15 yang berada diluar batas pengendali atas erhitungan Kapabilitas Proses proses adalah kemampuan proses dalam menghasilkan pro i kapasitas yang baik, proses itu akan menghasilkan produ si dan sebaliknya. Apabila kapabilitas proses tidak dapat m rlu dibuat perubahan baik pada batas spesifikasi atau pad 37 ilai ratarata kadar vitamin UCL sebesar 1257.9920 da bagan kendali R yang uk sebesar 55.5517 mgKg n LCL sebesar 0.00. Bagan p ke 15 yang berada diluar terjadi karena penambahan dry blending sehingga n memiliki range yang jauh si penyebab khusus yang ih berada pada standar dan n menggunakan spesifikasi n menggunakan spesifikasi npa spesifikasi perusahaan spesifikasi perusahaan jelas bahwa ratarata kadar rusahaan walaupun proses ut juga dapat dilihat bahwa ilai target perusahaan yang cara keseluruhan proses ini pada proses produksi ini li atas UCL. n produk yang diinginkan. produk yang berada dalam apat memenuhi spesifikasi tau pada proses itu sendiri 38 Untuk menganalisis kapabilitas proses dibutuhkan Indeks kapabilitas proses Cp dan Indeks performansi Kane CpK. Indeks kapabilitas proses Cp adalah rasio perbandingan antara rentang spesifikasi dengan rentang proses. Nilai Cp digunakan untuk mengindikasi jumlah produk cacat atau yang harus dikerjakan ulang rework dalam satuan part per million. Indeks performansi Kane CpK adalah indeks yang mengukur kecenderungan pergerakan grafik ke arah tengah central tendency dilihat dari spesifikasinya. Semakin tinggi nilai Cp dan CpK, berarti proses tersebut semakin mampu untuk memenuhi spesifikasi atau keinginan konsumen Fryman, 2002. Setelah dilakukan analisis dengan menggunakan bagan kendali Xbar dan R pada produk susu bubuk FF2, didapatkan hasil bahwa produk tersebut memiliki hasil yang tidak terkontrol secara statistik walaupun ratarata pengukuran kadar vitamin C yang masih masuk kedalam standar dan spesifikasi perusahaan. Untuk mengetahui lebih lanjut apakah proses produksi tersebut memenuhi syarat kapabilitas proses yang baik maka dilakukan analisis dengan menentukan Cp dan CpK dari proses tersebut. Dengan menggunakan program SPSS dihasilkan nilai Cp dan CpK yang dapat dilihat pada gambar 12. Gambar 12. Nilai Cp dan CpK produk FF2 yang dihasilkan bagan kendali Xbar R dengan spesifikasi perusahaan Berdasarkan gambar tersebut didapat nilai indeks kapabilitas proses Cp pada proses produksi susu bubuk FF2 sebesar 3.588 dan indeks performansi Kane CpK sebesar 2.364. Menurut Gasperz 1998, kriteria yang digunakan untuk penilaian kapabilitas proses adalah sebagai berikut : 1 Cp 1.33 ; maka proses memiliki kapasitas baik, 2 1.00 Cp 1.33, maka proses dianggap baik namun perlu pengendalian apabila Cp telah mendekati 1.00, 3 Cp 1.00, maka proses dianggap tidak baik. Sedangkan kriteria yang digunakan untuk penilaian CpK : 1 CpK 1.33, maka proses masih mampu memenuhi batas spesifikasi bawah atau atas, 2 1.00 CpK 1.33, maka proses masih mampu memenuhi batas spesifikasi bawah atau atas, 3 CpK 1.00, maka proses tidak mampu memenuhi batas spesifikasi bawah atau atas. Berdasarkan hasil yang diperoleh, nilai Cp dan CpK proses produksi tersebut memiliki nilai yang lebih besar dari 1.33. Maka, kapabilitas proses tersebut termasuk memiliki kapasitas yang baik dan proses masih mampu memenuhi spesifikasi bawah atau atas. Hal ini terbukti dari bagan kendali Xbar R yang dihasilkan menunjukkan proses produksi tersebut mampu memenuhi spesifikasi bawah atau atas dari spesifikasi yang telah ditetapkan perusahaan. Menurut Fryman 2002, semakin tinggi nilai Cp dan CpK, berarti proses tersebut semakin mampu untuk memenuhi spesifikasi atau keinginan konsumen. Capability Indices CP a 3.588 CpL a 2.364 CpU a 4.813 CpK a 2.364 39 VI. KESIMPULA DA SARA 6.1 Kesimpulan Sebelum dilakukan validasi metode analisis kadar vitamin C susu bubuk dengan metode potensiometri, terlebih dahulu dilakukan penelitian pendahuluan yaitu standarisasi 2,6 dichlorophenol indophenol DPIP. Hasil standarisasi DPIP yang didapat menunjukkan adanya perubahan konsentrasi dalam setiap analisis dengan nilai standar deviasi SD tidak lebih dari 0.008 grL. Berdasarkan uji akurasi dengan metode persen perolehan kembali recovery didapat nilai recovery sebesar 101.81. Sedangkan, uji akurasi dengan sampel acuan didapat akurasi sebesar 99.45 dan memiliki galat sebesar 0.55. Hal ini sesuai dengan syarat penerimaan akurasi yaitu recovery yang berkisar antara 98102 dan galat yang mendekati 0. Uji presisi keterulangan, didapat nilai RSD hasil perhitungan analisis yaitu sebesar 1.10 dan nilai RSD analisis tersebut memiliki nilai yang lebih kecil dibandingkan dengan 0.67 kali RSD Horwitz, yaitu sebesar 3.82. Uji presisi ketertiruan yang dilakukan masingmasing analis memiliki nilai presisi yang dapat diterima. Begitu juga dengan nilai presisi yang dlakukan tiga analis didapat nilai RSD sebesar 0.8404 dan RSD Horwitz sebesar 5.72. Uji presisi keterulangan harus memenuhi syarat bahwa RSD analisis metode tersebut lebih kecil daripada 0.67 kali RSD Horwitz dan ketertiruan memenuhi syarat RSD analisis metode tersebut lebih kecil daripada RSD Horwitz. Pengujian linearitas menghasilkan persamaan y = 0.002x + 0.112 yang mempunyai nilai R² sebesar 0.998. Dengan nilai R² tersebut menunjukkan bahwa metode analisis vitamin C menggunakan potensiometer ini memiliki linieritas yang baik, karena R² telah melebihi 0.99. Uji batas deteksi LOD yang dilakukan potensiometer dengan mengukur konsentrasi vitamin C terendah pada konsentrasi 130 mgKg didapat konsentrasi aktual sebesar 141.7710 mgKg dan memiliki nilai LOD sebesar 30.42 mgKg dan LOQ 101.40 mgKg. Pengujian batas kuantitasi LOQ, diperoleh konsentrasi yang memenuhi syarat presisi dan akurasi pada konsentrasi 476 mgKg. Dihasilkan nilai RSD analisis sebesar 1.93 dan 0.67 kali RSD Horwitz sebesar 4.22 yang menunjukkan bahwa hasil tersebut telah memenuhi syarat presisi, sedangkan akurasi yang dihasilkan dengan uji persen penerimaan kembali recovery masuk dalam range 95 105 yaitu sebesar 103.03 tetapi hasil pengujian LOQ yang diterima didapat dari perhitungan nilai teoritis sesuai dengan prosedur perhitungan yang baku. Sehingga dapat disimpulkan bahwa metode yang dipakai untuk analisis vitamin C pada susu bubuk ini telah tervalidasi dan dapat dilakukan analisis selanjutnya yaitu menerapkan aplikasi statistical process control SPC dan membuat diagram bagan kendali X barR. Penerapan aplikasi SPC dengan menggunakan bagan kendali Xbar R pada produk susu bubuk FF2, terdapat bagan kendali yang tidak terkontrol karena memiliki satu titik yang berada diluar bagan kendali atas yaitu pada subgrup ke15. Dari bagan Xbar R tersebut, didapat nilai ratarata kadar vitamin C pada produk FF2 sebesar 1049.1207 mgKg. Nilai Upper Control Limit UCL sebesar 1257.9920 mgKg dan Lower Control Limit LCL sebesar 840.2494 mgKg. Pada bagan kendali R didapat nilai ratarata variasi kadar vitamin C produk sebesar 55.5517 mgKg yang tertera pada central linenya. Nilai UCL sebesar 307.3712 mgKg dan LCL sebesar 0.00. Berdasarkan bagan kendali yang diperoleh, ratarata kadar vitamin C produk FF2 masih berada dalam standar dan spesifikasi perusahaan walaupun proses produksi tersebut memiliki satu penyebab variasi khusus. Dari bagan tersebut juga dapat dilihat bahwa ratarata kadar vitamin C produk tersebut cenderung berada dibawah nilai target perusahaan yang terdapat pada kisaran 1250 mgKg. Sehingga, secara 40 keseluruhan proses ini tidak terkendali secara statistik karena kadar vitamin C yang dihasilkan pada proses produksi ini memiliki satu titik pada subgrup ke15 yang berada diluar batas pengendali atas UCL. Analisis selanjutnya yaitu kapabilitas proses, dari hasil analisis ini didapat nilai Cp dan CpK sebesar 3.588 dan 2.364. Berdasarkan hasil yang didapatkan, nilai Cp dan CpK proses produksi tersebut memiliki nilai yang lebih besar dari 1.33. Maka, kapabilitas proses tersebut termasuk memiliki kapasitas yang baik dan proses masih mampu memenuhi spesifikasi bawah atau atas.

6.2 Saran