16
III. METODE PENELITIAN
A. WAKTU DAN TEMPAT
Penelitian dilaksanakan pada bulan Februari 2010 hingga Oktober 2010. Penelitian dilaksanakan di PT Indolakto Jl. Raya Siliwangi Cicurug-Sukabumi, Jawa Barat untuk
melakukan proses pencampuran awal dan homogenisasi, PT Mane Indonesia Kawasan industri Cikarang, Bekasi untuk melakukan analisis ukuran diameter globula emulsi dengan alat
Mastersizer 2000, laboratorium Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan IPB untuk melakukan analisis produk akhir, serta Seafast Center untuk melakukan fraksinasi olein NDPO menjadi
minyak sawit merah.
B. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah high pressure homogenizer “TwinPanda 600” buatan NIRO SOAVI S.p.A., stirer Ika Werke RW 20, impeller mixer buatan PT Indolakto
Sukabumi, sentrifuse, Rotovisco RV20, spectrofotometer, hot plate, tabung reaksi, dan alat-alat pendukung lainnya.
Bahan yang digunakan pembuatan produk emulsi adalah Neutralized Deudorized Palm Oil NDPO, emulsifier Tween 80, sirup fruktosa dengan merk “Rose Brand”, dan bahan-bahan
untuk analisis
C. METODE PENELITIAN
Penelitian ini dibagi menjadi tiga tahap yakni penelitian pendahuluan dan penelitian utama, dan analisis produk akhir. Penelitian pendahuluan berupa proses pencampuran awal.
Penelitian utama berupa proses homogenisasi, sedangkan tahap analisis produk akhir berupa analisis produk akhir yang paling optimal.
1. Penelitian Pendahuluan Proses Pencampuran Awal
Formula yang dipakai dalam penelitian ini menggunakan modifikasi formula yang telah dikembangkan oleh Surfiana 2002. Formula dalam peneltian ini yakni minyak sawit merah, air,
sirup fruktosa, serta pengemulsi yang digunakan adalah tween-80. Diagram alir proses pencampuran awal dapat dilihat pada Gambar 8.
Tujuan tahap ini adalah untuk memperoleh produk hasil pencampuran terbaik yang selanjutnya akan digunakan pada tahap homogenisasi. Kecepatan pencampuran yang dipakai yakni
2499.0 rpm, 2646.0 rpm, 2843.0 rpm, dan 3167.0 rpm, sedangkan lama proses pencampuran yang dipakai adalah 1.0 menit, 2.0 menit, dan 3.0 menit. Kecepatan pencampuran yang dipakai adalah
17
hasil kalibrasi dari skala kecepatan pada alat high speed mixer yang menunjukan nilai 6, 7, 8, dan 9. Produk pencampuran ini dikatakan telah optimal apabila memiliki pemisahan fase air yang paling
sedikit dari fase campuran produk pencampuran saat pengamatan selama 5 menit, 10 menit, 15 menit, dan 20 menit. Basis total minyak dan air yang digunakan sebesar 400 ml. Data hasil
verifikasi kalibrasi nilai kecepatan pada alat dapat dilihat pada Tabel 8.
Tabel 8. Data hasil verifikasi kalibrasi kecepatan pada alat high speed mixer
Skala Penunjukan kalibrator rpm
1 282.1
2 596.7
3 1360.0
4 1726.0
5 2109.0
6 2499.0
7 2646.0
8 2843.0
9 3167.0
10 3359.0
Sumber: PT Indolakto
Gambar 8. Diagram alir proses pencampuran awal
Pengamatan 5 menit, 10 menit, 15 menit, 20 menit
Pemanasan hot plate, T= 40
o
C Campurkan dalam wadah
stainless steel Air : Minyak = 3 : 7
Produk Sirup
fruktosa 15 Emulsifier
1
Pencampuran dengan Stirrer 2499.0 rpm; 2646.0 rpm; 2843.0 rpm; 3167.0 rpm
1.0 menit; 2.0 menit; dan 3.0 menit
18
2. Penelitian Utama Proses Homogenisasi
Tujuan tahap ini adalah memperoleh kondisi proses homogenisasi yang terbaik pada produk akhir. Produk hasil proses pencampuran yang terbaik selanjutnya digunakan pada proses
homogenisasi ini. Tekanan homogenisasi yang dipakai dalam penelitian ini dilakukan sebanyak dua tahap yang disebut homogenisasi tahap pertama dan homogenisasi tahap kedua. Pengamatan
dilakukan dalam menentukan produk yang paling stabil dengan menggunakan metode pengamatan stabilisasi terbaik pada penelitian pendahuluan. Diagram alir proses homogenisasi dapat dilihat
pada Gambar 9. Pengukuran kestabilan produk emulsi menggunakan dua metode yakni modifikasi metode Yasumatsu et al. 1972 dan metode Malvern dengan alat Mastersizer 2000.
Homogenisasi tahap pertama 100 bar, 150 bar, 200 bar, 250 bar
Homogenisasi dua tahap dengan tekanan homogenisasi tahap kedua sebesar 40 bar, 60 bar, 80 bar
Pengamatan: -Produk emulsi yang paling stabil
Produk akhir paling optimal pada tahap homogenisasi
Produk paling optimal pada homogenisasi satu tahap
Pengamatan: -Produk emulsi yang paling stabil
Produk optimal dari pencampuran awal
Gambar 9. Diagram alir proses homogenisasi
19
Modifikasi Metode Yasumatsu et al. 1972
Pengukuran stabilisasi emulsi dengan metode ini berdasarkan mengukur kemampuan pembentukan emulsi setelah dilakukan pemanasan dan sentrifugasi. Prosedur penentuannya adalah
sampel emulsi dipanaskan dalam penangas air bersuhu 80
o
C selama 30 menit, kemudian disentrifuse pada kecepatan 2.700 rpm selama 10 menit. Volume campuran yang masih
membentuk emulsi diukur dan stabilitas emulsi ditetapkan dengan persamaannya sebagai berikut:
Stabilitas emulsi volume campuran yang teremulsi ml
volume total campuran ml x
Metode Malvern dengan alat Mastersizer 2000
Pengukuran stabilitas emulsi pada metode ini berdasarkan ukuran distribusi diameter globula. Diameter globula yang semakin kecil menandakan produk emulsi semakin stabil.
Distribusi diameter globula diukur dengan integrated light scattering menggunakan alat Mastersizer 2000 Malvern Instruments Ltd., Malvern, UK. Pengukuran pada alat ini
menggunakan prinsip difraksi Fraunhofer di mana sebuah pararel, sinar laser sinar merah 633 nm menerangi suspensi. Cahaya yang terdifraksi oleh droplet suspensi memberi pola difraksi yang
stasioner terlepas dari pergerakan partikel. Sebagai partikel memasuki dan meninggalkan area yang menyala, peubahan pola difraksi, selalu merefleksikan ukuran distribusi yang instant di dalam area
yang menyala. Pengukuran partikel pada temperatur 20°C. Perhitungan distribusi diameter globula berdasarkan nilai rata-rata ukuran droplet yang
dihitung dari nilai rata-rata permukaan terbobot surface weighted mean dengan simbol d
32
dan rata-rata volume terbobot volume weighted mean dengan simbol d
43
dengan rumus: d
43
= ∑
i
n
i
d
i 4
∑ i n
i
d
i 3
d
32
= ∑
i
n
i
d
i 3
∑ i n
i
d
i 2
dimana nilai ni adalah jumlah droplet dengan diameter d
i
. Nilai d
43
dan d
32
digunakan untuk memonitor perubahan distribusi ukuran droplet. Nilai d
43
dan d
32
ini secara otomatis akan terbaca pada hasil pengukuran pada alat ini.
3. Analisis Produk Akhir