Senyawa CdS dengan variasi amilum
31
Tabel 5. Perhitungan ukuran kristal rata-rata dengan variasi kalsinasi Data
d nm
200°C 2,3169
250°C 3,7824
300°C 14,740
Tabel 6 menunjukkan bahwa semakin besar suhu kalsinasi maka ukuran
kristalnya semakin besar. Ukuran kristal pada senyawa CdS dengan suhu kalsinasi 200°C adalah sebesar 2,31 nm. Selanjutnya untuk senyawa CdS dengan suhu
kalsinasi 250°C diketahui ukuran kristalnya adalah 3,78 nm dengan warna senyawa yang telah dikalsinasi berwarna kuning pekat mendekati keabu-abuan..
Kalsinasi terakhir adalah variasi kalsinasi dengan suhu 300°C. Hasil kalsinasi ini kemudian dilakukan analisa XRD dan diketahui bahwa ukurannya adalah 14,79
nm. Hal ini menunjukkan bahwa semakin besar suhu kalsinasi maka ukuran kristalnya semakin besar. Ketiga variasi suhu kalsinasi maka dipilih senyawa yang
memiliki kondisi optimum, yaitu ditandai dengan warna senyawa yang masih berwarna kekuningan dan ukuran kristal yang relatif kecil. Ketiga suhu kalsinasi
didapatkan kondisi optimum yaitu pada suhu 250°C. Difraktogrm pada suhu 250
o
C diketahui masih mengandung CdS murni dan semakin kristalin. Sedangkan pada
difraktogram suhu 300
o
C diketahui sudah terjadi perubahan fasa. Diketahui pada suhu 300
o
C ditemukan CdO pada βθ γγ,41 dan 70, λγ. Dengan bidang hkl 111 dan 211 no JCPDS 65-2908 yang mempunyai struktur kubik.
32
C . Analisis Spektrofotometer IR
Karakterisasi hasil sintesis menggunakan spektrometer IR bertujuan untuk mengidentifikasi keberadaan senyawa amilum sebagai agen pengompleks yang
terdapat pada hasil sintesis CdS. Hasil spektrum IR dari senyawa amilum dapat dilihat pada Gambar 9.
Gambar 9. Spektrum IR dari Amilum
Spektrum IR Gambar 9 menunjukkan bahwa di dalam senyawa amilum tersebut terdapat gugus -OH pada daerah serapan 3448,72 cm
-1
, kemudian pada daerah 2981,80 cm
-1
serapan untuk gugus alkana, gugus alkena terdapat pada daerah serapan 1651,07 cm
-1
dan yang teakhir terdapat serapan untuk gugus C-O- C pada daerah 1157,29 cm
-1
. Spektrum IR hasil kalsinasi pada suhu 200
o
C senyawa
33
CdS menggunakan amilum sebagai agen pengompleks dapat dilihat pada Gambar 10.
Gambar 10. Spektrum IR Hasil Kalsinasi pada Suhu 200°C
Gambar 11. Spektrum IR Hasil Kalsinasi pada Suhu 300°C
34
Gambar 10 dan 11 menunjukkan senyawa CdS hasil kalsinasi. Gambar 10 menunjukkan hasil kalsinasi pada suhu 200
o
C, sedangkan Gambar 11 menunjukkan hasil kalsinasi pada suhu 300
o
C. Interpretasi senyawa IR dari hasil kalsinasi pada suhu 200
o
C dan 300
o
C senyawa CdS dapat dilihat pada Tabel 6.
Tabel 6. Perbandingan serapan amilum, kalsinasi 200
o
C dan 300
o
C Bilangan Gelombang cm
-1
Gugus Fungsi Amilum
Kalsinasi 200
o
C Kalsinasi 300
o
C 3448,72
3448,72 3456,44
-OH 2981,80
- -
C-C 1651,07
- -
C=C 1157,29
1111,00 1111,00
C-O-C Senyawa CdS yang telah dikalsinasi kemudian dianalisis dengan
menggunakan spektrofotometer IR. Analisis ini dilakukan untuk mengetahui kandungan amilum dalam senyawa CdS setelah proses kalsinasi. Hasil analisis
senyawa yang telah dikalsinasi pada suhu 200°C dan 300°C menunjukkan bahwa senyawa hasil kalsinasi masih mengandung amilum. Hal ini diketahui dari spektrum
IR yaitu masih ada puncak-puncak yang menunjukkan gugus fungsi dari amilum. Akan tetapi jumlah atau intensitas dari amilum cenderung berkurang. Pada
kalsinasi 200°C dan 300°C masih terdapat serapan gugus –OH pada daerah serapan
34478,42 cm
-1
dan 3456,44 cm
-1
. Sedangkan pada daerah serapan 1110 cm
-1
pada kalsinasi 200°C dan 300°C masih menunjukkan adanya serapan gugus C-O-C.
Kedua puncak spektrum IR hasil kalsinasi hampir mirip, yang menyatakan bahwa amilum masih ada di dalam senyawa CdS.
35