38 0.0002
0.0004 0.0006
0.0008 0.001
1.5 1.6
1.7 1.8
1.9 2
2.1 2.2
2.3
FR ’∞
x h
v
12
eV
Gambar 16. Grafik Energi Celah Pita Senyawa CdS amilum 2,0 gram
Berdasarkan keempat grafik diatas terlihat perbedaan yang tidak terlalu signifikan. Gambar 13 dan 14 menunjukkan nilai energi celah pita yang hampir
sama sebesar 1,98 eV dan 1,96 eV. Sedangkan pada Gambar 15 dan Gambar 16 menunjukkan nilai energi celah pita sebesar 2,14 eV.
Untuk energi celah pita masing-masing dari sampel senyawa CdS dapat dilihat pada Tabel 8.
Tabel 8. Nilai energi celah pita variasi amilum Sampel
Nilai energy celah pita eV
CdS tanpa amilum 1,98
CdS 0,5 1,96
CdS 1,0 2,14
CdS 2,0 2,14
Nilai energi celah pita dari Tabel 8 menunjukkan bahwa variasi amilum berpengaruh terhadap energi celah pita. Selanjutnya senyawa hasil kalsinasi juga
39
200 300
400 500
600 700
800 0.0
0.5 1.0
1.5 2.0
2.5 3.0
3.5
Abs
nm CdS
dilakukan pengukuran UV-Visibel. Gambar 17 merupakan absorbansi senyawa CdS hasil kalsinasi.
Gambar 17. Spektrum UV-Vis Senyawa CdS Setelah Kalsinasi
Data absorbansi dan spektra senyawa CdS digunakan juga untuk mengetahui perubahan transisi elektronik pada daerah UV. Tabel 9 merupakan data
absorbansi senyawa CdS setelah dilakukan kalsinasi yang diperoleh.
Tabel 9. Absorbansi Senyawa CdS Variasi Amilum. Sampel
λ nm Visibel
UV
CdS 341
267 410
Berdasarkan data diatas maka dapat ditentukan perubahan transisi
elektronik pada daerah UV. Pada umumnya, tipe transis i n→π terjadi pada daerah
maks
401 nm – 700 nm. Pada senyawa CdS yang telah dikalsinasi pada suhu 250
menunjukkan transisi n→π yang memberikan nilai
maks
410 nm. Tipe transisi π
40 0.0002
0.0004 0.0006
0.0008 0.001
1.5 1.6
1.7 1.8
1.9 2
F R’∞
x h
v
12
eV
→π terjadi pada daerah 200 nm – 400 nm. Senyawa CdS pada kalsinasi 250
o
C memberikan nilai
maks
sebesar 267 nm dan 341 nm. Energi celah pita merupakan besarnya energi yang digunakan untuk
melepaskan elektron dari pita valensi ke pita konduksi. Energi celah pita memengaruhi kemampuan fotokatalitik suatu katalis, sehingga sangat penting
dilakukan pengukuran. Untuk mengetahui besar energi celah pita yang terdapat pada sampel senyawa CdS digunakan data reflektansi yang diperoleh. Metode yang
digunakan dalam menentukan energi celah pita adalah metode spektrofotometri UV-Vis Diffuse Reflektansi.
Nilai energi celah pita diperoleh dengan mengubah besaran R ke dalam faktor Kubelka-Munk
FR’∞ x hv
12
dan besaran panjang gelombang diubah menjadi besaran eV. Selanjutnya, diperoleh kurva persamaan garis lurus. Besarnya
energi celah pita merupakan perpotongan sumbu x dari persamaan garis yang diperoleh seperti Gambar 18.
Gambar 18. Grafik Energi Celah Pita Senyawa CdS
41
Gambar 18 menunjukan nilai energi celah pita yang dihasilkan oleh sampel pada kalsinasi 250°C yaitu sebesar 1,72 eV. Penelitian yang dilakukan oleh Ria
2015 menunjukkan energi celah pita pada berbagai konsentrasi senyawa CdS sebesar 2,1
– 2,3 eV. Hal ini menunjukkan perbedaan energi celah pita antara senyawa CdS sebelum dikalsinasi dengan sesudah dikalsinasi. Perbedaan energi
celah pita ini menunjukkan bahwa metode pencampuran dan variasi suhu kalsinasi berpengaruh terhadap nilai energi celah pita.
E. Analisis SEM-EDX
Scanning Electron Microscopy – Electron Dispersive X-Ray Analyser
SEM-EDX digunakan untuk menganalisis morfologi permukaan dan komposisi senyawa dari suatu sampel. Sampel yang dianalisa adalah senyawa CdS yang telah
dikalsinasi pada suhu 250°C. Pada analisis SEM kali ini, dilakukan perbesaran mulai dari 500 X hingga 20000 X. Hasil SEM senyawa CdS menunjukkan bahwa
Kristal senyawa ini memiliki morfologi yang tidak homogen. Perbesaran elektron micrograph
senyawa CdS berturut-turut ditunjukkan pada Gambar 19.
Gambar 19. Hasil SEM senyawa CdS perbesaran a 3000x ,b 10000x
a b
42
Dari Gambar 19 maka dapat diketahui bahwa pada senyawa CdS yang telah dikalsinasi memiliki ukuran partikel sebesar 0,683 - 1, 897 µm. Karakterisasi
dengan EDX dapat digunakan untuk mengetahui prosentase unsur Cd dan S yang ada di dalam senyawa CdS. Spektra EDX dari senyawa CdS yang telah dikalsinasi
dapat dilihat pada Gambar 20.
Gambar 20. Spektra EDX senyawa CdS
Dalam penelitian ini, hasil karakterisasi EDX menunjukkan bahwa senyawa CdS mengandung unsur S sebesar 16,94 dan unsur Cd sebesar 83,06. Serta
menunjukkan persentase atom untuk S sebesar 41,68 dan Cd sebesar 58,32. Sehingga hasil karakterisasi EDX menunjukkan perbandingan atom Cd dan S yaitu
sebesar 0,40 : 0,28. Hal ini tidak sesuai dengan perhitungan awal， yaitu 1:1. Kemungkinan yang terjadi adalah S menguap dan bereaksi dengan oksigen,
sehingga atom Cd lebih banyak dibandingkan dengan atom S.
43
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang diperoleh, maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut.
1. Metode pencampuran dalam proses sintesis berpengaruh terhadap struktur CdS hasil sintesis. Pengaruh tersebut terjadi dengan adanya perubahan struktur
senyawa dan ukuran kristal. Diketahui bahwa semakin banyak penambahan amilum maka ukuran kristal semakin kecil.
2. Variasi suhu kalsinasi berpengaruh terhadap struktur CdS hasil sintesis. Pengaruh tersebut terjadi pada ukuran kristal, energi celah pita dan komposisi
atom. Semakin tinggi suhu kalsinasi maka ukuran kristalnya semakin besar. Setelah dikalsinasi energi celah pita juga semakin kecil.
B. Saran
Penelitian ini masih memerlukan pengembangan yang lebih luas dan masih berada dalam lingkup yang sederhana. Saran untuk penelitian lebih lanjut
sebagai berikut. 1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mempelajari sintesis senyawa
CdS dengan metode yang berbeda. 2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut bahwa senyawa CdS setelah
dikalsinasi menghasilkan ukuran kristal yang besar tetapi memiliki energi celah pita yang kecil.
44
DAFTAR PUSTAKA
Adem. U. 2003. Preparation of Ba
x
Sr
1-x
TiO
3
Thin Films By Chemical Solution Deposition and Their Electrical Charaterization. Thesis. The Departement of
Metallurgical Materials Engineering. The Middle East Technical University.
Al-Juaid, F., Merazga, A., Abdel-Wahab, F. Al-Amoudi, N. 2012. ZnO Spin- Coating of TiO
2
Photo-Electrodes to Enhance The Efficiency of Dye- Sensitized Solar Cells. World Journal of Condensed Matterial Physics
2. 192-196. Al-Tememee, Nathera A., N. M. Saeed, S. M. A. Al-Dujayli, B. T. Chiad. 2012.
The Effect of Zn Concentration on the Optical Properties Of Cd
10x
Z
nx
S Films for Solar Cells Application. Advances in Material Physics and Chemistry 2,
69-74. Anna P., Titin S. 1994. Dasar-dasar Biokimia. Jakarta: UI Press.
Azmi, Ardita N. 2014. Preparasi Senyawa Nanokomposit N-TiO
2
CdS Dengan Metode Chemical Bath Deposition. Skripsi. Yogyakarta: FMIPA
Universitas Negeri Yogyakarta. Bansal. P., Jaggi N. Rohilla S. K. 2012.
“Green” Synthesis of CdS Nanoparticles and Effect of Capping Agent Concentration on Crystallite
Size. Research Journal of Chemical Scienes 28. 69-71.
Bird, T. 1987. Kimia Fisikia Untuk Universitas. Jakarta : PT Gramedia. Barman, J., Sarma, K. C., Sarma, M., Sarma, K. 2008. Structural and Optical
Studies of Chemically Prepared CdS Nanocrystalline Thin Films. Indian Journal of Pure and Applied Physics
46. 339-343. Dachriyanus, Dr. 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi.
Padang: Andalas University Press. 8-9. .Djamas, Djusmaini. 2010. Penentuan Microstructure Lapisan Tipis CdS
Menggunakan X-Ray Diffractrometer . EKSAKTA. 1, 9-19.
Fessenden, R. J., J. S. Fessenden. 1997. Kimia Organik Edisi Ketiga. Penerjemah: A. H. Pudjaatmaka. Jakarta: Erlangga.
