19
BAB III METODE PENELITIAN
A. Alat dan Bahan 1. Alat yang digunakan
a. Alat-alat gelas b. Stirer
c. Oven d. Penyaring Kering
e. Mufle Furnance f. XRD X-Ray Diffraction Rigaku Multiflex dengan radiasi
CuK =1,5405981 Å
g. FTIR merek Shimadzu h. UV-Visible 1700 Pharmaspec Spectrophotometer Specular
Reflectance Attchment i. SEM-EDX Scanning Electron Microscopy-Electron Dispersive X-
Ray Analyzer
2. Bahan yang digunakan
1. CdNO
3
2.9H2O 98 dari Aldrich 2. NH42S 98 dari Merck
3. Amilum dari Alchemix. 4. Akuades dari General
5. Etanol absolute pro analys dari Merck
20
6. Kertas saring no.42 dari Whatmann 7. Kaca gelas
B. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium penelitian III dan Laboratorium Kimia Analisis Universitas Negeri Yogyakarta untuk
sintesis nanopartikel CdS dan lapis tipis CdS. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni 2015 sampai April 2016. Uji karakterisasi yang dilakukan
adalah uji karakteristik menggunakan alat XRD X-Ray Diffraction merek Rigaku Multiflex
dengan radiasi Cu K =1,54056 Å yang dilakukan di
Laboratorium Analisis Instrumen FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta, Uji FTIR merek Shimadzu yang dilakukan di Laboratorium Kimia Organik
FMIPA Universitas Gajah Mada, Uji UV-Visible 1700 Pharmaspec Spectrophotometer Specular Reflectance Attchment
yang dilakukan di Laboratorium kimia FMIPA Universitas Gajah Mada dan uji SEM-EDX
JEOL JED2300 yang dilakukan di LPPT Universitas Gajah Mada
C. Prosedur Penelitian 1. Sintesis Nanopartikel CdS
Langkah kerja yang dilakukan untuk menghasilkan nanopartikel CdS adalah larutan CdNO
3 2
0,1 M diaduk dan kemudian ditambahkan amilum dengan variasi konsentrasi 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; dan 3,0 gram dan dilakukan
pengadukan selama 24 jam sehingga diperoleh larutan homogen. Kemudian, ditambahkan tetes demi tetes larutan NH
4 2
S ke dalam campuran CdNO
3 2
0,1 M dan amilum dan diaduk selama 24 hingga diperoleh endapan berwarna
21
kuning. Endapan lalu disaring dan dikeringkan dengan suhu 100 C selama 4 jam dan kemudian setelah kering digerus untuk mendapatkan serbuk CdS.
2. Variasi Kalsinasi CdS
Hasil sintesis yang didapatkan berupa serbuk CdS kemudian di analisis menggunakan X-Ray Diffractometer untuk mengetahui ukuran kristal dan
parameter kisi. Setelah didapatkan ukuran kristal yang terkecil kemudian diambil untuk dikalsinasi dengan variasi suhu 200
o
C, 250
o
C, 300
o
C dan 400
o
C. Kalsinasi dilakukan selama 6 jam. Dari hasil kalsinasi ini, selanjutnya
dilakukan analisis menggunakan X-Ray Diffraction untuk mengetahui ukuran kristal terkecil dan diidentifikasi menggunakan spektrometer IR, UV-Vis dan
SEM.
D. Analisis Data
Senyawa CdS yang telah divariasi konsentrasi amilumnya dan telah disintesis kemudian di analisis menggunakan XRD dengan panjang
gelombang 1,5406 A pada range β sampai 90
dengan laju sebesar 0,02. Hasil analisis Sinar-X digunakan untuk mengetahui informasi berupa
struktur kristal, ukuran kristal dan parameter kisi. Data yang diperoleh berupa hubungan antara intensitas dengan sudut difra
ksi βθ, hasil tersebut kemudian dibandingkan atau dicocokkan dengan data JCPDS dan akan
diketahui bidang-bidang hkl dari sampel. Hasil dari pencocokan menggunakan data JCPDS adalah dapat diketahui struktur senyawa tersebut.
Sedangkan untuk mengetahui ukuran kristal dan parameter kisi yang terbentuk dapat dilakukan dengan menggunakan metode analitik. Ukuran
Kategori