21
kuning. Endapan lalu disaring dan dikeringkan dengan suhu 100 C selama 4 jam dan kemudian setelah kering digerus untuk mendapatkan serbuk CdS.
2. Variasi Kalsinasi CdS
Hasil sintesis yang didapatkan berupa serbuk CdS kemudian di analisis menggunakan X-Ray Diffractometer untuk mengetahui ukuran kristal dan
parameter kisi. Setelah didapatkan ukuran kristal yang terkecil kemudian diambil untuk dikalsinasi dengan variasi suhu 200
o
C, 250
o
C, 300
o
C dan 400
o
C. Kalsinasi dilakukan selama 6 jam. Dari hasil kalsinasi ini, selanjutnya
dilakukan analisis menggunakan X-Ray Diffraction untuk mengetahui ukuran kristal terkecil dan diidentifikasi menggunakan spektrometer IR, UV-Vis dan
SEM.
D. Analisis Data
Senyawa CdS yang telah divariasi konsentrasi amilumnya dan telah disintesis kemudian di analisis menggunakan XRD dengan panjang
gelombang 1,5406 A pada range β sampai 90
dengan laju sebesar 0,02. Hasil analisis Sinar-X digunakan untuk mengetahui informasi berupa
struktur kristal, ukuran kristal dan parameter kisi. Data yang diperoleh berupa hubungan antara intensitas dengan sudut difra
ksi βθ, hasil tersebut kemudian dibandingkan atau dicocokkan dengan data JCPDS dan akan
diketahui bidang-bidang hkl dari sampel. Hasil dari pencocokan menggunakan data JCPDS adalah dapat diketahui struktur senyawa tersebut.
Sedangkan untuk mengetahui ukuran kristal dan parameter kisi yang terbentuk dapat dilakukan dengan menggunakan metode analitik. Ukuran
22
Kristal dapat diketahui dengan menggunakan metode Debye Scherrer Morales et al.,2007 yaitu menggunakan persamaan:
� = �. �
����
D adalah ukuran kristal nm, k merupakan konstanta material yang nilainya 0,λ, merupakan panjang gelombang yang digunakan pada waktu
pengukuran nm, merupakan Full Widht Half Maximum FWHM puncak yang dipilih γ puncak utama dan θ merupakan sudut difraksi dari data
grafik βθ pada difraktogram. Sedangkan untuk mengetahui nilai parameter kisi ditentukan dengan menggunakan persamaan:
= �
√�
Berdasarkan persamaan tersebut dapat diketahui nilai parameter kisi dengan struktur kubik. Untuk parameter kisi dengan struktur kubik adalah
a=b=c dan α= = .
Selain itu juga dilakukan analisis dengan menggunakan spektronik infra red FTIR. Sepktra IR digunakan untuk mengetahui kandungan senyawa
apasaja yang berada di dalam hasil sintesis tersebut. Pembacaan spectra IR dengan cara membandingkan antara hasil spectra IR dari amilum dengan hasil
spectra IR senyawa CdS. Dari hasil tersebut maka dapat diketahui perbedaan antara amilum dengan senyawa CdS yang telah disintesis sebelumnya.
Analisis data dilakukan dengan menggunakan XRD, spektrometer IR, spektrofotometer UV-Vis dan SEM. Spektrofotometer UV-Vis digunakan
untuk mengetahui dan menganalisa pergeseran panjang gelombang
