Senyawa CdS tanpa amilum
29
Gambar 7. Difraktogram XRD Senyawa dengan Penambahan Amilum
Gambar 7 menunjukkan struktur CdS yang sama dan tidak menunjukkan perbedaan pola puncak yang signifikan. Proses pencampuran dengan penambahan
amilum terhadap campuran precursor Cd dan S menghasilkan struktur yang berbentuk heksagonal Ria, 2015. Penelitian Ria diketahui bahwa perbedaan
metode percampuran dapat mempengaruhi struktur senyawa CdS. Pada Tabel 3 diketahui bahwa ukuran terkecil dari senyawa CdS dengan
penambahan amilum sebanyak 3 gram. Setelah diketahui senyawa dengan ukuran terkecil kemudian dilakukan kalsinasi dengan variasi suhu 200°C, 250°C dan
300°C. Kalsinasi dilakukan untuk mengetahui karakter hasil sintesis CdS yang optimum. Hasil kalsinasi dari masing-masing senyawa kemudian dilakukan
analisais menggunakan XRD untuk mengetahui ukuran kristal yang paling sesuai, yaitu yang paling kecil. Dari hasil analisis menggunakan XRD maka didapatkan
difraktogram seperti pada Gambar 8.
20 40
60
amilum
2
In te
n si
ta s
R e
la tif
3,0 2,0
1,0 0,5
0.2 Tanpa Amilum
30
20 40
60 80
100
2-theta 200 C
250 C 300 C
Gambar 8. Difraktogram Senyawa CdS Setelah Kalsinasi
Gambar 8 menunjukkan bahwa senyawa CdS hasil variasi kalsinasi memiliki struktur yang sama, yaitu kubik.
Tabel 4. Parameter kisi senyawa CdS hasil kalsinasi Suhu
α
200°C 5,8563
250°C 5,8897
300°C 5,8675
Dari hasil analisis ini kemudian dilakukan perhitungan untuk mendapatkan ukuran kristal. Ukuran kristal didapatkan dengan menggunakan rumus Scherer.
In ten
sitas R
elati f
31
Tabel 5. Perhitungan ukuran kristal rata-rata dengan variasi kalsinasi Data
d nm
200°C 2,3169
250°C 3,7824
300°C 14,740
Tabel 6 menunjukkan bahwa semakin besar suhu kalsinasi maka ukuran
kristalnya semakin besar. Ukuran kristal pada senyawa CdS dengan suhu kalsinasi 200°C adalah sebesar 2,31 nm. Selanjutnya untuk senyawa CdS dengan suhu
kalsinasi 250°C diketahui ukuran kristalnya adalah 3,78 nm dengan warna senyawa yang telah dikalsinasi berwarna kuning pekat mendekati keabu-abuan..
Kalsinasi terakhir adalah variasi kalsinasi dengan suhu 300°C. Hasil kalsinasi ini kemudian dilakukan analisa XRD dan diketahui bahwa ukurannya adalah 14,79
nm. Hal ini menunjukkan bahwa semakin besar suhu kalsinasi maka ukuran kristalnya semakin besar. Ketiga variasi suhu kalsinasi maka dipilih senyawa yang
memiliki kondisi optimum, yaitu ditandai dengan warna senyawa yang masih berwarna kekuningan dan ukuran kristal yang relatif kecil. Ketiga suhu kalsinasi
didapatkan kondisi optimum yaitu pada suhu 250°C. Difraktogrm pada suhu 250
o
C diketahui masih mengandung CdS murni dan semakin kristalin. Sedangkan pada
difraktogram suhu 300
o
C diketahui sudah terjadi perubahan fasa. Diketahui pada suhu 300
o
C ditemukan CdO pada βθ γγ,41 dan 70, λγ. Dengan bidang hkl 111 dan 211 no JCPDS 65-2908 yang mempunyai struktur kubik.