Waktu dan Tempat Penelitian Analisis Data

23 maksimum maks dan data reflektasi untuk mengetahui energi celah pita atau nilai band gap. Dari data spektrofotometer nantinya akan didapatkan grafik hubungan antara R dengan panjang gelombang . Energi celah pita didapatkan dengan mengubah R yang ada kedalam persamaan Kubelka-Munk FR dan mengubah panjang gelombang menjadi besaran eV. Kemudian akan diperoleh grafik hubungan antara F R’∞ x hv 12 dengan eV. Senyawa hasil sintesis juga dianalisis dengan menggunakan SEM- EDX. Analisis SEM digunakan untuk menentukan morfologi partikel permukaan dan ukuran partikel sedangkan hasil analisis EDX digunakan untuk menentukan komposisi senyawa dari suatu sampel. Scanning Electrone Microscope SEM adalah sebuah mikroskop electron yang didesain untuk menyelidiki permukaan dari objek solid secara langsung. SEM memiliki perbesaran 10 – 3.000.000x, depth of field 4 – 0,4 mm dan resolusi sebesar 1 – 10 nm. 24

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Sintesis Senyawa CdS

Nanopartikel CdS disintesis melalui metode sol-gel dengan menggunakan amilum sebagai agen pengompleks. Agen pengompleks digunakan untuk menghambat pertumbuhan partikel. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh metode pencampuran pada sintesis CdS sol-gel dengan menggunakan amilum sebagai agen pengompleks. Proses pencampuran yang dipelajari pada penelitian ini adalah penambahan agen pengompleks amilum yang dilakukan sebelum dicampur dengan precursor S, [NH 4 2 S]. Variasi agen pengompleks dan suhu kalsinasi digunakan untuk mengetahui pengaruh terhadap CdS hasil sintesis. Pada penelitian sebelumnya, penambahan amilum dilakukan kedalam campuran prekursor. Beberapa bahan yang digunakan untuk sintesis senyawa nanopartikel CdS adalah CdNO 3 2 , NH 4 2 S dan amilum. Proses pertama yang dilakukan adalah mengencerkan senyawa CdNO 3 2 dan NH 4 2 S. Selanjutnya mengaduk terlebih dahulu 0,1 M CdNO 3 2 yang kemudian ditambahkan amilum dengan variasi 0,2; 0,5; 1; 2 dan 3 gram dan diaduk selama 24 jam di dalam suhu kamar. Pengadukan ini dilakukan agar campuran larutan bersifat homogen. Setelah itu, ditambahkan secara tetes demi tetes 0,1 M NH 4 2 S dan diaduk selama 24 jam pada suhu kamar. Proses pengadukan ini dilakukan agar larutan CdNO 3 2 yang telah bercampur dengan amilum dapat bercampur pula dengan larutan NH 4 2 S 25 sehingga semua bahan-bahan yang digunakan menjadi homogen. Reaksi yang terjadi pada sintesis tersebut adalah sebagai berikut: CdNO 3 2 aq + Amilum s Cd-Amilum s + NO 3 - aq Cd-Amilum + NO 3 - + NH 4 2 S CdS + NH 4 NO 3 + Amilum Larutan hasil pengadukan kemudian disaring untuk memisahkan filtrat dan endapan menggunakan kertas saring kemudian dicuci menggunakan aquades dan etanol. Endapan yang sudah disaring kemudian dipanaskan pada suhu 100°C selama 4 jam untuk menghilangkan air dan etanol yang bersisa. Senyawa yang dihasilkan tersebut berupa padatan berwarna kuning yang kemudian digerus untuk dijadikan serbuk. Dari hasil dapat diketahui bahwa semakin banyak agen pengompleks atau amilum yang digunakan maka warna dari padatan yang dihasilkan akan semakin kuning cerah. Berdasarkan hasil penelitian sebelumnya, yang dilakukan oleh Ria 2015 proses sintesis yang dilakukan adalah mencampurkan CdNO 3 2 dengan NH 4 2 S terlebih dahulu yang kemudian setelah homogen ditambahkan agen pengompleks yaitu amilum. Hasil sintesis tersebut didapatkan padatan berwarna kuning.

B. X-Ray Diffraction XRD

Karakterisasi dengan X-Ray Diffraction XRD menggunakan sumber radiasi CuK α, pada rentang βθ yaitu 2 o sampai 90 o dengan interval 0,02 dan laju 2. Senyawa CdS yang telah dikarakterisasi dengan menggunakan X-Ray Diffraction XRD akan menghasilkan data dalam bentuk difragtogram, yaitu grafik hubungan antara 26 intensitas I puncak spektrum kristal dan sudut difra ksi βθ. Dari data yang dianalisis dapat diperoleh informasi berupa struktur kristal senyawa CdS.

1. Senyawa CdS tanpa amilum

Pada penelitian ini dilakukan sintesis senyawa CdS tanpa penambahan amilum sebagai agen pengompleks. Hal ini bertujuan untuk mengetahui struktur dan ukuran kristal dari senyawa CdS tanpa penambahan amilum. Dari karakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction XRD pada senyawa CdS tanpa menggunakan amilum didapatkan data dan puncak sebagaimana Gambar 6. Gambar 6. Difraktogram senyawa CdS tanpa Amilum Berdasarkan data yang diperoleh dan grafik yang didapatkan, maka dapat diketahui struktur dari senyawa CdS, ukuran kristal dan parameter kisinya. Struktur kristal diketahui dengan cara membandingkan data XRD berupa βθ atau dA dari hasil sintesis dengan data JCPDS yang telah didapatkan sebelumnya. Data JCPDS standar untuk senyawa CdS adalah no. 75-1546 yang dapat dilihat pada Tabel.1 In te n sitas Re latif 27 Tabel 1. Perbandingan Data JCPDS Struktur Kubik dan Data Sampel JCPDS Sampel Hkl 2θ 26,505 26,42 111 43,969 43,99 220 52,076 52,40 311 α 5,820 5,8425 Dari data di atas dan perbandingan yang telah dilakukan maka dapat diketahui bahwa struktur dari senyawa CdS tanpa tambahan amilum adalah kubik. Hal yang sama telah dilaporkan oleh Barman et al. 2008 dimana pembentukan struktur CdS yang dilakukan pada suhu kamar membentuk struktur kubik. Data tersebut menunjukkan bahwa γ puncak yang muncul secara jelas pada βθ yaitu β6,4β o ; 43,99 o ; dan 52;40 o secara berurutan menunjukkan bidang kristal 111, 220 dan 311 sehingga menunjukkan bahwa senyawa tersebut berbentuk kubik. Berdasarkan data difraktogram sinar-X, dapat dihitung ukuran kristal dari senyawa CdS menggunakan persamaan Scherer. Hasil perhitungan disajikan pada Tabel 2. Tabel 2. Perhitungan Ukuran Kristal 2θ B FWHM Cos θ λnm dnm 26,42 0,0678 0,9735 1,5406 2,1007 43,99 0,0661 0,9272 1,5406 2,2623 52,40 0,0762 0,8972 1,5406 2,0280 Berdasarkan perhitungan dan data pada Tabel 2 diatas dapat diketahui bahwa struktur senyawa CdS tanpa amilum adalah kubik dan ukuran kristal dari senyawa