Spektrofotometri Inframerah FTIR Teknik Spektroskopi

32

2.7. Teknik Spektroskopi

Teknik spektroskopi adalah salah satu teknik analisa kimia-fisika yang mengamati tentang interaksi suatu molekul dengan radiasi elektomagnetik. Untuk pelaksanaan teknik analisa spektorkopi, dipakai instrument untuk mengukur dan merekam sinyal interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik. Ada dua macam instrumen pada teknik spektroskopi, yaitu spektrometer dan spektrofotometer. Instrumen yang memakai monokromator celah tetap pada bidang fokus disebut sebagai spektrometer. Apabila spektrometer tersebut dilengkapi dengan detektor yang bersifat fotoelektrik, maka disebut spektrofotometer Pavia, 1979. Informasi spektroskopi Inframerah menunjukkan tipe - tipe dari adanya gugus fungsi dalam satu molekul, resonansi magnet inti, yang memberikan informasi tentang bilangan dari setiap tipe dari atom hydrogen. Ini juga memberikan informasi menyatakan tentang alam serta lingkungan dari setiap tipe dari atom hydrogen. Kombinasinya dan data yang ada kadang-kadang menentukan struktur yang lengkap dari molekul yang tidak diketahui Pavia,1977 ; Williams, 1973

2.7.1. Spektrofotometri Inframerah FTIR

Bila sinar inframerah dilewatkan melalui cuplikan senyawa organik, maka sejumlah frekuensi diserap sedangkan frekuensi yang lain diteruskan atau ditransmisikan tanpa diserap. Jika kita menggambar antara persen absorbansi atau persen transmitansi lawan frekuensi, maka akan dihasilkan suatu spektrum inframerah. Jika sutu molekul Universitas Sumatera Utara 33 menyerap sinar ultraviolet dan sinar tampak ,maka di dalam molekul itu terjadi perubahan enegi eletronik ,tingkat energi vibrasi dan tingkat energy rotasi.Energi yang diperlukan untuk menimbulkan terjadinya perpindahan ketiga energy tersebut reatif tinggi. Maka di dalam molekul itu terjadi perubahan energy vibrasi dan perubahan energirotasi. Frekuensi vibrasi suatu ikatan diharapkan nail jika kekuatan ikatan naik dan juga jika massa tereduksi dari sistem. Ulur C=C dan C=O diharapkan mempunyai frekuensi lebih tinggi daripada ulur C-C dan C-O. Ulur C-H dan O-H menyerap pada frekuensi lebih tinggi daripada ulur C-C dan C-O. Ikatan-ikatan yang berbeda C-C, C=C, C-O,C=O,O-H,N-H mempunyai frekuensi vibrasi yang berbeda dan kita dapat mendeteksi adanya ikatan-ikatan tersebut dalam molekul organik dengan mengidentifikasi frekuensi-frekuensi karakteristiknya sebagai pita serapan dalam spektrun infra merah. Spektrum infra merah alkohol pada konsentrasi yang rendah, menunjukkan sebuah pita yang tajam pada 3650 cm -1 , disamping adanya pita lebar tambahan pada 3350 cm -1 Vibrasi molekul dapat dibagi dalam dua gologan yaitu vibrasi regang stretching vibrations dan vibrasi lentur bending vibrations. .Sastroamijoyo, 2001. 1. Vibrasi regang, terjadi perubahan jarak antara dua atom dalam suatu molekul secara dan tak simetris. 2. Vibrasi lentur terjadi perubahan sudut antara dua ikatan. Ada dua macam vibrasi lentur yaitu vibrasi lentur dalam bidang dan vibrasi luar bidang. Universitas Sumatera Utara 34 Jelaslah sekarang bahwa spektrofotometer infra merah ditujukan untuk penentuan gugus fungs molekul. Radiasi IR dapat dibagi ke dalam dua daerah yaitu : 1. Daerah gugus fungsi pada rentang vibrasi antara 4000 hingga 1600 cm -1 2. Daerah sidik jari rentang vibrasi antara 1600 hingga 670 cm . -1 Radiasi IR yang dipakai harus berada pada rentang frekuensi yang sesuai dengan rentang getaran alamiah dari molekul, agar diperoleh informasi gugus-gugus dari zat yang dianalisa. Seperti pada tabel 2.3. . Tabel 2.3. Absorbsi karakteristik Infra merah dari gugus-gugus molekul Gugus fungsi Jenis vibrasi Frekuensi cm - Intensitas CH CH CH 2 C = C 3 O- H Stretch Bend Bend Alkena Bebas 3000 – 2850 1450 -1375 1465 1680 – 1600 3500 – 3200 S m m m -W m Suatu spektra inframerah menunjukkan suatu senyawaan, dimana suatu grafik dari panjang gelombang secara berkesinambungan , berubah sepanjang suatau daerah sempit dari spectra elektromagnetik. Pita-pita inframerah didalam suatu spectra dapat dikelompokkan menurut intensitas; kuatstrong, medium medium, lemah weak. Suatu pita lemah yang bertumpang tindih dengan suatu pita kuat disebut bakushoulder. Banyak gugus identik dalam sebuah molekul, mengubah kuat relative absorbsinya dalam suatu spectrum, misalnya suatu gugus tunggal dalam sebuah molekul menghasilkan absorbsi yang agak kuat, sedangkan absorbsi suatu Universitas Sumatera Utara 35 gugus tunggal relatif lemah. Tetapi jika suatu senyawaan mempunyai banyak ikatan CH, maka efek gabung dari absorbsi CH akan menghasilkan suatu puncak yang bersifat medium atau kuat Spektra lazim ditemukan dengan panjang gelombang 2,5 – 15 mikrometer dengan bilangan gelombang 4000 – 667 cm Vibrasi uluran untuk beberapa senyawa karbonil ditunjukkan pada tabel 2.4 dibawah ini. -1 Tabel 2.4 Vibrasi uluran untuk beberapa senyawa karbonil Tipe senyawaan Posisi absorbs Absorbsi Aldehida R C = O H 1720 – 1740 5,75 – 5,80 Keton RCR O 1705 – 1750 6,70 – 5,87 Asam karboksilat RCOH O 1700 – 1725 5,80 – 5,88 Ester RCOR O 1735 – 1750 5,71 – 5,78 Sumber.Silverstein et al 1981. Dari tabel diatas terbaca bahwa : • Pita uluran OH dan NH terdapat antara 3000 – 3700 cm -1 . Bila terdapat dua hydrogen dalam satu gugus amina, absorbsi NH tampak sebagai puncak kembar. Universitas Sumatera Utara 36 • Absorbsi uluran dari ikatan CX suatu haloalkana atuh dalam daerah. Sidik jari spectrum inframerah yakni 500 – 1430 cm -1 • Untuk karbon, CC 1450 -1600 cm . -1 , C= C 1600 – 1700 cm -1 , C=C 2100, - 2250 cm -1 .Resapan yang disebabkan oleh uluran CH tampak pada kira-kira 2800 – 3300 cm -1 .

2.8. Scanning Electron Microscope SEM