Jasmer L. Pardosi : Perbandingan Metode Kromatografi Gas Dan Berat Jenis Pada Penetapan Kadar Etanol, 2009. USU Repository © 2009
b. Kadar Etanol Sampel
Data pengukuran luas puncak etanol untuk larutan sampel dapat dilihat pada tabel 4.6 dibawah ini
Tabel 4.6: Data Hasil Pengukuran Sampel Metode Berat Jenis
No Sampel Area-I
Area-II Area rata-rata 1
Destilat -1 671236 695869 683552,5 2
Destilat -2 698374 668913 683643,5 3
Destilat -3 637449 685597 661523
Dengan mensubstitusikan nilai Y luas puncak ini ke persamaan garis regresi berikut Y = 47301,76 X + 90823,1
Maka diperoleh: Destilat-1 : 12,5307
Destilat -2 : 12,5326 Destilat -3 : 12,0650
Dengan demikian kadar etanol pada standar reverensi adalah; 12,3761
3 37,1283 =
= =
∑
n Xi
X Kemudian dihitung deviasi standar sebagai berikut:
0,14517662 0,09678321
12,3761 0650
, 12
0,02449225 12,3761
12,5326 0,02390116
12,3761 5307
, 12
2 3
2 2
3 2
2 2
2 2
1
= −
= −
= −
= −
= −
= −
= −
∑
X X
X X
X X
X X
Maka 2694
, 2
0,14517662 1
2
= =
− −
=
∑
n X
Xi S
Dari harga deviasi standar S yang diperoleh diatas dapat dihitung konsentrasi etanol dengan batas kepercayaan melalui rumus sebagai berikut:
Jasmer L. Pardosi : Perbandingan Metode Kromatografi Gas Dan Berat Jenis Pada Penetapan Kadar Etanol, 2009. USU Repository © 2009
n tS
X ±
= µ
Diamana µ
: populasi rata-rata X : kadar etanol rata-rata
t : harga distribusi S : deviasi standar
n : jumlah perlakuan dari data distribusi t-student untuk n=3 dengan derajat kepercayaan dk = n-1 = 2.
Untuk derajat kepercayaan 95 p=0,05 maka t= 4,30 sehingga diperoleh
0,6688 3761
, 2
1 7320
, 1
1,1584 3761
, 2
1 3
2694 ,
30 ,
4 3761
, 2
1
± =
± =
± =
µ
Hasil perhitungan kadar etanol pada sampel dapat dilihat pada tabel 4.13 pada lampiran.
4.1.2.1.5. Penentuan Recovery, Kesalahan sistematik, Kesalahan acak untuk standar reverensi etanol 12
4.1.2.1.5.1. Recovery
100 cov
x sebenarnya
kadar terukur
kadar ery
re =
Dengan memasukkan kadar terukur pada persamaan maka diperoleh: recovery perulangan I
: 96,29 recovery perulangan II
: 98,73 recovery perulangan III
: 93,89
4.1.2.1.5.2. Kesalahan sistematik
ery re
sistematik Kesalahan
cov 100
− =
Jasmer L. Pardosi : Perbandingan Metode Kromatografi Gas Dan Berat Jenis Pada Penetapan Kadar Etanol, 2009. USU Repository © 2009
Dengan memasukkan nilai recovery ke dalam persamaan maka diperoleh: Kesalahan sistematik Perulangan I
: 3,71 Kesalahan sistematik Perulangan II : 1,27
Kesalahan sistematik Perulangan III : 6,11
4.1.2.1.5.3. Kesalahan acak
Kesalahan acak dapat ditentukan dengan persamaan sebagai berikut: 100
tan x
ol e
i konsentras
S acak
kesalahan =
Dimana S : Standar deviasi S = 0,2904
Dengan memasukkan konsentrasi etanol terukur kedalam persamaan maka diperoleh: Kesalahan acak perulangan I : 2,51
Kesalahan acak perulangan II : 2,45 Kesalahan acak perulangan III: 2,58
4.1.2.2. Metode Berat Jenis 4.1.2.2.1. Penentuan persamaan garis regresi dengan metode kurva kalibrasi
Hasil pengukuran berat jenis relatif larutan standar etanol dari suatu larutan seri standar etanol diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar sehingga diperoleh suatu
kurva kalibrasi berupa garis linear seperti pada gambar 2 pada lampiran. Persamaan garis regresi untuk kurva dapat diturunkan dengan Metode Least Square
dapat dilihat pada tabel berikut
NO X
I
Y
I
X
I
– X Y
I
– Y X
I
– X
2
Y
I
– Y
2
X
I
– XY
I
– Y
1 5
0,99254829 -10 0,01107257
100 0,00012260 -0,11072570
2 10 0,98699105 -5
0,00551533 25
0,00003042 -0,02757665 3
15 0,98138294 0 -0,00009278 0
0,00000001 0,00000000 4
20 0,97579924 5 -0,00567648 25
0,00003222 -0,02838240 5
25 0,97065712 10 -0,01081860 100
0,00011704 -0,10818600 ∑
75 4,90737864 0,0 0,00000004
250 0,00030229 -0,27487075
Jasmer L. Pardosi : Perbandingan Metode Kromatografi Gas Dan Berat Jenis Pada Penetapan Kadar Etanol, 2009. USU Repository © 2009
Dimana X rata – rata :
15 5
75 = =
Χ ∑
= Χ
n Harga Y rata – rata
: Y =
98147572 ,
5 90737864
, 4
= =
Υ ∑
n
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis: Y
= aX + b Dimana : a
= slope b = intersep
{ }
8 -0,0010994
250 0,27487075
-
2
= =
− −
− =
∑ ∑
X Xi
Y Yi
X Xi
a
Sehingga diperoleh harga slope a = -0,00109948 Harga intersep b diperoleh melalui substitusi harga a ke persamaan berikut
0,99796797 15
8 -0,0010994
0,98147572 =
− =
− =
+ =
− −
− −
aX Y
b b
aX Y
Sehingga diperoleh harga intersep b = 0,99796797 Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah:
Y = -0,00109948X + 0,99796797
4.1.2.2.2. perhitungan koefisien kerelasi
Koefisien korelasi r dapat ditentukan sebagai berikut:
Jasmer L. Pardosi : Perbandingan Metode Kromatografi Gas Dan Berat Jenis Pada Penetapan Kadar Etanol, 2009. USU Repository © 2009
{ }
{ }{
}
-0,9998 27490625
, 0,27487075
- 0,07557345
0,27487075 -
0,00030229 250
0,27487075 -
2 2
= =
= =
− −
− −
=
∑ ∑
∑
Y Yi
X Xi
Y Yi
X Xi
r
Jadi koefisien korelasi dengan metode berat jenis r = 0,9998 dengan mensubstitusikan harga-harga konsentrasi larutan standar Xi ke persamaan
garis regresi maka diperoleh harga Y yang baru seperti tercantum pada tabel:
NO X
I
XI
2
Y
I
|Y
I
– | |Y
I
– |
2
1 5
25 0,99254829
0,99247057 0,00007772 0,0000000060403984
2 10
100 0,98699105
0,98697317 0,00001788 0,0000000003196944
3 15
225 0,98138294
0,98147577 0,00009283 0,0000000086174089
4 20
400 0,97579924
0,97597837 0,00017913 0,0000000320875569
5 25
625 0,97065712
0,97048097 0,00017615 0,0000000310288225
∑
75 1375
4,90737864 4,90737885
0,00054371 0,0000000780938811
Dari perhitungan pada tabel diatas maka dapat ditentukan deviasi standar untuk intersept Sb yaitu dengan persamaan:
[ ]
2 1
2
∑
Χ −
= Xi
x Sy
Sb
Dimana
Jasmer L. Pardosi : Perbandingan Metode Kromatografi Gas Dan Berat Jenis Pada Penetapan Kadar Etanol, 2009. USU Repository © 2009
00016134 ,
60312937 0,00000002
2 5
80938811 0,00000007
2 ˆ
2 1
2 1
2 1
2
= =
− =
− −
=
∑
n Y
Yi x
Sy
Sehingga diperoleh
00001020 ,
81138830 ,
15 00016134
, 250
00016134 ,
2 1
= =
= Sb
Harga Sb dihitung untuk menentukan batas kepercayaan nilai intersept yaitu b ± t Sb, dimana t diperoleh dari table t-distribusi dengan derajat kepercayaan 95 dan
derajat kebebasan n-2 = 5-2 = 3, diperoleh p = 0,05 dan t = 3,18 sehingga batas kepercayaan untuk nilai intersept adalah
0,99796797 ± 3,18 0,00001020 0,99796797 ± 0,00003245
Deviasi slope dari standar dapat dihitung dengan menggunakan persamaan
0,00016921 0488
, 1
00016134 ,
250 5
1375 00016134
,
2 1
2 1
2 2
= =
=
−
=
∑ ∑
x x
X Xi
n Xi
x Sy
Sa
Sesuai dengan cara untuk menentukan batas kepercayaan nilai intersep maka batas kepercayaan nilai slope dapat ditentukan adalah a ± tSa, dimana t diperoleh dari
table t-distribusi dengan derajat kepercayaan 95 dan derajat kebebasan n-2 = 5-2 =
Jasmer L. Pardosi : Perbandingan Metode Kromatografi Gas Dan Berat Jenis Pada Penetapan Kadar Etanol, 2009. USU Repository © 2009
3. Diperoleh p = 0,05 dan t = 3,18 sehingga batas kepercayaan untuk nilai intersep adalah :
-0,00109948± 3,180,00016921 -0,00109948 ± 0,000538099
4.1.2.2.3. Penentuan Batas Deteksi
Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan: 3 S
b
= Y - Y
b
Atau, Y = 3 S
b
+ Y
b
Dimana : Y = signal pada batas kadar deteksi
S
b
= Standar deviasi Y
b
= Intersept kurva kalibrasi Persamaan kurva kalibrasi : Y = -0,00109948 X + 0,99796797
Dimana Y
b
= 0,99796797 S
b
= 0,00001020
Maka harga Y untuk batas deteksi dapat ditentukan dengan mensubtitusikan harga Y ke persamaan garis regresi :
Y = 3 S
b
+ Y
b
, maka diperoleh : Y = 3 S
b
+ Y
b
= 30,00001020 + 0,99796797 = 0,99799857
Harga batas deteksi X dapat dihitung dengan mensubtitusikan harga Y ke persamaan garis regresi :
Y = -0,00109948 X + 0,99796797 0,99799857 = -0,00109948 X + 0,99796797
0,99799857– 0,99796797= -0,00109948 X
Jasmer L. Pardosi : Perbandingan Metode Kromatografi Gas Dan Berat Jenis Pada Penetapan Kadar Etanol, 2009. USU Repository © 2009
X = -0,02783134 Jadi batas deteksi pengukuran Konsentrasi etanol untuk penelitian ini adalah
0,02783134
4.1.2.2.4. Penentuan Kadar Etanol
Kadar etanol dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan cara mensubstitusikan nilai Y luas puncak yang diperoleh dari hasil pengukuran
terhadap persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.
a. Kadar etanol standar reverensi Etanol 12
