Jasmer L. Pardosi : Perbandingan Metode Kromatografi Gas Dan Berat Jenis Pada Penetapan Kadar Etanol, 2009. USU Repository © 2009
untuk menguraikan dengan singkat alat dan asas dasar kromatografi gas.J.Basset,1994
2.8.1. Peralatan dasar GLC
Untuk menjelaskan kepada pembaca yang sama sekali tidak mengenal kromatografi gas, mula-mula kami gambarkan peralatan dan teknik GLC secara singkat dan umum
kemudian kami akan mulai dari teorinya, berikutnya fungsi komponen-komponen peralatan lebih lengkap, dan kami berikan beberapa penerapan ilustratif yang
menunjukkan kekuatan dan keserbagunaan metode tersebut
2.8.1.1 Gas pembawa dan pemasukan sampel
Gambar 17.1 adalah diagram sistematis dari jenis umum instrumen GLC dasar. Walaupun kromatografi gas dapat menjadi sangat rumit jika fitur-fitur tambahnnya
diikutsertakan, instrumen dasarnya sebenarnya cukup sederhana. Fase gerak dalam GLC adalah gas, yang paling lazim helium dan hidrogen, atau nitrogen. Pilihan gas
pembawa terutama tergantung pada karakteristik detektor, seperti kita lihat nanti. Pengguna membeli sebuah tabung gas silinder bertekanan dan memasang suatu nilai
pengurang padanya. Kromatograf gas komersial biasanya menyediakan katub pengatur tambahan untuk mengendalikan tekanan yang baik pada inlet kolom. Dengan
instrumen dari jenis yang ditunjukkan, memakai detektor konduktivitas termal TCD, gas pembawa lewat melalui satu sisi detektor itu dan kemudian memasuki kolom.
Dekat inlet kolom ada suatu alat di mana sampel-sampel bisa dimasukkan kedalam aliran gas pembawa. Sampel-sampel tersebut bisa berupa gas ataupun cairan yang
mudah menguap volatil . lubang injeksi dipanaskan agar sampel cair teruapkan dengan cepat. Sampel –sampel beberapa mikroliter cairan atau beberapa mililiter gas
umumnya dimasukkan melalui suatu karet septum sekat dengan memakai hipodermik syringe.
Jasmer L. Pardosi : Perbandingan Metode Kromatografi Gas Dan Berat Jenis Pada Penetapan Kadar Etanol, 2009. USU Repository © 2009
Gambar 17.1 Diagram skematis kromatografi gas dengan detector konduktivitas termal TCD
Underwood,1999 A. Gas Pembawa
Faktor yang menyebabkan suatu senyawa dapat bergerak melalui kolom KG ialah keatsirian yang merupakan sifat senyawa itu dan aliran gas melalui kolom. Aliran gas
dipaparkan dengan dua peubah, aliran yang diukur dengan mlmenit dan penurunan tekanan antara pangkal dan ujung kolom, sifat gas yang pasti, biasanya merupakan hal
sekunder yang ditinjau dari segi pemisahannya, tetapi mungkin ada pengaruh kecil pada daya pisah, seperti dibahas pada bagian berikut. Pemilihan gas pembawa sampai
taraf tertentu bergantung pada detektor yang dipakai: hantar bahang , ionisasi nyala, tangkap elektron, atau khas terhadap unsur.
Nitrogen, helium, argon, hidrogen dan karbon dioksida adalah gas yang paling sering dipakai sebagai gas pembawa karena mereka tidak reaktif serta dapat dibeli
dalam keadaan murni dan kering dalam kemasan tangki bervolume besar dan bertekanan tinggi. Hal yang paling menentukan adalah bahwa kita harus memakai gas
yang paling murni, yaitu untuk mengurangi derau detektor. Pada kebanyakan kasus, gas bahkan harus dikeringkan lebih sempurna dengan tabung pengering berisi ayakan
molekul, dan oksigen harus dihilangkan dengan perangkap oksigen. Untunglah masing-masing penjerap ini, yang sering ditempatkan dalam kotak cartridge yang
sama, akan menahan pula minyak yang berasal pula dari tangki gas. Jika kita akan
Jasmer L. Pardosi : Perbandingan Metode Kromatografi Gas Dan Berat Jenis Pada Penetapan Kadar Etanol, 2009. USU Repository © 2009
melakukan KG kapiler persyaratan mengenai kemurnian gas lebih ketat. Dalam hal ini kemurnian lebih menentukan sehingga katub pada tangki gas dan pengendali aliran
harus dicek untuk meyakinkan bahwa yang dipakai diafragma baja nirkarat, bukan polimer. Diafragma polimer menimbulkan perebakan yang dapat menyebabkan derau
detektor tambahan latar belakang .
Walaupun helium atau hidrogen memberikan kepekaan terbesar kepada DHB penghantaran bergantung kepada massa gas , kedua gas ini lebih jelek dari pada
nitrogen karena terjadi lebih banyak aliran ke samping dan pencampuran dengan gas yang kerapatannya lebih kecil. Walaupun agak kurang baik biasanya dipakai
helium. Sebuah KG biasanya dipasang dengan suatu gas pembawa, dan jarang kita menggantinya . detektor pengionan tertentu memerlukan argon, gas yang sangat besar
kerapatannya dan alirannya lebih lambat penurunan tekanan lebih besar biasanya nitrogen dipakai dengan detektor ionisasi nyala walaupun gas lain memang dapat
dipakai. Roy J.Gritter, 1991
B.Sistem injeksi
Sampel biasanya kurang dari 1 mg ekivalen dengan 1µ l zat cair atau 5 cm
3
gas. Sampel yang sedikit seperti ini memerlukan teknik penanganan kusus, untuk
disuntikkan ke dalam kolom dan dimonitor hingga keluar dari kolom. Penyuntikan, biasanya lebih baik dengan peralatan syringe yang disisipi sekat karet-silikon untuk
pengambilan sampel dengan ukuran tertentu.
Syringe yang paling besar, untuk gas,adalah paling baik dan lazim digunakan, meskipun menggunakan peralatan yang baik, pastikan bahwa alat penghisap sangat
baik dan cocok pada lop. Untuk zat cair dalam jumlah sedang, bentuknya sangat cocok, sekalipun menggunakan lop yang sangat sempit, sekalipun hanya penghisap
harus terbuat dari baja tahan karat. Untuk memperoleh volume syringe yang tepat, lebih dulu dead volume pada sepanjang jarum terisi dan untuk memperoleh volume
1µ l digunakan bentukii. Kawat penghisap memiliki diameter yang sama dengan lop sementara jarum jauh lebih kecil, sehingga diperkirakan tidak ada dead volume.
Jasmer L. Pardosi : Perbandingan Metode Kromatografi Gas Dan Berat Jenis Pada Penetapan Kadar Etanol, 2009. USU Repository © 2009
Karena adanya kelemahan kawat penghisap ini, kawat ini telah disokong oleh rentetan konsentrasi yang tertera langsung pada tabung dan untuk mencegah pengkerutan
volume, kawat penghisap ditekan hingga mencapai dasar tabung. Bekerja dengan alat ini harus dengan hati-hati, ada beberapa permasalahan yang melekat pada saat
penyuntikan dengan menggunakan syringe, sekalipun syringe tidak rusak: -
Bahkan syringe yang baik hanya mempunyai ketepatan 3,dan tanpa penanganan yang baik, kesalahan menjadi lebih besar.
- Potongan jarum dikecilkan dan ditancapkan pada karet penyekat
hingga tembus, ini dapat menahan jarum pada saat pengisian syringe saat digunakan, tanpa melakukan hal ini sesuatu dapat terjadi
- Fraksi dari sampel dapat terjerap di dalam karet penyekat, dan
dibebaskan selama injeksi sampel yang berikutnya atau meningkatkan temperatur. Hal ini dapat meningkatkan atau memberikan kesalahan
pada analisa berikutnya dan dikenal sebagai ghost peaks. -
Jika pengisian syringe dan penyuntikan dilakukan dengan lambat, mungkin sebagian komponen sampel akan hilang terutama pada sampel
yang mudah menguap karena adanya penguapan dari ujung jarum. -
Sampel minimum yang dapat disuntikkan dengan metode ini adalah 0,1µl
J.E. Willet, 1987
Jasmer L. Pardosi : Perbandingan Metode Kromatografi Gas Dan Berat Jenis Pada Penetapan Kadar Etanol, 2009. USU Repository © 2009
2.8.1.2. Kolom
