14
III. METODOLOGI
A. ALAT DAN BAHAN
Pada penelitian ini menggunakan bahan baku utama berupa tanah pemucat bekas yang diambil dari PT. Sinar Meadow International Indonesia. Sedangkan bahan-bahan kimia yang
digunakan antara lain n-heksana, metanol, H
2
SO
4
, NaOH, Na
2
S
2
O
3
0,1N, alkohol netral 95, larutan KI jenuh, indikator phenolphtalein PP, indikator pati 1 dan akuades.
Peralatan yang digunakan pada proses pembuatan biodiesel antara lain labu leher tiga, kondensor, termometer dan hot plate. Sedangkan peralatan yang digunakan untuk analisis antara
lain gelas ukur, gelas piala, cawan porselen, erlenmeyer, kertas saring, sudip, corong, pipet tetes, pipet volumetrik, magnetic stirrer, rotary evaporator, viskosimeter ostwald
, buret, centrifuse dan
pompa vakum.
B. METODOLOGI
Penelitian ini dilakukan dalam dua tahap yaitu penelitian pendahuluan dan penelitian utama. Penelitian pendahuluan dilakukan untuk mengetahui karakteristik tanah pemucat bekas
yang digunakan sebagai bahan baku serta menentukan tahapan proses reaksi yang akan dilakukan. Sedangkan penelitian utama dilakukan untuk menentukan rasio metanol dan kecepatan
pengadukan terbaik pada proses produksi biodiesel serta melakukan analisis terhadap karakteristik biodiesel yang dihasilkan.
1. Penelitian Pendahuluan
1.1 Karakterisasi Bahan Baku
Tanah pemucat bekas yang akan digunakan sebagai bahan baku perlu diketahui karakteristiknya. Karakteristik terhadap bahan baku yang dilakukan, antara lain kadar air, kadar
lemak serta kadar asam lemak bebas.Metode analisis karakteristik bahan baku dapat dilihat pada Lampiran 1.
1.2 Penentuan Tahapan Proses Produksi
Penentuan tahapan proses produksi dilakukan dengan melihat kadar asam lemak bebas dan rendemen produk yang dihasilkan. Proses penentuan dilihat dengan melakukan reaksi
esterifikasi dan transesterifikasi. Pada reaksi esterifikasi, pelarut metanol sebanyak 4:1 bb ditambahkan dengan 100 gram tanah pemucat bekas dan katalis H
2
SO
4
. Kemudian dilakukan pengadukan dengan kecepatan 600 rpm selama 1 jam, 2 jam serta 3 jam. Reaksi transesterifikasi
dilakukan dengan memasukkan 100 gram bahan ke dalam metanol sebanyak 4:1 bb serta katalis NaOH. Proses produksi yang menghasilkan kadar asam lemak bebas terendah dan rendemen
produk tertinggi digunakan sebagai acuan dalam proses produksi penelitian utama.
2. Penelitian Utama
2.1 Proses Produksi Biodiesel
Proses produksi biodiesel ini terdiri dari dua tahapan yaitu proses esterifikasi in situ dan dilanjutkan dengan proses transesterifikasi in situ . Esterifikasi in situ dilakukan dengan
mereaksikan 100 g tanah pemucat bekas dengan metanol dan katalis H
2
SO
4
. Perbandingan jumlah matanolpadatan adalah 2:1; 4:1; dan 6:1 vb. Jumlah katalis yang ditambahkan adalah 1.5
vb terhadap padatan dengan kecepatan pengadukan sebesar 490 rpm, 625 rpm dan 730 rpm. Proses esterifikasi in situ dilangsungkan pada suhu 65
C selama 3 jam. Setelah waktu reaksi tercapai reaksi dilanjutkan dengan proses transesterifikasi in situ selama 1 jam dengan
menambahkan katalis NaOH. Jumlah katalis NaOH yang ditambahkan sejumlah 1,5 bb
15
terhadap tanah pemucat bekas. Sebelum dimasukkan dalam labu reaksi, NaOH dilarutkan terlebih dahulu di dalam 40 ml metanol. Setelah 1 jam, reaksi dihentikan dengan menghentikan proses
pemanasan dan pengadukan. Setelah itu bahan yang direaksikan dipisahkan antara tanah pemucat bekas dengan
metanol yang mengandung minyak. Setelah itu, pelarut dipisahkan dengan biodiesel yang dihasilkan dengan menggunakan rotary evaporator. Sedangkan ampas tanah pemucat diekstrak
kembali menggunakan Soxhlet apparatus untuk menentukan kandungan minyak yang tersisa. Setelah biodiesel dipisahkan, dilakukan pencucian dengan air yang bersuhu 60
C sampai air cucian netral. Pemurnian biodiesel dilakukan dengan sentrifugasi untuk memisahkan sisa air dan
sabun setelah proses pencucian. Biodiesel hasil reaksi transesterifikasi selanjutnya dikarakterisasi untuk menentukan viskositas, densitas, bilangan asam, bilangan penyabunan dan kandungan air
dan sedimen.
2.2 Karakterisasi Biodiesel
Biodiesel yang telah dihasilkan kemudian dianalisis untuk mengetahui karakteristik biodiesel tersebut. Analisis yang dilakukan antara lain densitas, viskositas, bilangan asam,
bilangan penyabunan serta kadar air dan sedimen. Analisis ini bertujuan untuk mengetahui apakah biodiesel yang dihasilkan sesuai dengan standar yang ada. Metodologi analisis biodiesel dapat
dilihat pada Lampiran 2.
16
Gambar 5. Diagram Alir Metode Produksi Biodiesel ESTERIFIKASI IN SITU
H
2
SO
4
Metanolik Spent Bleaching
Earth
Kadar lemak
FILTRASI
EVAPORASI PENDINGINAN
Analisa : •
Rendemen Biodiesel •
Densitas •
Viskositas •
Bilangan asam •
Bilangan Penyabunan •
Kadar gliserol total •
Kadar air dan sedimen Campuran metil ester dan
gliserol Filtrat
Sisa padatan
Sisa pelarut
PEMISAHAN Gliserol
PENCUCIAN Biodiesel
TRANSESTERIFIKASI IN-SITU
NaOH
17
C. RANCANGAN PERCOBAAN
Percobaan ini dirancang dengan rancangan acak lengkap faktorial dengan 2 faktor yaitu rasio pelarut dan bahan serta kecepatan pengadukan. Faktor jenis rasio pelarut dan bahan memiliki
3 taraf yaitu 2:1, 4:1 dan 6:1 dan faktor kecepatan pengadukan memiliki 3 taraf yaitu 490 rpm, 625 rpm dan 730 rpm. Percobaan ini dilakukan dalam dua kali ulangan. Model matematika yang
digunakan adalah :
Y
ijk
= µ + α
i
+β
j
+αβ
ij
+ε
ijk
dengan : i
= 1, 2 dan 3 rasio pelarut dan bahan j
= 1, 2 dan 3 kecepatan pengadukan k
= 1 dan 2 ulangan Y
ijk
= variabel respon karena pengaruh faktor rasio pelarut dan bahan taraf ke-i, faktor kecepatan pengadukan taraf ke-j dan ulangan ke-l
µ = rataan umum.
α
i
= pengaruh rasio metanol dan bahan taraf ke – i β
j
= pengaruh kecepatan pengadukan taraf ke – j αβ
ij
= pengaruh interaksi antara faktor rasio metanol dan bahan taraf ke – i dengan faktor kecepatan pengadukan taraf ke – j
έ
ijk
= galat percobaan
18
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A.
PENELITIAN PENDAHULUAN 1.
Karakteristik Tanah Pemucat Bekas
Bahan baku yang digunakan dalam suatu proses produksi sangat berpengaruh terhadap karakteristik produk yang dihasilkan. Oleh karena itu, pada proses produksi biodiesel ini perlu
dilakukan pengujian lebih lanjut mengenai karakteristik bahan baku yang digunakan. Karakteristik bahan baku ini juga sangat berpengaruh terhadap tahapan proses produksi. Karakteristik bahan
baku yang akan diujikan, meliputi kadar air, kadar asam lemak bebas dan kadar lemak.
Kadar air dan kadar asam lemak bebas bahan sangat berpengaruh pada tahapan proses produksi biodiesel yang dilakukan. Proses pembuatan biodiesel melalui tahapan reaksi esterifikasi
dan reaksi transesterifikasi. Pada proses transesterifikasi dibutuhkan bahan baku dengan kadar air maksimal 1,9 dan kadar asam lemak bebas maksimal 2 Qian et al. 2008. Kadar air yang
tinggi dalam bahan baku akan menyebabkan timbulnya reaksi hidrolisis sehingga menghasilkan asam-asam lemak bebas. Kandungan asam lemak bebas yang tinggi akan mengakibatkan
penurunan rendemen biodiesel yang dihasilkan. Berdasarkan pengujian yang telah dilakukan kadar air dan kadar asam lemak bebas yang digunakan berturut-turut adalah 0,83 dan 4,97. Kadar air
tanah pemucat bekas yang digunakan lebih rendah dibandingkan dengan kadar air tanah pemucat bekas yang digunakan Deli 2011 yaitu sebesar 1,4. Hal ini disebabkan perbedaan proses
produksi yang dilakukan pada setiap industri minyak goreng.
Kadar asam lemak bebas hasil pengujian menunjukkan bahwa tanah pemucat bekas yang digunakan sebagai bahan baku memiliki kadar asam lemak bebas yang cukup tinggi. Kadar asam
lemak bebas pada tanah pemucat yang digunakan cenderung lebih rendah dibandingkan dengan penelitian yang dilakukan oleh Kheang 2006 yaitu sebesar 11,5. Rendahnya kadar asam lemak
bebas tanah pemucat yang digunakan pada penelitian ini karena tanah pemucat yang digunakan merupakan tanah pemucat bekas yang baru selesai digunakan dalam proses sehingga penyimpanan
tidak dilakukan dalam jangka waktu lama. Proses produksi biodiesel dengan kadar asam lemak bebas yang tinggi dilakukan dengan dua tahapan yaitu esterifikasi dan transesterifikasi Zhang et
al.
2003. Tahapan esterifikasi dilakukan untuk menurunkan kadar asam lemak bebas bahan hingga kadar asam lemak bebas bahan di bawah 2.
Karakteristik selanjutnya yang dilakukan pengujiannya yaitu kadar lemak bahan. Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui kadar minyak dalam bahan yang dapat diekstrak dan
dikonversi menjadi biodiesel. Kadar lemak pada tanah pemucat bekas yang digunakan yaitu sebesar 29,65. Hasil yang diperoleh sesuai dengan penelitian yang telah dilakukan oleh Kheang
2006 yang melaporkan bahwa kadar lemak dalam tanah pemucat bekas berkisar antara 20-30. Tingginya kadar lemak dalam bahan disebabkan oleh tanah pemucat yang digunakan untuk proses
pemurnian memiliki daya serap yang tinggi.
Tabel 4. Karakteristik Tanah Pemucat Bekas
Karakteristik Mutu Nilai
Kadar Air 0,83
Kadar Lemak 29,65
Kadar Asam Lemak Bebas 4,97
Kategori