14
III. METODOLOGI
A. ALAT DAN BAHAN
Pada penelitian ini menggunakan bahan baku utama berupa tanah pemucat bekas yang diambil dari PT. Sinar Meadow International Indonesia. Sedangkan bahan-bahan kimia yang
digunakan antara lain n-heksana, metanol, H
2
SO
4
, NaOH, Na
2
S
2
O
3
0,1N, alkohol netral 95, larutan KI jenuh, indikator phenolphtalein PP, indikator pati 1 dan akuades.
Peralatan yang digunakan pada proses pembuatan biodiesel antara lain labu leher tiga, kondensor, termometer dan hot plate. Sedangkan peralatan yang digunakan untuk analisis antara
lain gelas ukur, gelas piala, cawan porselen, erlenmeyer, kertas saring, sudip, corong, pipet tetes, pipet volumetrik, magnetic stirrer, rotary evaporator, viskosimeter ostwald
, buret, centrifuse dan
pompa vakum.
B. METODOLOGI
Penelitian ini dilakukan dalam dua tahap yaitu penelitian pendahuluan dan penelitian utama. Penelitian pendahuluan dilakukan untuk mengetahui karakteristik tanah pemucat bekas
yang digunakan sebagai bahan baku serta menentukan tahapan proses reaksi yang akan dilakukan. Sedangkan penelitian utama dilakukan untuk menentukan rasio metanol dan kecepatan
pengadukan terbaik pada proses produksi biodiesel serta melakukan analisis terhadap karakteristik biodiesel yang dihasilkan.
1. Penelitian Pendahuluan
1.1 Karakterisasi Bahan Baku
Tanah pemucat bekas yang akan digunakan sebagai bahan baku perlu diketahui karakteristiknya. Karakteristik terhadap bahan baku yang dilakukan, antara lain kadar air, kadar
lemak serta kadar asam lemak bebas.Metode analisis karakteristik bahan baku dapat dilihat pada Lampiran 1.
1.2 Penentuan Tahapan Proses Produksi
Penentuan tahapan proses produksi dilakukan dengan melihat kadar asam lemak bebas dan rendemen produk yang dihasilkan. Proses penentuan dilihat dengan melakukan reaksi
esterifikasi dan transesterifikasi. Pada reaksi esterifikasi, pelarut metanol sebanyak 4:1 bb ditambahkan dengan 100 gram tanah pemucat bekas dan katalis H
2
SO
4
. Kemudian dilakukan pengadukan dengan kecepatan 600 rpm selama 1 jam, 2 jam serta 3 jam. Reaksi transesterifikasi
dilakukan dengan memasukkan 100 gram bahan ke dalam metanol sebanyak 4:1 bb serta katalis NaOH. Proses produksi yang menghasilkan kadar asam lemak bebas terendah dan rendemen
produk tertinggi digunakan sebagai acuan dalam proses produksi penelitian utama.
2. Penelitian Utama
2.1 Proses Produksi Biodiesel
Proses produksi biodiesel ini terdiri dari dua tahapan yaitu proses esterifikasi in situ dan dilanjutkan dengan proses transesterifikasi in situ . Esterifikasi in situ dilakukan dengan
mereaksikan 100 g tanah pemucat bekas dengan metanol dan katalis H
2
SO
4
. Perbandingan jumlah matanolpadatan adalah 2:1; 4:1; dan 6:1 vb. Jumlah katalis yang ditambahkan adalah 1.5
vb terhadap padatan dengan kecepatan pengadukan sebesar 490 rpm, 625 rpm dan 730 rpm. Proses esterifikasi in situ dilangsungkan pada suhu 65
C selama 3 jam. Setelah waktu reaksi tercapai reaksi dilanjutkan dengan proses transesterifikasi in situ selama 1 jam dengan
menambahkan katalis NaOH. Jumlah katalis NaOH yang ditambahkan sejumlah 1,5 bb
15
terhadap tanah pemucat bekas. Sebelum dimasukkan dalam labu reaksi, NaOH dilarutkan terlebih dahulu di dalam 40 ml metanol. Setelah 1 jam, reaksi dihentikan dengan menghentikan proses
pemanasan dan pengadukan. Setelah itu bahan yang direaksikan dipisahkan antara tanah pemucat bekas dengan
metanol yang mengandung minyak. Setelah itu, pelarut dipisahkan dengan biodiesel yang dihasilkan dengan menggunakan rotary evaporator. Sedangkan ampas tanah pemucat diekstrak
kembali menggunakan Soxhlet apparatus untuk menentukan kandungan minyak yang tersisa. Setelah biodiesel dipisahkan, dilakukan pencucian dengan air yang bersuhu 60
C sampai air cucian netral. Pemurnian biodiesel dilakukan dengan sentrifugasi untuk memisahkan sisa air dan
sabun setelah proses pencucian. Biodiesel hasil reaksi transesterifikasi selanjutnya dikarakterisasi untuk menentukan viskositas, densitas, bilangan asam, bilangan penyabunan dan kandungan air
dan sedimen.
2.2 Karakterisasi Biodiesel
Biodiesel yang telah dihasilkan kemudian dianalisis untuk mengetahui karakteristik biodiesel tersebut. Analisis yang dilakukan antara lain densitas, viskositas, bilangan asam,
bilangan penyabunan serta kadar air dan sedimen. Analisis ini bertujuan untuk mengetahui apakah biodiesel yang dihasilkan sesuai dengan standar yang ada. Metodologi analisis biodiesel dapat
dilihat pada Lampiran 2.
16
Gambar 5. Diagram Alir Metode Produksi Biodiesel ESTERIFIKASI IN SITU
H
2
SO
4
Metanolik Spent Bleaching
Earth
Kadar lemak
FILTRASI
EVAPORASI PENDINGINAN
Analisa : •
Rendemen Biodiesel •
Densitas •
Viskositas •
Bilangan asam •
Bilangan Penyabunan •
Kadar gliserol total •
Kadar air dan sedimen Campuran metil ester dan
gliserol Filtrat
Sisa padatan
Sisa pelarut
PEMISAHAN Gliserol
PENCUCIAN Biodiesel
TRANSESTERIFIKASI IN-SITU
NaOH
17
C. RANCANGAN PERCOBAAN
Kategori