40
Prosedur pengujian ini digunakan untuk menentukan bilangan asam biodiesel dengan proses titrimetri. Bilangan asam adalah banyaknya miligram KOH yang dibutuhkan untuk
menetralkan asam-asam lemak bebas di dalam contoh satu gram biodiesel. Prinsip analisis kadar asam lemak bebas adalah pelarutan contoh lemak atau minyak
dalam pelarut organik tertentu alkohol netral 96 dilanjutkan dengan penitraan dengan basa NaOH atau KOH. Sebanyak 5 g contoh dimasukkan ke erlemeyer 250 ml dan ditambahkan 50 ml
etanol netral 96 kemudian dipanaskan selama 10 menit dalam penangas air. Setelah itu ditambahkan 3-5 tetes indikator phenolftalein serta dihomogenkan. Kemudian dilakukan titrasi
dengan larutan NaOH atau KOH 0.1 N hingga terbentuk warna merah muda permanen kira-kira selama 15 detik.
Keterangan : A = Jumlah mol KOH untuk titrasi
N = Normalitas larutan KOH B = Bobot molekul larutan KOH 56,1
G = Gram sampel
2. Kadar Gliserol Total ASTM D6584
Prosedur pengujian ini digunakan untuk menentukan kadar gliserol total dengan menggunakan metode iodometri-asam periodat. Sampel biodiesel ditimbang sebanyak 9,9-10,1 ±
0,01 gram dalam sebuah erlenmeyer kemudian ditambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik. Erlenmeyer disambungkan dengan kondensor berpendingin udara dan dididihkan perlahan selama
30 menit untuk mensaponifikasikan ester-ester.
Sebanyak 91 ± 0,2 ml kloroform ditambahkan ke dalam labu takar 1 liter dari sebuah buret. Labu saponifikasi disingkirkan dari pelat panas dan isinya dipindahkan secara kuantitatif ke
dalam labu takar yang berisi kloroform dengan menggunakan 500 ml aquades sebagai pembilas. Labu takar ditutup rapat dan dikocok kuat selam 30-60 detik, kemudian ditambahkan aquades
sampai batas takar dan dikocok. Setelah itu, larutan dibiarkan tenang sampai lapisan khloroform lapisan aquatik terpisah sempurna.
Larutan asam periodat dipipet masing-masing ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400-500 ml. Dua blanko disiapkan dengan mengisi masing-masing 50 ml aquades. Sebanyak 100 ml lapisan
akuatik dimasukkan ke dalam gelas piala yang berisi asam periodat kemudian dikocok perlahan agar tercampur sempurna. Gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit.
Bila lapisan akuatik mengandung bahan tersuspensi, maka sebelum penggunaan disaring terlebih dahulu.
Setelah 30 menit, ditambahkan 3 ml larutan KI 15, dikocok perlahan dan dibiarkan selama 1 menit tidak boleh lebih dari 5 menit sebelum titrasi. Gelas piala yang akan dititrasi
tidak boleh diletakkan di bawah cahaya terang atau terkena sinar matahari langsung. Isi gelas piala dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah itu
ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan dititrasi lagi sampai warna biru kompleks iodium-pati benar-benar hilang. Blanko dilakukan tanpa penambahan lapisan akuatik, melainkan langsung
ditambahkan larutan KI dan seterusnya.
Keterangan : Gttl = Gliserol total
Gbbs = Gliserol bebas
41
Gikt = Gliserol terikat C
= volume larutan natrium tiosulfat untuk contoh B
= volume natrium tiosulfat untuk blanko N
= normalitas ekstrak larutan natrium tiosulfat a berdasarkan prosedur = 9,9-10,1 ± 0,01 g
b berdasarkan prosedur = 100 ml untuk gliserol total dan 300 ml untuk gliserol bebas
3. Kadar Air dan Sedimen dalam Biodiesel ASTM D-2709
