BAB 3
BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.1.Alat – alat
Alat – alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : 1. Neraca elektrik
Mettler PM 400 2. pH meter
WTW 3. Spektrofotometer
Milton Roy 4. Turbidimeter
HF scientific 5. Oven
Fisher 6. Alat – alat gelas
Pyrex 7. Mikro Pipet
Pyrex 8. Kertas Saring
Whatman 9. Botol Cuci
10. Kaleng 11. Kolom
12. Statif dan Klem
3.2. Bahan – bahan
Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : Tongkol jagung
HCl
p
P.a E.Merck
H
2
SO
4p
P.a E.Merck
Formazin P.a
E.Merck
Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara
20 1,10 fenantrolin
P.a E.Merck
CH
3
COOH Glasial P.a
E.Merck CH
3
COONH
4
P.a E.Merck
NH
2
OH.HCl P.a
E.Merck Akuades
FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O P.a
E.Merck KMnO
4
P.a E.Merck
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Penyediaan Sampel Air Rawa
Sampel air rawa diambil, kemudiaan dimasukkan kedalam botol plastik yang terlebih dahulu dibilas dengan air rawa tersebut.
3.3.2. Pembuatan Pereaksi dan Larutan Standar FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O untuk Penentuan ion Fe total dengan Metode Spektrofotometri
a. Larutan Hidroksilamin NH
2
OH.HCl
Sebanyak 10 g NH
2
OH.HCl dilarutkan dengan akuades, kemudian diencerkan di dalam labu takar 100 mL sampai garis tanda dan dihomogenkan.
b. Larutan Buffer Ammonium Asetat
Sebanyak 25 g NH
4
.C
2
H
3
O
2
dilarutkan dengan 15 mL akuades dan ditambahkan 70 mL asam asetat glasial, kemudian diencerkan di dalam labu ukur 100 mL sampai garis tanda dan
dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara
21
c. Larutan 1,10 Fenantrolin
Sebanyak 0,1 g kristal 1,10 fenantrolin monohidrat C
12
H
8
N
2
.H
2
O dilarutkan dalam 100 mL akuades, kemudian dipanaskan sampai suhu 80
o
C tidak boleh mendidih
d. Larutan induk FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O 1000 mgL
Di dalam labu ukur 1L diisi 50 mL akuades, kemudian ditambahkan dengan hati-hati 20 mL H
2
SO
4
pekat, kemudian larutkan kedalamnya sebanyak 7,0225 g FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O. Tambahkan larutan KMnO
4
0,1 N sedikit demi sedikit sampai warna merah muda. Diencerkan dengan akuades sampai garis tanda kemudian dihomogenkan.
e. Larutan standar FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O 100 mgL
Sebanyak 5 mL larutan induk FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O 1000 mgL dimasukkan dalam labu
ukur 50 mL lalu diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
f. Larutan standar FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O 10 mgL
Sebanyak 25 mL larutan induk 100 mgL dimasukkan dalam labu ukur 250 mL lalu diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
g. Larutan seri standar FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 mgL
Sebanyak 6, 8, 10, 12,14,16,18 dan 20 mL larutan standar 10 mgL dan dimasukkan ke dalam masing-masing labu ukur 100 mL, kemudian diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan
dihomogenkan.
3.3.3. Pengukuran pH Sampel
Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara
22
Sebanyak 100 mL sampel air rawa dimasukkan kedalam gelas beaker 250 mL. Terlebih dahulu pH meter dikalibrasi dengan larutan buffer pH = 7, kemudian pH sampel diukur dengan
menggunakan pH meter Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali.
3.3.4. Penentuan ion Fe total dengan metode spektrofotometri
Sebanyak 25 mL sampel di pipet ke dalam erlenmeyer 250 mL kemudian ditambah 1 mL HCl
p
dan 0,5 mL NH
2
OH.HCl kemudian dididihkan 15 sampai 20 menit diatas hot plate. Setelah itu, didinginkan kemudian ditambah 5 mL larutan buffer ammonium asetat dan 1 mL
1,10 fenantrolin kemudian didiamkan selama 10 menit sehingga dihasilkan larutan berwarna merah orange. Transmitansi
larutan diukur dengan spektrofotometer Spektronik 20 pada λ = 510 nm perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali
3.3.5. Penentuan Kekeruhan dengan metode Turbidimetri
Sebanyak 100 mL sampel dimasukkan ke dalam kuvet sampai tidak terdapat gelembung udara, kemudian ditutup dan dimasukkan kedalam turbidimeter yang diukur kekeruhannya.
3.3.6. Penentuan Padatan Terlarut dan Padatan Tersuspensi dalam Air
Sebanyak 50 mL sampel disaring menggunakan kertas saring whatman no 42 dan ditampung di dalam gelas beaker 250 mL. Yang terlebih dahulu massa kertas saring whatman
no.42 dan gelas beaker 250 mL telah diukur massa kosongnya dengan menggunakan neraca elektrik. Setelah itu, kertas saring whatman no.42 dan endapan dikeringkan di dalam oven
sampai suhu 105
o
C dan dimasukkan ke dalam desikator, kemudian diukur massa kertas saring yang diukur sebagai padatan tersuspensi dan gelas beaker 250 mLyang berisi larutan sampel
diuapkan diatas hot plate sampai air menguap, kemudian dimasukkan di dalam oven sampai suhu 105
o
C. setelah itu, gelas beaker 250 mL dimasukkan ke dalam desikator dan ditimbang massanya dengan menggunakan neraca elektrik yang diukur sebagai padatan terlarut dalam air.
Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara
23
3.3.7 . Penentuan Panjang Gelombang Maksimum λ maks
Sebanyak 25 mL Larutan seri standar FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O 0,8 mgL dimasukkan ke
dalam Erlenmeyer 250 mL, kemudian ditambahkan 1 mL HCl
p
, 0,5 mL NH
2
OH.HCl, 5 mL larutan buffer amonium asetat dan 1 mL 1,10 fenantrolin sehingga didapat larutan berwarna
merah orange. Setelah itu, didiamkan 10 menit, kemudian diukur transmitansi larutan dengan spektrofotometer
sinar tampak spektronik 20,dengan variasi panjang gelombang
500,505,510,515, dan 520 nm
3.3.8. Penentuan Waktu Operasi
Sebanyak 25 mL Larutan seri standar FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O 0,8 mgL dimasukkan ke
dalam Erlenmeyer 250 mL, kemudian ditambahkan 1 mL HCl
p
, 0,5 mL NH
2
OH.HCl, 5 mL larutan buffer amonium asetat dan 1 mL 1,10 fenantrolin sehingga didapat larutan berwarna
merah orange. Setelah itu, didiamkan dengan variasi waktu 5 menit, kemudian diukur transmitansi larutan dengan spektrofotometer sinar tampak spektronik 20, dengan panjang
gelombang 510 nm, dilakukan perlakuan yang sama dengan vaiasi waktu 10, 15,20, dan 25 menit.
3.3.9. Pembuatan Kurva Larutan Standar FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O dengan metode Spektrofotometri
Sebanyak 25 mL Larutan seri standar FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O 0,6 mgL dimasukkan ke
dalam erlenmeyer 250 mL, kemudian ditambahkan 1 mL HCl
p
, 0,5 mL NH
2
OH.HCl, 5 mL larutan buffer amonium asetat dan 1 mL 1,10 fenantrolin sehingga didapat larutan berwarna
merah orange. Setelah itu, didiamkan 10 menit, kemudian diukur absorbansi larutan dengan spektrofotometer spektronik 20 λ = 510 nm perlakuan yang sama dilakukan sebanyak 3 kali dan
dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O 0,8
;1,0;1,2;1,4;1,6;1,8 dan 2,0 mgL
Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara
24
3.4. Bagan penelitian
3.4.1. Preparasi sampel Air Rawa
Air Rawa
Ditutup hingga tidak terdapat gelembung udara Sampel Air Rawa
Dimasukkan ke dalam botol plastik 5 L
3.4.2. Preparasi Pembuatan Arang
Tongkol Jagung
Dimasukkan ke dalam kaleng Dipotong kecil-kecil
Dipasang tutup kaleng dan cerobong asap pada bagian atas kaleng Dibakar sampai semua bahan baku menjadi arang
Arang Disaring dengan Ayakan Listrik Ukuran 80 Mesh
Dihaluskan arang
H. Iskardar,2005
Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara
25 3.4.3. Preparasi Pembuatan Serbuk Tongkol Jagung
Tongkol Jagung
Dihaluskan dengan menggunakan blender Dipotong kecil-kecil
Disaring dengan Ayakan listrik 80 Mesh
Serbuk Tongkol Jagung
3.4.4. Penambahan Arang Tongkol Jagung Kedalam Sampel Air Rawa
200 g Arang
Ditambahkan 1 L sampel Air Rawa Dimasukkan ke dalam kolom
Ditutup dengan plastik Didiamkan selama 24 jam
Larutan jernih disaring dan ditampung ke dalam gelas beaker 1 L Larutan jernih dan Endapan Arang
Larutan jernih air rawa
Catatan : perlakuaan yang sama dilakukan untuk Serbuk tongkol jagung
Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara
26
3.4.5. Penentuan pH Sampel Air Rawa
pH- Meter
dihidupkan dengan menekan tombol-ON disambung dengan elektroda
dibiarkan 15 menit elektroda dicuci dan dikeringkan
harga pH diatur pada angka 7 dengan menekan tombol Cal elektroda dicelupkan kedalam larutan buffer pH 7
diulangi dengan menggunakan pH 4 dan 9 pH Meter terkalibrasi
elektroda dicelupkan kedalam sampel air rawa Hasil
Catatan : Perlakuan yang sama dilakukan sebanyak 3 kali, sebelum dan sesudah penambahan arang dan serbuk tongkol jagung
3.4.6. Penentuan Turbiditas Sampel Air Rawa
Sampel Air Rawa
ditutup hingga tidak terdapat gelembung udara dimasukkan ke dalam kuvet
diukur turbiditasnya dengan menggunakan turbidimeter Hasil
Catatan : Perlakuan yang sama dilakukan sebanyak 3 kali, sebelum dan sesudah penambahan arang dan serbuk tongkol jagung.
Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara
27
3.4.7. Penentuan Ion Fe Total Dalam Sampel Air Rawa
25 mL Sampel Air Rawa dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer 250 mL
ditambahkan 1 mL HCl
p
ditambahkan 0,5 mL NH
2
OH.HCl dididihkan diatas hot plate selama 15-20 menit
ditambahkan 1 mL 1,10 fenantrolin didiamkan selama 10 menit
larutan berwarna merah orange Diukur transmitansi dengan spektrofotometer pada max = 510 nm
Hasil ditambahkan 5 mL buffer amonium asetat
Catatan : Perlakuan yang sama dilakukan sebanyak 3 kali, sebelum dan sesudah penambahan Arang dan Serbuk Tongkol Jagung
3.4.8. Penentuan Padatan
Terlarut TDS
Dan Padatan
Tersuspensi TSS
Dalam Sampel Air Rawa
a. Penentuan Berat Awal Berat kosong gelas beaker
Gelas Beaker 250 mL dibersihkan
dikeringkan dalam oven pada suhu ± 105
o
C dimasukkan kedalam desikator
ditimbang berat Hasil
Universitas Sumatera Utara Universitas Sumatera Utara
28 Catatan : Perlakuan yang sama dilakukan untuk kertas saring Whatman No. 42, dan
pengukuran yang sama dilakukan sebanyak 3 kali, sebelum dan sesudah penambahan arang dan serbuk tongkol jagung.
b. Penentuan Berat Akhir Padatan Terlarut TDS dan Padatan Tersuspensi TSS dari Sampel Air Rawa
